紡織檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制活動的探討

富巍++周碩++秦言華

近年來，隨著紡織實驗室檢測能力的不斷擴展，檢測領(lǐng)域已經(jīng)從早期的物理檢測領(lǐng)域、感官檢測領(lǐng)域、色牢度檢測領(lǐng)域發(fā)展到化學(xué)檢測領(lǐng)域和微生物檢測領(lǐng)域等多個方面。在多個檢測領(lǐng)域中，對于質(zhì)量控制的要求不盡一致，這就使得質(zhì)量控制復(fù)雜化，從而增加了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的風(fēng)險點，進(jìn)而直接關(guān)系到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 意義

目前，在CNAS認(rèn)可文件中，對實驗室質(zhì)量控制方式提出了相關(guān)要求，如在CNAS-CL01：2006《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的5.9章中有相關(guān)規(guī)定，CNAS-RL02：2015《能力驗證規(guī)則》對采用能力驗證方式進(jìn)行質(zhì)量控制作出規(guī)定和要求，CNAS-CL09：2006《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在微生物檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》、CNAS-CL10：2012《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》、CNAS-CL18：2013《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在紡織檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》，分別對微生物、化學(xué)和紡織領(lǐng)域的質(zhì)量控制方式提出了要求。

從上述幾個文件中可以了解到，實驗室使用的質(zhì)量控制方法主要分為實驗室外部比對和實驗室內(nèi)部比對兩種。內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室對檢測結(jié)果實施連續(xù)監(jiān)控的關(guān)鍵，質(zhì)量控制方案是內(nèi)部質(zhì)量控制的直接表現(xiàn)形式；內(nèi)部質(zhì)量控制目的是了解實驗室自身隨機誤差，并提高檢測精密度。外部質(zhì)量控制是通過參加CNAS承認(rèn)的能力驗證或測量審核，或參加實驗室間比對活動，對關(guān)鍵參數(shù)按領(lǐng)域、頻次實施的質(zhì)量控制活動。實驗室制訂并實施質(zhì)量控制計劃是外部質(zhì)量控制活動的保證；外部質(zhì)量控制目的是有助于發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差，并對內(nèi)部質(zhì)量控制進(jìn)行指導(dǎo)，以提高檢測準(zhǔn)確度。

紡織實驗室通過內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制活動的實施，使得實驗室的檢驗?zāi)芰Φ靡猿掷m(xù)保持，以滿足CNAS認(rèn)可的要求。

2 內(nèi)部質(zhì)量控制計劃的建立

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是一種實驗室內(nèi)部的自我控制手段，有助于發(fā)現(xiàn)隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，評價檢驗質(zhì)量的穩(wěn)定性，并查找和排除質(zhì)量控制環(huán)節(jié)中所有導(dǎo)致不滿意的原因。內(nèi)部質(zhì)量控制計劃應(yīng)包括可疑結(jié)果的判斷準(zhǔn)則，同時應(yīng)包括實施內(nèi)容、主要質(zhì)量控制方式、質(zhì)控限、質(zhì)控頻次、責(zé)任人、質(zhì)控對象、計劃開展時間等，必須責(zé)任分配到位有利于質(zhì)量控制計劃的執(zhí)行，以滿足CNAS-CL01《認(rèn)可準(zhǔn)則》和CNAS-CL52《認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用說明》要求。

（1）質(zhì)量控制項目的確定。每年年初，實驗室應(yīng)梳理出自身已批準(zhǔn)的能力附表及未來一年待開展的項目，將梳理出的檢測項目進(jìn)行分類，按照上文提到的不同檢驗領(lǐng)域分別建立質(zhì)量控制計劃。質(zhì)量控制計劃宜盡量覆蓋實驗室認(rèn)可領(lǐng)域內(nèi)的全部檢測項目，而相同檢測原理和檢測設(shè)備的檢測項目可不重復(fù)開展質(zhì)量控制活動，如紡織品拉伸斷裂強力檢測項目（見表1），該檢測項目涉及的檢測方法有4個，屬于檢測原理和檢測設(shè)備相同的檢測項目，故在制訂質(zhì)量控制計劃時，可不重復(fù)進(jìn)行。

表1 相同檢測原理和檢測設(shè)備的檢測項目

（2）質(zhì)量控制方法。質(zhì)量控制方法包括留樣再測、設(shè)備比對、人員操作比對、目光校對、方法比對、相關(guān)性檢查、空白試驗、加標(biāo)回收及其他方式。在選擇時，實驗室可根據(jù)擬開展的檢驗項目的特點結(jié)合實驗室自身要求進(jìn)行選擇。

A.留樣再測：由同一操作人員對保留樣品進(jìn)行重復(fù)檢測，該方式要求留存樣品具有較好的均勻性，其制備的留存樣品的不均勻性水平導(dǎo)致的對測定結(jié)果的影響應(yīng)小于測量過程的預(yù)期變差或低于設(shè)定的臨界值。如色牢度樣品其均勻性測試結(jié)果大于0.5級，也就是超出了色牢度質(zhì)量控制計劃中規(guī)定的0.5級的限值，故該樣品不能用于留樣再測，具體的均勻性評價方法見GB/T 15000.3。留存樣品不但要具備滿足要求的均勻性外，還要求其在質(zhì)量控制計劃周期內(nèi)，穩(wěn)定性也符合要求，穩(wěn)定性的評價方法見ISO指南35。

B.設(shè)備比對：使用不同儀器設(shè)備對同一樣品進(jìn)行檢測。在紡織實驗室中使用該質(zhì)控方式的檢測項目主要是因為其項目的主要偏差因素在儀器設(shè)備的狀態(tài)上。如紡織品起毛起球試驗，其影響檢測結(jié)果的主要因素除目光評級外，就是設(shè)備的主要狀態(tài)，滾箱起球需定期進(jìn)行設(shè)備比對以確定滾箱內(nèi)膠板的摩擦系數(shù)。

C.人員比對：由兩人以上對同一樣品進(jìn)行重復(fù)檢測。根據(jù)CNAS CL18：2013文件中對于質(zhì)量控制的要求，紡織實驗室中涉及到感官檢驗和手工檢驗的項目需進(jìn)行定期人員比對。其中主要包括的檢驗項目有棉花手扯長度、毛絨纖維手扯/手排長度、化學(xué)短纖維中段法線密度和纖維長度、羽毛羽絨含絨量、清潔度、纖維定性感官鑒別、紡織產(chǎn)品異味評定等主觀性、操作性較強的項目。

D.目光比對：由兩個以上人員對試驗后樣品進(jìn)行目光評級比較。該質(zhì)量控制方式是紡織品檢測中較為特殊的一類，同樣也是在CNAS CL18：2013中5.9.1規(guī)定了實驗室要對從事感官評價和手工操作的檢測人員進(jìn)行每6個月至少一次的校對感官評價和統(tǒng)一操作手法活動。其中包括的檢驗項目有色牢度類項目、起毛起球評級、外觀評價等。

E.方法比對：由不同方法對同一樣品進(jìn)行檢測。

F.質(zhì)量控制樣品：實驗室控制樣品（LCS）按計劃或在有必要時進(jìn)行。LCS應(yīng)按通常遇到的基體或含量水平準(zhǔn)備，其測定結(jié)果可以建立質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析評價。當(dāng)經(jīng)過LCS測試試驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控狀態(tài)時，可適當(dāng)減少LCS的測試頻率。

G.相關(guān)性檢查：通過分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性，以識別錯誤。

H.其他方法：空白對照、平行樣測試、加標(biāo)回收試驗等。根據(jù)CNAS CL10：2012中5.9.1的相關(guān)要求，化學(xué)類檢測項目（如偶氮染料、重金屬、鄰苯二甲酸酯等）要按照CNAS的相關(guān)要求進(jìn)行質(zhì)量控制，每批或20個樣品，測試之前進(jìn)行空白試驗、加標(biāo)回收等內(nèi)容，并且建議使用質(zhì)量控制樣品定期開展質(zhì)量控制活動，通過一段時間的積累，制作出質(zhì)量控制曲線，從而通過質(zhì)量控制曲線評估實驗室該檢測項目的準(zhǔn)確性。具體曲線質(zhì)量控制方法參見CNAS GL39：2016中的相關(guān)要求。endprint

（3）質(zhì)量控制評價原則。在質(zhì)量控制計劃中還應(yīng)該包括每個質(zhì)量控制項目的評價要求，每個項目的評價要求是根據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室測試的數(shù)據(jù)及行業(yè)內(nèi)的基本要求等多種因素確定的。

例如表2，質(zhì)量控制事例中棉花手扯長度項目的評價依據(jù)是按照GB/T 19617—2007中規(guī)定的允差進(jìn)行評價；起毛起球評級和色牢度類項目的評價依據(jù)是根據(jù)行業(yè)內(nèi)的允許偏差進(jìn)行評價；化學(xué)類的項目是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法結(jié)合實驗室自身規(guī)定的可以接受的質(zhì)量控制要求進(jìn)行評價。故每個實驗室應(yīng)根據(jù)項目的不同制定不同的質(zhì)量控制方法。

（4）合理確定質(zhì)控限。實驗室應(yīng)根據(jù)制定的質(zhì)量控制實施內(nèi)容及質(zhì)量控制方式，結(jié)合相應(yīng)的方法標(biāo)準(zhǔn)，制定合理的質(zhì)控限，用以評價質(zhì)量控制實施結(jié)果的符合性。質(zhì)控限的制定應(yīng)考慮到行業(yè)平均水平及實驗室自身能力水平，既要達(dá)到保證檢測工作質(zhì)量的目的，又不可因質(zhì)控限過高而影響檢測工作的正常開展。

質(zhì)控限的制定可根據(jù)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)要求、檢測項目的測量不確定度或利用實驗室同期檢測結(jié)果數(shù)據(jù)并采用數(shù)理統(tǒng)計方法來制定。

A.通過檢測能力水平確認(rèn)。實驗室可根據(jù)項目長期以來的檢驗允差或該項目能力驗證結(jié)果制定質(zhì)控限。如：甲醛含量（水萃取分光光度計法）的質(zhì)控限可根據(jù)實驗室長期開展該項目重復(fù)性測試10%的經(jīng)驗允差制定。

B.通過檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)要求確認(rèn)。部分紡織檢測標(biāo)準(zhǔn)中給出了人員比對允差值（如棉花手扯長度檢驗項目單值與平均值的極差要求控制在0.5mm以內(nèi)、纖維成分分析比對允差為1%、色牢度試驗比對允差為0.5級、pH值檢測項目比對允差值為0.2），可直接作為質(zhì)控限進(jìn)行判定。當(dāng)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定要求時，實驗室制定的質(zhì)控限不得低于或差于方法標(biāo)準(zhǔn)中給出的相關(guān)允差。部分化學(xué)檢測標(biāo)準(zhǔn)中給出的回收率、方法重現(xiàn)性等數(shù)據(jù)也可以作為質(zhì)控限。

C.通過數(shù)理統(tǒng)計方法確認(rèn)。實驗室可根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計學(xué)或相關(guān)領(lǐng)域的數(shù)理統(tǒng)計方法制定質(zhì)控限。微生物檢驗領(lǐng)域中平板計數(shù)法的質(zhì)控限可根據(jù)ISO 4833-1：2013《食物鏈微生物學(xué)—微生物計數(shù)水平法—第1部分：30℃時的菌落計數(shù)傾注平板技術(shù)》中列出的相關(guān)要求[結(jié)果重復(fù)性：|X1-X2|≤（r=0.25），r為測試結(jié)果的對數(shù)值]制定。

（5）質(zhì)量控制活動的頻次。紡織實驗室由于檢驗領(lǐng)域多，要求各不相同，故需要對于不同的檢驗項目采取不同的質(zhì)量控制頻次。同時應(yīng)重點關(guān)注新開展項目、業(yè)務(wù)量大的項目、檢測頻次過低的項目（如，低于1次/月）、關(guān)鍵檢測技術(shù)項目、方法重復(fù)性差、對人員操作技能要求高的項目、內(nèi)審和外審中發(fā)現(xiàn)問題的項目等，而對于每個檢測領(lǐng)域都應(yīng)滿足其領(lǐng)域內(nèi)的特殊要求。

例如按照CNAS CL18：2013中的要求，對于感官檢驗項目每半年開展一次目光比對活動，故該類項目的頻次就不能低于2次/年。按照CNAS CL10：2012中的要求，化學(xué)類檢驗項目每批樣品均要進(jìn)行空白試驗、加標(biāo)回收等質(zhì)量控制活動，故該類項目的頻次應(yīng)為每制備批樣品或每20個樣品做一次。

（6）其他需要注意的問題。實驗室應(yīng)在質(zhì)量控制計劃中規(guī)定計劃的執(zhí)行人和負(fù)責(zé)人，明確每個質(zhì)量控制實施內(nèi)容的參加人員，以保證實驗室人員參加質(zhì)量控制活動的覆蓋性，并在計劃批準(zhǔn)后將計劃下發(fā)到各個部門，以督促質(zhì)量控制計劃的有效開展。

3 外部質(zhì)量控制計劃的建立

實驗室外部質(zhì)量控制是通過發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實驗室間數(shù)據(jù)的可比性，以評價實驗室的測試系統(tǒng)和分析能力。外部質(zhì)量控制計劃主要包括實驗室間比對、能力驗證和測量審核等形式。實驗室應(yīng)根據(jù)自身需要，且按照CNAS RL02和CNAS AL07的相關(guān)要求，盡可能多地參加外部質(zhì)量控制活動，以保證實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確，在制訂外部質(zhì)量控制計劃時需要注意以下兩個方面。

（1）外部質(zhì)量控制項目提供者的選擇。實驗室需要在外部質(zhì)量控制計劃制訂前，核查外部質(zhì)控項目提供方的資質(zhì)及確認(rèn)其檢測能力可以滿足實驗室質(zhì)量控制要求。在選擇能力驗證及測量審核活動提供方時，實驗室應(yīng)關(guān)注CNCA、CNAS網(wǎng)站關(guān)于能力驗證活動的公告，尋找并參加適合于本實驗室的能力驗證活動，或選擇被CNAS認(rèn)可的能力驗證提供者組織的測量審核活動。

當(dāng)實驗室無法獲得有效的能力驗證及測量審核提供者組織的項目參數(shù)時，實驗室應(yīng)積極尋找并參加同行權(quán)威實驗室組織的比對試驗活動，并對比對試驗活動的結(jié)果進(jìn)行分析。

如參加依據(jù)ISO/IEC 17043獲準(zhǔn)認(rèn)可的PTP在其認(rèn)可范圍外運作的能力驗證計劃、行業(yè)主管部門及行業(yè)協(xié)會組織的實驗室間比對及其他機構(gòu)組織的實驗室間比對活動。在參加上述計劃的同時，實驗室要按照CNAS RL02：2016中4.5.2的要求，填寫《能力驗證活動適宜性核查表》，證明參加的實驗室比對活動滿足CNAS關(guān)于能力驗證的要求。

（2）外部質(zhì)量控制結(jié)果評價。實驗室應(yīng)通過質(zhì)量控制實施結(jié)果，評價質(zhì)量控制的效果，作為管理評審的輸入，由管理評審的輸出作為質(zhì)量控制改進(jìn)的依據(jù)。外部質(zhì)量控制結(jié)果反饋后，可參考組織方反饋的結(jié)果對實驗室的能力進(jìn)行評價，但是必要時實驗室也應(yīng)對反饋的結(jié)果進(jìn)行重新分析，形成結(jié)果分析確認(rèn)記錄。例如當(dāng)反饋結(jié)果的實驗室間的差異大于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實驗室間要求時，實驗室應(yīng)將自身試驗結(jié)果結(jié)合方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。

4 討論

總之，在日常實驗室檢測工作中，要嚴(yán)格按照質(zhì)量控制計劃定期開展質(zhì)量控制活動，通過了解質(zhì)量控制活動的變化趨勢，提早發(fā)現(xiàn)檢測異常狀態(tài)，從而預(yù)防不符合活動的發(fā)生。紡織實驗室由于領(lǐng)域眾多，故建議按照不同領(lǐng)域的要求合理建立質(zhì)量控制計劃和質(zhì)量控制方案，有利于更好地開展質(zhì)量控制活動，從而更為科學(xué)和有效地管理實驗室。

（作者單位：富巍，中國合格評定國家認(rèn)可委員會；周碩、秦言華，中國纖維檢驗局）endprint