磁性法分析束狀貝氏體基體滲碳鋼

鄒衛武，孫世清，劉家鵬，程世超，王仕東

(1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018;2.河北省材料近凈成形技術重點實驗室，河北石家莊 050018)

磁性法分析束狀貝氏體基體滲碳鋼

鄒衛武1,2，孫世清1,2，劉家鵬1,2，程世超1,2，王仕東1,2

(1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018;2.河北省材料近凈成形技術重點實驗室，河北石家莊 050018)

鋼件滲層中存在的大量殘留奧氏體影響著滲層硬度，而深冷處理可以減少鋼中的殘留奧氏體含量，針對這一問題，采用振動樣品磁強計(VSM)磁性分析與直讀光譜分析等相結合的方法對比分析了試驗鋼滲碳空冷后453 K ×1 h 低溫回火(T)以及113 K×30 min深冷處理，并453 K ×1 h 低溫回火(CT)下的組織結構狀態，探究了1 203 K×9 h滲碳空冷的貝氏體鋼的深冷處理效果。結果表明，二者的有效硬化層深度均約為1.35 mm；在有效硬化層中，殘留奧氏體質量分數分別約為29.8%(T)和12.6%(CT)，最高硬度分別達到679 HV(T)和821 HV(CT)；基體組織為束狀貝氏體，其中殘留奧氏體質量分數分別約為7.4%(T)和6.9%(CT)，基體硬度均為430 HV左右。經過深冷處理，有效降低了滲層的殘留奧氏體含量，使有效硬化層的最高硬度提高20%以上，可在重型釬具方面推廣使用，降低材料成本，經濟效益顯著。

熱處理工藝與設備；組織；有效硬化層；深冷處理；振動樣品磁強計；殘留奧氏體；回火

對于低碳貝氏體鋼的研究和應用愈來愈廣泛[1]。低碳貝氏體鋼在熱處理冷卻時可以選用空冷的方式，對于油冷或者水冷來說，可以降低工件變形的幾率，從而避免不必要的缺陷。對于汽車用十字軸、齒輪等零件，生產中采用滲碳處理來增加表面的耐磨性并且提高疲勞強度[2-4]。Si能強烈阻止從基體中析出碳化物[5]，成為提高低碳貝氏體鋼塑韌性的主要元素之一，但滲碳后導致高碳滲層中殘留奧氏體量的大幅升高。

經過滲碳后，表面層中會存在大量的殘留奧氏體(Ar)從而會影響滲層的硬度，為提高硬度，其中一個有效的方法就是對工件進行深冷處理。目前，已經對滲碳鋼[6]、工具鋼[7-10]及其他的鋼種[11-13]開展相關研究，經過深冷處理的工件，能夠穩定其尺寸，降低其變形的幾率，從而提高力學性能和使用壽命。利用磁性法[14-15]可以對非鐵磁性相與鐵磁相的相變過程進行分析與討論，通過分析與總結，制定相應的深冷處理工藝。X射線衍射法雖然可以進行試樣表面的相定量分析[16]，但無法克服由于表面應力狀態不同于內部而導致的表面相變(例如制樣過程中由表面應力誘發的馬氏體相變)對測試結果的顯著影響。特別是無法一次測定成分或組織有明顯變化的塊材(例如滲碳層)內部的相平均含量。

本文對貝氏體鋼樣品進行磁性分析，綜合使用(PPMS-VSM)振動樣品磁強計，結合直讀光譜分析技術等，對滲碳件不同位置的相組成進行討論，同時研究了深冷處理對鋼中組織轉變的影響。

1 樣品實驗

試驗鋼選用商業鋼，其主要化學成分(質量分數，%)為9C，1.22Si，2.00Mn，0.88Cr，0.26Mo。原料加工成Φ25 mm×20 mm圓柱體作為滲碳試樣。

1 203 K×9 h滲碳，滲碳后進行空冷。其中第1組試樣隨后進行453 K ×1 h低溫回火(T)。第2組試樣在SLX-80型程序控制深冷箱首先完成113 K×30 min深冷處理后，再進行453 K ×1 h低溫回火(CT)。

利用JSM-IT100掃描電鏡觀察試樣的顯微組織。

用德國產SPECTROLAB型直讀光譜儀進行測試，得出滲碳試樣端面中心部位的化學成分。然后進行磨削，注意要逐層進行，每磨削掉200 μm后再次重復操作。經過反復測量，確定全滲層深度。

用TMVS-1型顯微硬度計測量試樣的顯微硬度，試驗力為0.981 N，加載時間為15 s，通過分析硬度曲線，從而確定試樣的有效硬化層深度。

由上面的實驗得到滲層深度、有效硬化層深度的數據。用電火花切割試樣，將處理后的試樣加工得到包含距表面不同深度的樣品，用(PPMS-VSM)振動樣品磁強計對樣品進行恒溫磁滯回線測試。所選用的最大磁場強度(H)為30 000×79.6 A/m。

2 結果與討論

2.1 顯微組織分析

貝氏體鋼滲碳空冷的第1組試樣經453 K ×1 h 低溫回火后，有效硬化層中馬氏體得到回火，塊狀殘留奧氏體則保留滲碳空冷時的形態，尚未發生明顯分解，組織主要為回火針狀馬氏體和大塊狀殘留奧氏體，如圖1 a)所示。相應基體組織見圖1 b)，為典型的束狀貝氏體[17]。

第2組試樣在113 K×30 min深冷處理時，有效硬化層中殘留奧氏體大量轉變成馬氏體，再經453 K ×1 h 低溫回火后，有效硬化層組織主要為回火針狀馬氏體和細碎殘留奧氏體，如圖2 a)所示。

利用截線法，可測得圖1 a)塊狀殘留奧氏體平均為2 μm；而后續經過深冷處理的圖2 a)殘留奧氏體平均為0.5 μm。可見，殘留奧氏體變的細碎。相應基體組織見圖2 b)，與圖1 b)比較，組織形態未見明顯變化。

2.2 滲層深度的確定

直讀光譜分析結果和顯微硬度分析結果見圖3。得到試樣碳濃度隨滲層深度的變化規律(AT)，可知最高的碳濃度(質量分數，下同)大約為1.12%。經過直讀光譜分析，可確定試樣表面全滲層的深度為3.4 mm。第1組試樣經低溫回火(T)后滲層表面層硬度僅為463 HV，最高硬度亦僅達到679 HV，出現在距離表面0.6 mm處，由于硬度提升并不是很顯著，因此無法達到滲碳硬化表面的目的；第2組試樣經深冷處理并低溫回火(CT)后滲層表面層硬度大幅度提高到796 HV以上，并且滲層最高硬度更是達到了821 HV，出現在距離表面0.4 mm處。2組試樣的基體硬度均為430 HV左右。由圖3可見，顯微硬度分析結果確定的2組試樣的有效硬化層深度(硬度下降到550 HV處的滲層深度)均約為1.35 mm。全滲層包括有效硬化層和過渡層，在上面所提到的全滲層深度3.4 mm中，有效硬化層占1.35 mm，過渡層占2.05 mm。距離表面1.35 mm處的碳濃度最低，約為0.38%。深冷處理工藝的主要作用是使有效硬化層的最高硬度提高20%以上，而過渡層和基體硬度沒有明顯變化。其中，深冷處理組織轉變機理為殘留奧氏體轉變為馬氏體，促進細小馬氏體的形成，對原來較大片狀馬氏體發生撞擊，使其完整性降低，改變了原先的形態。

2.3 磁性分析

為了深入對比深冷處理的效果，根據全滲層深度和有效硬化層深度數據，用電火花切割方法分別加工得到低溫回火(T)的第1組試樣和深冷處理并低溫回火(CT)的第2組試樣中包含有效硬化層深度的樣品，包含有效硬化層的樣品尺寸均為2 mm×2 mm×1.35 mm，包含過渡層的樣品尺寸均為2 mm×2 mm×2.05 mm，基體樣品尺寸均為2 mm×2 mm×1.84 mm。經過測量得到的結果見圖4—圖6。可見，磁場強度(H)為30 000×79.6 A/m時，每種狀態的試樣均處于磁飽和狀態。

由圖4—圖6的磁滯回線可以得到相應的比飽和磁化強度MS值。根據上述實驗，試樣中Fe的質量分數在94.5%～95.3%，由于要進行相定量分析，取94.9%。根據式(1)計算得到不同樣品中的殘留奧氏體質量分數Fγ，計算結果見表1。由表1可知，比飽和磁化強度MS值越高，AR的平均含量Fγ越低，這是由于MS值越高，表明順磁性的殘留奧氏體相轉變的量就越多，因此剩余的含量就會越少。

其中，MS(Fe)為室溫300 K時純鐵的比飽和磁化強度[18]，取值217 A·m2/kg。

表1 試樣各部位的殘留奧氏體質量分數

Fγ反映了滲碳試樣不同部位AR的平均含量[19]。由圖3和表1可見，滲碳后低溫回火，有效硬化層最高硬度僅達到679 HV，這是由于殘留奧氏體質量分數(29.8%)過高造成的。113 K×30 min深冷處理并低溫回火后，有效硬化層中的AR剩余12.6%，最高硬度達到821 HV以上，基本可以滿足大多數滲碳件如齒輪的要求[20]。深冷處理對過渡層和基體組織中的殘留奧氏體轉變的促進作用不明顯[21]。

3 結 論

1)磁性分析與直讀光譜分析等相結合的方法，可以對滲碳鋼有效硬化層、過渡層和基體中的殘留奧氏體進行定量測試。

2)滲碳后低溫回火，有效硬化層最高硬度僅達到679 HV，這是由于殘留奧氏體質量分數過高(29.8%)造成的。滲碳后深冷處理并低溫回火，有效硬化層殘留奧氏體質量分數減少約12.6%，最高硬度達到821 HV。

3)深冷處理對過渡層和基體組織中的殘留奧氏體轉變的促進作用不明顯，基體硬度保持在430 HV左右。

4)由于鋼中無碳化合物，經過深冷處理后的滲碳貝氏體鋼耐磨性沒有很大的改善，但也因此滲碳貝氏體鋼基體有著很好的韌性，應用于重型釬桿，具有使用壽命長的特點。如推廣使用，可降低材料成本，經濟效益顯著。

/

[1] SAMANTA S, BISWAS P, SINGH S B,et al. Analysis of the kinetics of bainite formation below the MS temperature[J]. Article Scripta Materialia,2017,136(7):132-135.

[2] HAJYAKBARY F, SIETSMA J, MIYAMOTO G,et al.Interaction of carbon partitioning, carbide precipitation and bainite formation during the Q & P process in a low C steel[J]. Acta Materialia,2016,104(1):72-83.

[3] SOLIMAN M, PALKOWSKI H.Development of the low temperature bainite[J]. Archives of Civil and Mechanical Engineering,2016,16(3):403-412.

[4] PERELOMA E V,AL-HARBI F,GAZDER A A.The crystallography of carbide-free bainites in thermo-mechanically processed low Si transformation-induced plasticity steels[J].Journal of Alloys and Compounds,2014,615(6):96-110.

[5] WANG L D, ZHU M, GAO K, et al. Enhancement of impact energy absorption of low-alloy ultra-high strength bainite steels containing silicon[J]. Materials Science Forum, 2007(7): 4526-4534.

[6] ADACHI S, UEDA N.Combined plasma carburizing and nitriding of sprayed AISI 316L steel coating for improved wear resistance[J]. Surface & Coatings Technology,2014,259(8):44-49.

[7] DANIEL T, WITOLD B, KAZIMIERZ C,et al.Improvement of wear resistance of some cold working tool steels[J].Article Wear,2017,382(1):29-39.

[8] SAITO H,JUNG H, SHAMOTO E,et al.Mirror surface machining of high-alloy steels by elliptical vibration cutting with single-crystalline diamond tool:Influenceof alloyelements ondiamond tool damage[J]. Precision Engineering,2017,49(2):200-210.

[9] NEIL S, BAILEY C, YUNG C.Laser direct deposition of AISI H13 tool steel powder with numerical modeling of solid phase transformation, hardness, and residual stresses[J].Journal of Materials Processing Technology,2017,247(3):223-233.

[10] DEIRMINA F,PELLIZZARI M.Production and characterization of a tool steel-PSZ composite by mechanical alloying and spark plasma sintering[J].Journal of Alloys & Compounds,2017,709(1):742-751.

[11] KONESHLOU M, ASI K M, KHOMAMIZADEH F. Effect of cryogenic treatment on microstructure, mechanical and wear behaviors of AISI H13 hot work tool steel[J]. Cryogenics, 2011, 51(1): 55-61.

[12] FONTANARI V, BENEDETTI M, GIRARDI C,et al. Investigation of the lubricated wear behavior of ductile cast iron and quenched and tempered alloy steel for possible use in worm gearing[J].Wear,2016,350/351:68-73.

[13] RIGANTI G, CADONI E. Numerical simulation of the high strain-rate behavior of quenched and self-tempered reinforcing steel in tension[J].Materials & Design,2014,57(3):156-167.

[14] LUZGINOVA N, ZHAO L, SIETSMA J. Evolution and thermal stability of retained austenite in SAE 52100 bainite steel[J]. Materials Science and Engineering A, 2007, 448(1/2): 104-110.

[15] FILHO I R S, SANDIM M J R, COHEN R, et al. Effects of strain-induced martensite and its reversion on the magnetic properties of AISI 201 austenitic stainless steel[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2016, 419(1):156-165.

[16] GAUSS C, FILHO I R S, SANDIM M J R, et al. In situ synchrotron X-ray evaluation of strain-induced martensite in AISI 201 austenitic stainless steel during tensile testing[J]. Materials Science & Engineering A, 2016, 651(2): 507-516.

[17] MIIHKINEN V T T,EDMONDS D V. Microstructural examination of two experimental high-strength bainitic low-alloy steels containing silicon[J]. Materials Science and Technology, 1987, 3(6): 422-431.

[18] SOHAILI J,SHI H S, BALOO L,et al. Removal of scale deposition on pipe walls by using magnetic field treatment and the effects of magnetic strength[J].Journal of Cleaner Production,2016,139(12):1393-1399.

[19] PUSAVEC F,HAMDI H,KOPAC J,et al. Surface integrity in cryogenic machining of nickel based alloy:Inconel 718[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2011,211(4):773-783.

[20] HONG S Y, DING Y C. Cooling approaches and cutting temperatures in cryogenic machining of Ti-6Al-4V[J]. International Journal of Machine Tools & Manufacture,2001,41:1417-1437.

[21] ARAMCHAROEN A, CHUAN S K. An experimental investigation on cryogenic milling of inconel 718 and its sustainability assessment[J]. Procedia CIRP, 2014,14(3):529-534.

Analysis of carburizing steel with lath bainite in matrix by magnetic method

ZOU Weiwu1,2，SUN Shiqing1,2, LIU Jiapeng1,2, CHENG Shichao1,2, WANG Shidong1,2

(1. School of Materials Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018, China; 2. Hebei Key Laboratory of Material Near-Net Forming Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018, China)

The cryogenic treatment is used to reduce the large amount of retained austenite in the steel infiltration layer which affects the hardness. The vibrating sample magnetometer (VSM) and direct reading spectroscopy are combined to compare and analyze the organization structure status of the test carburizing steel after air-cooling and low temperature tempering (T) at 453 K × 1 h, or after cryogenic treatment at 113 K × 30 min and low temperature tempering (T) at 453 K × 1 h. The cryopreservation effect of the 1 203 K × 9 h carburizing air-cooled bainitic steel is carried out. The results show that both the effective hardening layer depths are about 1.35 mm. The retained austenite mass fractions of T and CT in the effective hardened layer are approximately 29.8% and 12.6%, respectively, and the highest hardnesses of the effective hardened layer of T and CT are 679 HV and 821 HV, respectively. The matrix structure is lath bainite, and the retained austenite mass fractions in the matrix are approximately 7.4% for T and 6.9% for CT, respectively, and both the hardnesses of the matrixes are approximately 430 HV. After the cryogenic treatment, the austenite content in the infiltration layer is effectively reduced, so that the maximum hardness of the hardened layer increases by 20% or more. It can be widely used because of the decreased material cost and remarkable economical benefit.

heat treatment process and equipment；microstructure; effective hardened layer; cryogenic treatment(C); vibrating sample magnetometer(VSM); retained austenite; tempering(T)

1008-1542(2017)06-0585-05

10.7535/hbkd.2017yx06012

TG156.91

A

2017-05-23；

2017-09-28；責任編輯：陳書欣

國家自然科學基金(51774108)

鄒衛武(1993—)，男，河北滄州人，碩士研究生，主要從事貝氏體鋼方面的研究。

孫世清教授。E-mail：hbkdssq@126.com

鄒衛武，孫世清，劉家鵬，等.磁性法分析束狀貝氏體基體滲碳鋼[J].河北科技大學學報,2017,38(6):585-589.

ZOU Weiwu，SUN Shiqing,LIU Jiapeng,et al.Analysis of carburizing steel with lath bainite in matrix by magnetic method[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2017,38(6):585-589.