塑料懸臂梁沖擊強度檢測能力驗證

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(中國兵器工業(yè)集團第五三研究所, 濟南 250031)

塑料懸臂梁沖擊強度檢測能力驗證

姜侃,陳海玲,張吉雷,鄭會保

(中國兵器工業(yè)集團第五三研究所, 濟南 250031)

為了研制塑料懸臂梁沖擊性能能力驗證試樣，評價實驗室塑料懸臂梁沖擊性能檢測能力，依據(jù)GB/T 1843-2008，ISO 180:2000和CNAS(中國合格評定國家認(rèn)可委員會)所制定的程序文件實施能力驗證計劃，采用SS≤0.3σ準(zhǔn)則對試樣進行均勻性檢驗，采用t檢驗法對試樣進行穩(wěn)定性檢驗，使用Z比分?jǐn)?shù)法判定實驗室的檢測結(jié)果。結(jié)果表明：能力驗證試樣的均勻性和穩(wěn)定性均符合要求；對32家實驗室的懸臂梁沖擊性能能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計顯示，結(jié)果滿意的為29家，結(jié)果有問題或不滿意的為3家。

塑料；懸臂梁沖擊強度；能力驗證；均勻性；穩(wěn)定性

懸臂梁沖擊強度是實驗室條件下研究規(guī)定類型試樣在規(guī)定條件下的抗沖擊行為，并以此評價和衡量聚烯烴、聚酯等塑料材料抗沖擊性能的重要參數(shù)[1]。本次塑料懸臂梁沖擊性能能力驗證計劃由山東非金屬材料研究所按照CNAS-RL02:2016《能力驗證規(guī)則》[2]，在全國范圍內(nèi)組織開展，并負(fù)責(zé)編制和發(fā)布能力驗證結(jié)果報告。能力驗證計劃的結(jié)果是管理機構(gòu)和認(rèn)可機構(gòu)評審實驗室測試能力的最基本方式之一，也是實驗室質(zhì)量控制的重要手段。同時實驗室在參加能力驗證(包括測量審核)活動的過程中，可以了解國內(nèi)懸臂梁沖擊性能測試人員和儀器的整體水平，還可以提高參加實驗室的客戶和相關(guān)方對該實驗室的信任度。

該能力驗證計劃共有56家實驗室報名參加，其中32家實驗室擺錘符合GB/T 1843-2008[3]及ISO 180:2000[4]中“沖斷試樣吸收的能量應(yīng)在擺錘標(biāo)稱能量10%～80%”的規(guī)定，報回數(shù)據(jù)并列入穩(wěn)健統(tǒng)計。這些實驗室分布于17個省(自治區(qū))、直轄市，涉及塑料生產(chǎn)研究、質(zhì)量監(jiān)督、計量檢驗、檢測認(rèn)證、石油化工、進出口貿(mào)易、汽車制造、精密電子、航空航天及鐵路運輸?shù)榷鄠€行業(yè)和政府部門。試樣加工完成后放置一段時間進行熟化，在發(fā)放前完成了試樣的均勻性檢驗，每家實驗室發(fā)送一批塑料懸臂梁沖擊測試試樣。接到試樣后，所有參加驗證的實驗室都在截止日期前返回了結(jié)果報告單和狀態(tài)確認(rèn)表，而后又完成了試樣的短期儲存穩(wěn)定性檢驗和運輸穩(wěn)定性檢驗。

1 試樣制備、試驗方法、試驗結(jié)果統(tǒng)計和評價方法

1.1 試樣制備

將高密度聚乙烯材料顆粒真空烘干后，裝入塑料袋并在干燥器中冷卻至室溫，密封保存，冷卻后的原料顆粒經(jīng)高溫注射機注射成型為長條狀試樣，試樣尺寸為長80 mm×寬10 mm×厚4 mm，缺口處剩余寬度為8 mm。以隨機抽取的方式組批，每批11根試樣(1根用于試機，10根用于正式試驗)，共制樣165批。將試樣放置在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境[溫度(23±2 ℃，濕度50%±5%]下熟化30 d(天)以消除內(nèi)應(yīng)力，而后依次進行試樣的均勻性檢驗、試樣發(fā)放和試樣穩(wěn)定性檢驗。

1.2 試驗方法

隨機抽取15批分裝好的試樣進行均勻性檢驗，采用RESIL5.5型沖擊試驗機，按照GB/T 2918-1998[5]的規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)溫度下進行狀態(tài)調(diào)節(jié)和試樣測試。按照GB/T 1843-2008和ISO 180:2000的要求進行試驗，每批隨機抽取10根試樣，取平均值作為懸臂梁沖擊強度的檢測結(jié)果[6]。

以均勻性檢驗的測試結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性檢驗的測試結(jié)果，隨機抽取6批試樣檢驗其運輸穩(wěn)定性。待所有實驗室的試驗結(jié)果返回后，隨機抽取6批試樣檢驗其短期儲存穩(wěn)定性。依據(jù)CNAS-GL03:2006[7]，采用t檢驗法評定兩個平均值之間的一致性，以此作為穩(wěn)定性依據(jù)。

本次能力驗證共有56家實驗室參加，由于保密需要，對每家實驗室進行隨機編制代碼，代碼唯一。因試驗結(jié)果可比性和防止串通的需要，每家實驗室僅發(fā)放一批試樣，并附有統(tǒng)一的作業(yè)指導(dǎo)書、被測物品接收狀態(tài)確認(rèn)表和結(jié)果報告單。各參加實驗室需要嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進行測試并填寫結(jié)果報告單，且必須在截止日期前將結(jié)果報告單和被測物品接收狀態(tài)確認(rèn)表返回。懸臂梁沖擊強度測試結(jié)果的單位為kJ·m-2，保留3位有效數(shù)字。

1.3 試驗結(jié)果統(tǒng)計和評價方法

依據(jù)CNAS-GL02:2014[8]規(guī)則，該能力驗證計劃使用穩(wěn)健統(tǒng)計方法處理試驗結(jié)果，使用Z比分?jǐn)?shù)法判定實驗室的檢測結(jié)果，其中指定值選用各實驗室檢測結(jié)果的中位值，目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差(或變動性度量值)選用各實驗室檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)，Z值的計算公式如下

實驗室的結(jié)果評價規(guī)則如下：若|Z|≤2，說明該實驗室檢測結(jié)果滿意；若2<|Z|<3，說明該實驗室檢測結(jié)果有問題；若|Z|≥3，說明該實驗室檢測結(jié)果不滿意(離群值)。

2 檢驗與測試結(jié)果的統(tǒng)計分析

2.1 試樣的均勻性檢驗結(jié)果

試樣的均勻性檢驗結(jié)果見表1。采用SS≤0.3σ準(zhǔn)則判斷試樣的均勻性，其中SS為不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差，σ為能力驗證計劃中能力評價標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值，如下

式中：SM1為試樣間均方；SM2為試樣內(nèi)均方；n為試樣數(shù)量。

表1 試樣的均勻性檢驗結(jié)果Tab.1 Uniformity inspection results of samples kJ·m-2

通過式(2)和式(3)可知S>SS，因懸臂梁沖擊試驗為破壞性試驗，不便考慮試樣內(nèi)均方，如果S≤0.3σ，就能滿足SS≤0.3σ。

試樣發(fā)放前，因懸臂梁沖擊能力驗證項目為第一次舉辦，無歷史數(shù)據(jù)參考，所以懸臂梁沖擊強度的σ參照ISO 180:2000中與其沖擊強度接近的聚乙烯塑料的實驗室間標(biāo)準(zhǔn)差SR=0.891 kJ·m-2，以便證明該次試樣制備的均勻性。15組均勻性檢驗數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.08 kJ·m-2，SS≤S≤0.3σ，因此可以判定試樣均勻性合格。

各實驗室能力驗證結(jié)果報送結(jié)束后，對該能力驗證數(shù)據(jù)采用SS≤0.3σ準(zhǔn)則再次驗證試樣的均勻性，σ取該能力驗證參加實驗室數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)化四分位數(shù)間距IQR=0.303 9 kJ·m-2，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.08 kJ·m-2，SS≤S≤0.3σ，因此可以判定試樣的均勻性合格，試樣的不均勻性不會影響能力驗證最終結(jié)果的判定。

2.2 試樣的穩(wěn)定性檢驗結(jié)果

依據(jù)CNAS-GL03:2006確定穩(wěn)定性檢驗的取樣數(shù)量和取樣方案。以均勻性檢驗的15批試樣的測試結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性檢驗的測試結(jié)果，第二次抽取6批試樣發(fā)送到參加能力驗證實驗室中溫度最高的地區(qū)廣東省茂名市，茂名市的實驗室收到試樣后不開封，立即寄回，再進行測試，由這兩次的試驗結(jié)果計算出的差值來檢驗試樣運輸中的穩(wěn)定性；在所有實驗室的試驗結(jié)果返回后(時間間隔為40 d)第三次隨機抽取6批試樣進行測試，由第一次和第三次抽取試樣的試驗結(jié)果計算出的差值來檢驗試樣短期儲存的穩(wěn)定性。依據(jù)CNAS-GL03:2006，采用t檢驗法評定兩個平均值之間的一致性，以此作為穩(wěn)定性依據(jù)，穩(wěn)定性檢驗結(jié)果見表2。通過查詢t分布函數(shù)表得到t0.05(19)=2.09，統(tǒng)計計算得出，運輸穩(wěn)定性檢驗結(jié)果總平均值為7.21 kJ·m-2，短期儲存穩(wěn)定性檢驗結(jié)果為7.18 kJ·m-2。采用t檢驗法和均勻性檢測結(jié)果計算的t分別為0.44和0.40，均小于2.09，說明試樣的分散性對測試結(jié)果的影響可以忽略，不會影響最終結(jié)果的判定，試樣短期儲存穩(wěn)定性和運輸穩(wěn)定性檢驗合格，可以滿足該能力驗證計劃要求。

表2 試樣的穩(wěn)定性檢驗結(jié)果Tab.2 Stability inspection results of samples kJ·m-2

2.3 各實驗室懸臂梁沖擊強度的測試結(jié)果

塑料懸臂梁沖擊能力驗證試樣的沖擊吸收能量為0.2～0.25 J，按照GB/T 1843-2008及ISO 180:2000中“沖斷試樣吸收的能量應(yīng)在擺錘標(biāo)稱能量10%～80%范圍內(nèi)”的規(guī)定，在進行懸臂梁沖擊試驗時應(yīng)選用1 J或2 J的擺錘，部分實驗室擺錘不符合上述要求，因此這些實驗室不列入穩(wěn)健統(tǒng)計。對擺錘符合規(guī)定的32家實驗室的懸臂梁沖擊強度測試結(jié)果進行穩(wěn)健統(tǒng)計，對各實驗室數(shù)據(jù)分段統(tǒng)計并繪制數(shù)量分布的柱狀圖，見圖1。其中一家實驗室的測試結(jié)果為20.3 kJ·m-2,遠離數(shù)據(jù)集中區(qū)域,制作數(shù)據(jù)分布柱狀圖時,為了便于觀察將其省略。

圖1 懸臂梁沖擊強度測試結(jié)果分布柱狀圖Fig.1 Histogram of testing result distribution of Izod impact strength

由圖1可見，各實驗室懸臂梁沖擊強度測試結(jié)果峰形基本對稱，呈單峰分布，近似正態(tài)分布。因此，依據(jù)CNAS GL02:2006采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法對各實驗室的懸臂梁沖擊強度結(jié)果進行評價。在列入穩(wěn)健統(tǒng)計的32家實驗室中，結(jié)果滿意的有29家，結(jié)果有問題的有2家，結(jié)果不滿意的有1家。表3為32家實驗室的懸臂梁沖擊強度和Z比分?jǐn)?shù)統(tǒng)計匯總結(jié)果。

表3 懸臂梁沖擊強度測試結(jié)果統(tǒng)計表Tab.3 Statistical table of testing results of Izod impact strength

圖2 各實驗室懸臂梁沖擊強度的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖Fig.2 Z-score histogram of Izod impact strength of laboratories

把各實驗室的Z比分?jǐn)?shù)按由小到大的順序繪制柱狀圖，如圖2所示，柱條末端顯示的是該實驗室所對應(yīng)的代碼。觀察圖2即可直觀地了解每家實驗室的測試結(jié)果及其在整體中的水平，便于各實驗室與其他實驗室進行比對，尋找各自測試結(jié)果與其他實驗室測試結(jié)果之間的差別。

3 測試結(jié)果影響因素分析

3.1 環(huán)境的影響

溫度和濕度對塑料的力學(xué)性能有一定的影響，因此在測試前試樣必須按照GB/T 2918-1998的規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下進行狀態(tài)調(diào)節(jié)，并且在試驗過程中，試驗室的溫度和濕度也要達到規(guī)定數(shù)值。

3.2 實驗室檢測人員的影響

從事檢測活動最關(guān)鍵的因素為檢測人員，檢測人員的檢測水平、檢測經(jīng)驗和執(zhí)行力直接關(guān)系到試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢測人員應(yīng)充分理解標(biāo)準(zhǔn)概念、檢測方法，熟悉試驗機的操作及擺錘量程的選擇，并要有充分的責(zé)任心，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進行試驗。例如代碼31實驗室報送的結(jié)果，其選擇的擺錘能量為1 J，懸臂梁沖擊強度為20.3 kJ·m-2，約為中位值的2.75倍，應(yīng)為設(shè)備參數(shù)設(shè)置或讀數(shù)時馬虎大意所致。

3.3 儀器設(shè)備的影響

可靠、精確的儀器設(shè)備是保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的前提，測試前需要確保所用儀器設(shè)備都在檢定周期內(nèi)，而后對儀器設(shè)備進行一次期間核查，確保儀器設(shè)備的各項指標(biāo)達到檢定規(guī)程的要求，并嚴(yán)格按照GB/T 1843-2008及ISO 180:2000的規(guī)定操作使用儀器。

4 結(jié)論

通過對塑料懸臂梁沖擊性能的研究，成功制備了均勻性、穩(wěn)定性符合要求的懸臂梁沖擊性能能力驗證試樣，首次開展并成功組織實施了塑料懸臂梁沖擊性能能力驗證計劃，填補了此項能力驗證的國內(nèi)空白。在列入穩(wěn)健統(tǒng)計的32家實驗室中，結(jié)果滿意的有29家，結(jié)果有問題的有2家，結(jié)果不滿意的有1家。對評定結(jié)果不滿意和有問題的實驗室進行了詳細的分析，幫助其歸因溯源、提高塑料懸臂梁沖擊性能的檢測水平。

[1] 房熊,于鳳梅,李小慧,等.復(fù)合泡沫塑料承壓件沖擊破碎的仿真模擬與試驗[J].理化檢驗-物理分冊,2015,51(6):431-433.

[2] CNAS-RL02:2016 能力驗證規(guī)則[S].

[3] GB/T 1843-2008 塑料 懸臂梁沖擊強度的測定[S].

[4] ISO 180:2000 Plastics—Determination of Izod impact strength[S].

[5] GB/T 2918-1998 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境[S].

[6] 楊震,郭勇,王偉,等.一種用于沖擊試驗缺口試樣對中的定位工裝[J].理化檢驗-物理分冊,2016,52(4):251-252.

[7] CNAS-GL03:2006 能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南[S].

[8] CNAS-GL02:2014 能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南[S].

ProficiencyTestingforDeterminationofIzodImpactStrengthofPlastics

JIANGKan,CHENHailing,ZHANGJilei,ZHENGHuibao

(China North Industries Group Corporation Institute 53, Jinan 250031,China)

To develop proficiency testing samples for determination of Izod impact strength of plastics, and to evaluate the testing ability of laboratories for determination of Izod impact strength of plastics, according to the procedures prescribed in GB/T 1843-2008, ISO 180: 2000 and CNAS (China National Accreditation Service for Conformity Assessment), the uniformity tests for samples were carried out on the basis of the guideline ofSS≤0.3σ, and the stability tests for samples were carried out on the basis of thet-test method. The testing results of laboratories were evaluated by theZ-score method. The results show that: the uniformity and stability of proficiency testing samples were in conformity with the requirements; the statistical analysis on proficiency testing of Izod impact strength of 32 laboratories showed that there were 29 laboratories whose results were satisfied and 3 laboratories whose results were suspected or unsatisfied.

plastics; Izod impact strength; proficiency testing; uniformity; stability

10.11973/lhjy-wl201711005

TQ320.77; TB99

A

1001-4012(2017)11-0791-04

2017-03-10

姜 侃(1987-),男，工程師，碩士，主要從事材料理化檢測研究工作,jiangkan1987@163.com