區熔高阻硅單晶電阻率均勻性控制技術研究

龐炳遠，閆 萍

(中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津 300220)

區熔高阻硅單晶電阻率均勻性控制技術研究

龐炳遠，閆 萍

(中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津 300220)

區熔工藝中各項參數的設置會直接影響高阻單晶的電阻率均勻性。在高阻區熔硅單晶生長時，通過采用下軸正、反向交替旋轉的模式，可使直徑75 mm的高阻單晶的徑向電阻率變化可控制在15%以下，而這一參數在下軸單向旋轉時則為30%～40%或更高。從單晶斷面及軸向電阻率分布情況可以看出，區熔硅單晶的徑向電阻率分布主要由晶體生長界面的形狀以及晶體旋轉、電磁力及重力等因素決定，并在生長界面邊緣形成高電阻率區，雜質分凝對徑向電阻率分布的影響較小，只體現在軸向電阻率的變化上。

區熔；硅單晶；生長工藝；電阻率均勻性

高阻區熔硅單晶材料具有純度高、缺陷少、補償度小、氧碳含量低等特點，是制作光探測器所需專用材料，被廣泛應用于各種高靈敏度探測器和低損耗微波器件中[1，2]。電阻率均勻性是高阻區熔硅單晶的一項重要參數指標，硅單晶電阻率的不均勻分布將對器件參數的一致性會產生不利影響。如果單晶軸向電阻率不均勻，將使得用不同晶片做出器件的反向耐壓和正向壓降、功率等都不相同；而單晶徑向電阻率不均勻，則使大面積器件電流分布不均勻，發生局部過熱，并引起局部擊穿，從而降低器件的耐壓和功率指標。本文對區熔硅單晶軸向及徑向電阻率分布的特點及影響單晶電阻率分布的因素進行了分析，并確定了獲得高均勻性硅單晶的工藝方法。

1 實驗及結果

1.1 設備及儀器

單晶生長實驗采用德國進口的CFG4/1400P型區熔爐。

單晶電阻率檢測采用SZ－82數字式四探針測試儀，單晶導電類型檢測采用DLY-2型單晶硅型號鑒別儀。

1.3.1 晶體電阻率分布規律

圖1為生長的直徑100 mm區熔硅單晶沿徑向的電阻率檢測結果。其中圖1（a）所示的單晶生長時熱場中只有高頻加熱線圈；圖1（b）的單晶生長時，在生長界面外緣下方約1 cm的部位加入了熱反射器。

圖2為直徑125 mm區熔硅單晶沿徑向的電阻率檢測結果。其中圖2（a）為從單晶生長至等徑的頭部取樣，圖2（b）為從穩定生長階段的單晶取樣。

1.2 主要原材料

一級區熔用多晶硅，直徑100 mm，對應的基硼電阻率不小于10 000 Ω·cm，基磷電阻率不小于 1 000 Ω·cm。

1.3 實驗及結果

圖1 熱反射器對徑向電阻率分布的影響

圖2 單晶不同生長階段的徑向分布對比

1.3.2晶體旋轉對電阻率均勻性的影響

表1中數據為對4根直徑75 mm單晶的不同部位進行徑向電阻率檢測的結果。其中實驗1和實驗2的單晶生長時下軸采用單向旋轉，實驗3和實驗4的單晶生長時下軸采用正、反向交替旋轉單向旋轉。徑向不均勻性的計算方法為：（徑向電阻率的最大值-徑向電阻率的最小值）/徑向電阻率的最小值。

表1 下軸旋轉模式對單晶徑向電阻率均勻性的影響

2 結果分析

2.1 熱反射器的作用

在較大直徑的單晶生長時，熱場結構中加入熱反射器除可減小晶體生長界面的徑向溫度梯度，防止晶體炸裂，使單晶生長過程得以保持外，對電阻率的徑向分布也具有明顯的作用。由圖1可以看出，加熱反射器后單晶的徑向電阻率分布更加均勻，特別是單晶表層區域的電阻率變化更趨于平緩。

為了取得更好的效果，人們對熱反射器的結構進行了不同的設計，圖3中的熱反射器結構來自于一項德國人申請的美國專利，其中的圖3（a）為通常使用的反射器結構，圖3（b）為其專利的新設計，主要特點為在反向器上端增加了一個可以主動加熱的光源組件[3]。

2.2 生長界面的影響

當采用中心2點、邊緣4點的選點方式檢測單晶的徑向電阻率變化時，發現單晶頭部的電阻率均勻性總是相對更好。針對這種現象，對一根直徑120 mm單晶的徑向電阻率分布進行了詳細檢測。圖2（a）為在單晶頭部斷面上相互垂直的兩條直徑上檢測的結果，圖2（b）為在距單晶頭部約200 mm的斷面上檢測的結果。由圖2可以看出，晶體頭部的徑向電阻率分布與穩定生長階段時有明顯的不同，這應是由于熱場環境變化引起的生長界面形狀改變所造成的。

2.3 電磁場及晶體旋轉對熔體中雜質分布的影響

從表1中一根單晶的不同部位各斷面電阻率檢測結果對比可以看出，在穩定生長階段，單晶斷面上各點電阻率沿軸向的變化很小，說明雜質分凝作用對單晶電阻率不均勻的影響很小，這是因為區熔單晶的生長速率較快（3～4 mm/min）的緣故。

圖3 一種用于減小生長界面徑向溫度梯度的裝置

從表1的檢測結果看到，如果生長單晶時下軸采用正、反向交替旋轉的模式，75 mm單晶的徑向電阻率變化可控制在15%以下，而這一參數在下軸單向旋轉時則為30%～40%或更高。下軸的正、反向交替旋轉的作用包括兩個方面：一方面可提高結晶潛熱的釋放效率，從而改變生長界面形狀；另一方面則是通過增強對熔體的機械攪拌作用，使生長界面附近熔體中的雜質分布更均勻。

圖4 電磁場頻率對熔體流速場的影響

單晶的徑向電阻率變化是在不同生長界面形狀下，晶體旋轉、電磁力及重力等多重因素綜合作用的結果。圖4、圖5分別為國外研究人員通過計算機數值模擬技術得到的不同電磁場頻率下的熔體流速場變化情況[4]以及晶體旋轉速率對熔體流速場的影響[5]。圖6為圖5中的兩種熔體流速場所分別對應的雜質濃度場[5]。

圖5 晶體旋轉速率對熔體流速場的影響

圖6 熔體流速場下對應的雜質濃度場

由圖4、圖5和圖6可以看出，電磁場及晶體的旋轉對熔體流速狀態具有明顯的作用，而雜質濃度分布與熔體的流速場分布又密切相關。

3 結 論

(1)從單晶徑向上各點的電阻率沿單晶軸向的變化可以看出，單晶的徑向電阻率分布主要受到界面形狀以及在電磁力重力及晶體旋轉離心力等作用下熔體中的雜質分布有關，受雜質分凝的作用極小。

(2)在單晶軸向的不同部位，其斷面的徑向電阻率分布因生長界面形狀的不同而有所不同。

(3)正反向交替旋轉可以使單晶的徑向電阻率分布更均勻。基于兩方面的原因：晶體的結晶潛熱釋放效率提高，界面變平坦；機械攪拌作用增強，雜質在熔體中的貫性分布被擾亂，并因之在熔體中的分布更趨于均勻。

(4)在區熔單晶生長過程中，生長界面形狀、上下軸的旋轉、電磁力以及重力等因素的共同作用決定了熔體及生長界面的雜質分布，從而影響著單晶的徑向電阻率變化。

[1]Casse G.Recent developments on silicon detectors[J].Nuclear Instruments&Methods in Physics Research，2013，732(5)：16-20.

[2]Krupka J，Karcz W，Kamiński P，et al.Electrical properties of as-grownand proton-irradiated high purity silicon[J].Nuclear Instruments&Methods in Physics Research，2016，(380)：76-83.

[3]Raming G，Altmannshofer L，Ratnieks G，et al.Method and apparatus for producing a single crystal：US，US 20130160698 A1[P].2013.

[4]Raming G，Mui觩nieks A，Mühlbauer A.Numerical investigation of the influence of EM-fields on fluid motion and resistivity distribution during floating-zone growth oflarge silicon single crystals[J].Journal of Crystal Growth，2001，230(1-2)：108-117.

[5]Muhlbauer A，Muiznieks A，Virbulis J.Analysis of the dopant segregation effects at the floating zone growth of large silicon crystals[J].Journal of Crystal Growth，1997，180(3-4)：372-380.

個人簡介：

龐炳遠(1983-），男，高級工程師，2005年畢業于吉林大學電子科學與技術專業，主要研究方向為高阻區熔硅單晶的研制工作。

閆萍(1964-)，女，教授，1995年至今一直從事高阻區熔硅單晶的研制工作。

Study on the Uniform Control Technology of Silicon Single Crystal Resistivity

PANG Bingyuan，YAN Ping

(The 46thResearch Institute of CETC，Tianjin 300220，China)

The parameters of the FZ process will directly affect the resistivity uniformity of the high resistivity single crystal.The experimental results show that the radial resistivity of the grown 3-inch single crystal can be controlled below 15%by using the positive and negative alternating rotation modes.And this parameter in the axis of unidirectional rotation was 30%to 40%or higher.In respect of the single crystal section and the axial resistivity distribution，it can be seen that the radial resistivity distribution of the silicon single crystal is mainly determined by the shape of the crystal growth interface，the crystal rotation，the electromagnetic force and the gravity.And the formation of high resistivity region at the edge of the growth interface.The effect of impurity segregation on the radial resistivity distribution is small，which only affects the change of the axial resistivity.

Float zone；Silicon single crystal；Growth process；Resistivity uniformity

2017-09-18

TN304.053

A

1004-4507(2017)06-0006-05