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磺?;锹「咝б合嗌V法定量檢測和研究

2017-12-15 05:56:11萬宏劍王金菊高晨琛王洪雷
現代農藥 2017年6期
關鍵詞:質量

萬宏劍,王 俊,王金菊,高晨琛,曹 斌,王洪雷

(江蘇省農藥研究所股份有限公司,南京 210046)

磺?;锹「咝б合嗌V法定量檢測和研究

萬宏劍,王 俊,王金菊,高晨琛,曹 斌,王洪雷

(江蘇省農藥研究所股份有限公司,南京 210046)

采用高效液相色譜,以乙腈、水和冰乙酸為流動相,使用Agilent SB-C18色譜柱和紫外可變波長檢測器,在235 nm波長下對磺酰磺隆進行定量分析。結果表明:磺?;锹【€性相關系數為0.999 9;標準偏差為0.33,變異系數為0.34%;平均回收率為99.72%。

磺酰磺隆;液相色譜;定量分析

磺?;锹。╯ulfosulfuron)是由日本武田化學工業株式會社(現住友化學)研制,并與孟山都公司共同開發的磺酰脲類除草劑[1]。磺?;锹【哂袃任裕ㄟ^雜草根和葉吸收,并在雜草體內迅速傳導。其通過阻礙纈氨酸和異亮氨酸的生物合成,致使細胞停止分裂,雜草停止生長,而后枯死。在10~35 g/hm2有效成分用量下,磺?;锹】捎行Х莱荒晟投嗄晟瘫究齐s草和部分闊葉雜草[2]。

目前,在CIPAC、FAO、國家標準和行業標準中,磺?;锹z測方法未見報道[3]。本文采用高效液相色譜法,對磺?;锹∵M行定量分析。此方法具有操作簡便、分離效果好、準確度高、重復性好的特點。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

液相色譜:日本島津超高效液相色譜儀UFLC-20ADxr,帶紫外可變波長檢測器;脫氣機DGU-20A;柱溫箱CTO-20A;自動進樣器SIL-20Axr;Labsolution色譜數據處理軟件?;酋;锹藰樱ㄙ|量分數99.5%),德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司;磺?;锹≡幵嚇樱?8.5%),市購產品;乙腈(色譜純)、水(2次重蒸水)、冰乙酸(分析純)。

1.2 色譜條件

色譜柱:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈+水+冰乙酸(體積比75∶25∶0.1);流速:1.0 mL/min;柱溫:40℃;檢測波長:235nm;進樣量:5.0μL?;酋;锹∠鄬ΡA魰r間約4.7min。

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液配制

稱取標樣0.1 g(精確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,加入乙腈定容至刻度,超聲溶解后,冷卻至室溫,搖勻。準確移取上述母液5.0 mL于25 mL容量瓶中,加入乙腈稀釋至刻度,搖勻,用濾膜過濾后備用。

1.3.2 試樣溶液配制

稱取試樣0.1 g(精確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,加入乙腈定容至刻度,超聲溶解,冷卻至室溫,搖勻。準確移取上述母液5.0 mL到25 mL容量瓶中,加入乙腈稀釋至刻度,搖勻,用濾膜過濾后備用。

1.3.3 測定

按照1.2色譜條件測定,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰2針磺?;锹》迕娣e相對變化小于1.0%,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液順序進行測定?;酋;锹藰雍驮嚇由V圖見圖1、圖2。

圖1 磺酰磺隆標樣色譜圖

圖2 磺?;锹≡嚇由V圖

1.4 計算

將測得的標樣溶液和試樣溶液中磺酰磺隆峰面積分別進行平均,磺?;锹≠|量分數w(%)按下式計算。

式中:A1—標樣溶液中,磺?;锹》迕娣e的平均值;A2—試樣溶液中,磺?;锹》迕娣e的平均值;m1—磺?;锹藰拥馁|量,g;m2—試樣的質量,g;P—標樣中磺?;锹〉馁|量分數,%。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

通過帶紫外可變波長檢測器液相色譜的數據采集功能,獲得磺酰磺隆的紫外吸收譜圖(圖3)。從圖中看出:磺?;锹≡?99 nm、208 nm、211 nm、235 nm、275 nm、280 nm附近均有較大吸收。在235 nm波長下,磺?;锹∈苋軇└蓴_比較小,紫外吸收強度適中,因此將檢測波長選擇為235 nm。

根據磺酰磺隆的理化性質,分別以甲醇+0.1%乙酸水溶液、甲醇+0.1%磷酸水溶液、甲醇+水為流動相,進行梯度和等度洗脫。結果顯示,所得色譜峰峰形前沿與拖尾現象嚴重,峰形對稱性差。為得到較好分離度和對稱色譜峰,以乙腈+水+冰乙酸(體積比為75∶25∶0.1)為流動相進行液相分離檢測。在流速為1.0 mL/min時,基線平穩,峰形對稱,分析時間較短。

圖3 磺酰磺隆紫外吸收譜圖

2.2 分析方法的線性相關性

稱取標樣0.205 2 g于100 mL容量瓶中,加入乙腈溶解、定容,配制成已知質量濃度的標樣母液,分別移取1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于25 mL容量瓶中,加入乙腈定容,搖勻。按1.2色譜條件測定。以標樣質量濃度(mg/L)為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,得到磺酰磺隆線性關系曲線(圖4)。磺酰磺隆的線性方程為y=31 513 x-70 573,相關系數R2=0.999 9。

圖4 磺?;锹【€性關系圖

2.3 分析方法的精密度測定

在1.2色譜條件下,對磺?;锹∑叫袦y定6次?;酋;锹≠|量分數的平均值為98.40%,標準偏差為0.33,變異系數為0.34%。結果見表1。

表1 分析方法精密度試驗結果

2.4 分析方法的準確度測定

稱取5份已知質量分數的磺酰磺隆試樣,每份樣品中分別加入2.2中配制的標樣母液2.0 mL,按照1.2色譜條件測定其中磺?;锹】傎|量并計算回收率,結果見表2。測得磺?;锹』厥章试?9.38%~100.37%之間,平均回收率為99.72%。該方法準確度較高,滿足定量分析要求。

表2 分析方法準確度試驗結果

3 結論

試驗結果表明,該方法準確度和精密度較高,線性關系良好,具有簡便、快速、準確及分離效果好的優點,完全符合定量要求,是一種行之有效的分析方法。

[1]劉長令.世界農藥大全:除草劑卷 [M].北京:化學工業出版社,2002:64-65.

[2]李明.75%磺?;锹G防除春小麥田雜草及安全性研究 [J].現代農藥,2014,13(4):48-51.

[3]張曉丹,云自厚.液相色譜檢測方法[M].北京:化學工業出版社,2005:19-66.

Analytical Method of Sulfosulfuron Technical by HPLC

WAN Hong-jian,WANG Jun,WANG Jin-ju,GAO Chen-chen,CAO Bin,WANG Hong-lei
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

A method for separation and quantitative analysis of sulfosulfuron by HPLC was described,using acetonitrile,water and acetic acid as mobile phase,on Agilent SB-C18column and UV-absorbance detector,at 235 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.999 9,the standard deviation was 0.33,the variation coefficient was 0.34%,and the average recovery was 99.72%.

sulfosulfuron;HPLC;quantitative analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.010

2017-04-01

萬宏劍(1981—),男,江蘇省盱眙縣人,工程師,主要從事農藥產品檢測工作。E-mail:595539701@qq.com

(責任編輯:顧林玲)

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