交變電磁場在晶體生長與凝固方面的應(yīng)用

伍 平，王 勃，王曉東

(中國科學(xué)院大學(xué)，北京 101408)

特約專欄

交變電磁場在晶體生長與凝固方面的應(yīng)用

伍 平，王 勃，王曉東

(中國科學(xué)院大學(xué)，北京 101408)

在合金凝固過程中施加時(shí)變電磁場，導(dǎo)電熔體在洛侖茲力的驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生的強(qiáng)迫對流可有效控制合金溶質(zhì)的再分配過程。在材料凝固與晶體生長過程中施加電磁場有助于深入研究其熱物理性質(zhì)、相平衡、亞穩(wěn)態(tài)、組織形成、成分過冷和形核。人們對重力環(huán)境下合金的凝固過程已進(jìn)行了大量深入詳盡的實(shí)驗(yàn)探究，利用電磁場手段對凝固前沿進(jìn)行有效干預(yù)并在晶體組織結(jié)構(gòu)、成分偏析等方面取得了一定的進(jìn)展。而微重力環(huán)境下浮力對流減少，為在宏觀和微觀尺度上獲得成分更為均勻的半導(dǎo)體或合金材料提供了一個(gè)獨(dú)特的平臺，目前的研究表明在微重力環(huán)境下合金的凝固特征與在重力環(huán)境下的有所不同。從理論與實(shí)驗(yàn)的角度闡釋了在微重力及重力環(huán)境下電磁場引起的強(qiáng)迫對流強(qiáng)度及方向?qū)w生長過程中的宏觀偏析、微觀偏析、晶體形態(tài)以及金屬間化合物的生長模式及空間分布的影響規(guī)律。

微重力；洛侖茲力；電磁場；強(qiáng)迫對流；凝固

1 前 言

凝固過程是一個(gè)十分復(fù)雜的過程，既有傳熱、傳質(zhì)和熔體流動(dòng)、成分過冷、結(jié)晶潛熱釋放等宏觀現(xiàn)象，也有形核和生長、界面前沿溶質(zhì)再分配等微觀現(xiàn)象。凝固是一個(gè)伴隨著相變熱力學(xué)、凝固動(dòng)力學(xué)以及各種傳輸現(xiàn)象的復(fù)雜過程[1]。液相流動(dòng)是凝固過程中普遍存在的現(xiàn)象，它對凝固過程中的傳熱傳質(zhì)有著直接的影響，并最終影響著微觀組織的形成[2,3]。因此，在凝固過程中，控制流動(dòng)的研究引起了國內(nèi)外專家學(xué)者的濃厚興趣[4]。磁場作為控制導(dǎo)電熔體流動(dòng)的重要手段，已經(jīng)得到了廣泛的研究，特別是旋轉(zhuǎn)磁場(RMF)和行波磁場(TMF)用于驅(qū)動(dòng)熔體流動(dòng)[5]。在重力環(huán)境下，強(qiáng)制對流是控制凝固組織的一種有效手段，液相中的對流直接影響著凝固過程的傳熱傳質(zhì)過程，因而也影響了凝固組織的形成和成分分布[6]。在地面上施加電磁場引起的對流是自然對流與強(qiáng)迫對流的疊加，不可能清楚地顯示它們各自的作用效果。而微重力環(huán)境是一個(gè)幾乎沒有浮力對流、無沉降和無壓力梯度作用的特殊環(huán)境[7]。因此，在微重力環(huán)境下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)可開展排除浮力對流和重力沉淀效應(yīng)干擾的晶體生長研究，以及由磁場驅(qū)動(dòng)的流動(dòng)對凝固組織、成分分布影響的研究。通過控制熔體的流動(dòng)狀態(tài)和行為來控制凝固過程，達(dá)到控制或改善凝固組織和偏析程度的目的[8]。

微重力環(huán)境提供了獨(dú)特的可人為操控微觀流動(dòng)的環(huán)境，極有希望突破地面環(huán)境的限制，如：① 找到解決熱對流的影響、消除缺陷等方面的線索和方案，破解第三代單晶高溫合金技術(shù)難關(guān)，進(jìn)而取得高溫合金單晶生長技術(shù)的突破；②采用電磁懸浮的技術(shù)測量包括表面張力在內(nèi)的許多隨溫度變化的基礎(chǔ)熱物性參數(shù)；③制備極低或無缺陷的材料，開發(fā)具有全新微觀組織和優(yōu)異熱物性的新材料。

2 電磁場在重力環(huán)境的應(yīng)用

熔體流動(dòng)對合金組織凝固的影響是凝固技術(shù)研究中的一個(gè)重要課題。在凝固過程中，流動(dòng)主要有3種形式：自然對流、強(qiáng)迫對流以及亞傳輸過程引起的流動(dòng)。流動(dòng)會(huì)影響凝固界面前沿的溫度場和溶質(zhì)濃度場，從而對合金凝固組織產(chǎn)生宏觀和微觀方面的影響。流動(dòng)對宏觀組織凝固的影響主要有：改變柱狀晶的生長方式、促進(jìn)柱狀晶向等軸晶的轉(zhuǎn)化(CET)、細(xì)化晶粒等。電磁驅(qū)動(dòng)熔體流動(dòng)是一種非接觸的控制流動(dòng)的方式，通過控制熔體的流動(dòng)狀態(tài)和流動(dòng)方式來控制凝固過程，達(dá)到控制改善凝固組織和減小偏析的目的[9]，這一直是國內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。在重力環(huán)境下，國內(nèi)外學(xué)者對電磁場控制金屬材料凝固過程進(jìn)行了大量的研究，深入地研究了由行波磁場與旋轉(zhuǎn)磁場引起的強(qiáng)制對流對組織凝固的影響。通常磁場影響熔體對流的機(jī)制是：磁場與導(dǎo)電流體之間相互作用產(chǎn)生的洛侖茲力(Lorentz Force)，可以抑制或驅(qū)動(dòng)導(dǎo)電熔體流動(dòng)[10]。

Wang X D[11]等人設(shè)計(jì)了關(guān)于行波磁場對Sn-Pb合金凝固影響的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，他們將Sn-3wt% Pb熔體放置在長方形容器內(nèi)，水平方向上兩端溫差設(shè)定為40 K，凝固速率設(shè)定為0.03 K/s，行波磁場頻率為50 Hz，極距85 mm，波數(shù)0.074 mm，磁感應(yīng)強(qiáng)度B=30 mT。圖1a～1c都是在自然對流條件下獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，圖1d是在行波磁場下獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。圖1a是在凝固某一時(shí)刻由熱電偶陣列測得的實(shí)時(shí)溫度場，其中虛線圓圈和箭頭給出了熱對流的趨勢。從圖1a可以看出，右邊等溫線更為密集，表明這里已經(jīng)發(fā)生相變，開始凝固。圖1b顯示出在一定溫度梯度和凝固速率條件下發(fā)生CET過程，板條狀的柱狀晶沿著溫度梯度方向幾乎貫穿了整個(gè)試樣，而在最后凝固區(qū)域則形成了等軸晶。圖1c為對試樣采用X射線分析技術(shù)獲得的鉛元素濃度分布，亮度越高表示鉛含量越高，在試樣的右下方和左下方出現(xiàn)了明顯的偏析現(xiàn)象。圖1d是在施加行波磁場條件下獲得的凝固組織，施加的行波磁場的運(yùn)動(dòng)方向與自然對流的方向相反。通過將圖1b與圖1d進(jìn)行對比，可以發(fā)現(xiàn)施加行波磁場對凝固組織及CET過程有顯著影響。

圖1 準(zhǔn)二維標(biāo)準(zhǔn)凝固實(shí)驗(yàn)結(jié)果：(a)熱電偶陣列測得的實(shí)時(shí)溫度場，(b)CET過程，(c)利用X射線測得的凝固偏析和條紋狀偏析；洛侖茲力作用于凝固過程的微觀凝固組織(d) [11]Fig.1 A quasi-2D experimental benchmark demonstrating the evolution of heat and mass transfer during a binary Sn-3wt% Pb alloy solidification process: (a) measurement result of the temperature field implying the action of natural convection, (b) morphology of the grain contour, (c) post-Mortem X-ray of the solidified ingot showing lead segregation (in white), with freckles visible in the right; Lorentz force acting upon the solidification process (d) [11]

Zaidat K[12]等人施加單向的行波磁場，對Al-Ni合金定向凝固的影響進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明由單向運(yùn)動(dòng)的磁場產(chǎn)生的電磁力導(dǎo)致凝固組織產(chǎn)生了明顯的宏觀偏析，如圖2所示，在行波磁場作用下凝固組織在中心區(qū)域出現(xiàn)了通道偏析，而沒有行波磁場作用獲得的凝固組織分布均勻。

圖2 Al-3.5wt% Ni金相組織，定向拉伸速度10 μm/s，溫度梯度3 K/mm：(a)沒有TMF，(b)有TMF[12]Fig.2 Representative metallographes of refined Al-3.5wt% Ni solidified with v=10 mm/s and G= 3 K/mm: (a) without TMF, (b) with TMF[12]

國內(nèi)一些學(xué)者對恒定旋轉(zhuǎn)磁場作用下Pb-Sn合金的亞共晶和過共晶的凝固組織進(jìn)行了研究[13-15]，結(jié)果發(fā)現(xiàn)熔體在旋轉(zhuǎn)磁場作用下，其內(nèi)部產(chǎn)生了復(fù)雜的三維流動(dòng)，使得凝固組織初生相受到?jīng)_擊、剪切，斷裂枝晶重熔或成為再生晶核，能有效地碎斷和細(xì)化晶粒；此外，他們還發(fā)現(xiàn)，加入少量鈰的Pb-Sn合金在旋轉(zhuǎn)磁場作用下能夠進(jìn)一步細(xì)化晶粒。對于Pb-45%Sn亞共晶合金，無論是增強(qiáng)磁場強(qiáng)度，還是增大磁場的旋轉(zhuǎn)速率，都能更好地碎斷和細(xì)化凝固組織中的枝晶，增加等軸晶數(shù)目，改善合金組織的均勻性。

許多研究結(jié)果表明[16-18]，單一方向運(yùn)動(dòng)的磁場會(huì)加重合金凝固過程中的偏析行為。因此非常有必要研究方向周期性變化的磁場，即模式磁場。Wang和Ciobanas等人[19]在Medina工作基礎(chǔ)上研究了Pb-10wt% Sn和Al-7wt% Si兩種合金在不同形式電磁力作用下的凝固偏析情況，提出用模式電磁場抑制通道偏析形成的方法。他們通過控制模式磁場的參數(shù)，研究了周期性變化的電磁力對通道偏析的影響。結(jié)果表明，單一方向的行波磁場可以改變流體的流動(dòng)形態(tài)，雖不能消除通道偏析，但可以控制其形成的位置，并減小流體流動(dòng)的不穩(wěn)定性。在合適的模式周期下，通道偏析可以得到有效地抑制，典型結(jié)果如圖3所示。最優(yōu)的模式周期與電磁力的強(qiáng)弱以及冷卻速率大小等參數(shù)有關(guān)，模式條件下的電磁力對通道偏析的改善主要體現(xiàn)在液相流動(dòng)和糊狀區(qū)凝固前沿壓力變化上。

在研究旋轉(zhuǎn)磁場對定向凝固的影響時(shí)， Steinbach S[20]采用圓柱形Al-Si-Mg試樣，溫度梯度設(shè)定為3 K/mm，定向拉伸速度設(shè)定為0.015 mm/s，旋轉(zhuǎn)磁場磁感應(yīng)強(qiáng)度B=3 mT, 頻率f=50 Hz。圖4 是Al-Si-Mg合金的凝固組織?？梢钥闯觯瑔蜗蛐D(zhuǎn)磁場引起的強(qiáng)迫對流加劇了偏析的形成。旋轉(zhuǎn)磁場與導(dǎo)電熔體相互作用，導(dǎo)電熔體產(chǎn)生周向的旋轉(zhuǎn)流，周向的旋轉(zhuǎn)流由于容器壁面的限制形成了二次流。強(qiáng)迫對流加強(qiáng)了溶質(zhì)在枝晶間熔體的流動(dòng)，將富含Si溶質(zhì)的液體輸運(yùn)到中心區(qū)域，在中心區(qū)域形成共晶組織。

圖3 Pb-10%Sn在模式行波磁場下通道偏析的模擬結(jié)果：(a)p=4 s；(b)p=12 s；(c)p=32 s；(d)p=128 s(p為模式周期)[19]Fig.3 Simulated Pb-10%Sn channel segregation of the situation with TMF: (a) p=4 s; (b) p=12 s; (c) p=32 s; (d) p=128 s [19]

圖4 Al-7wt% Si-0.6wt% Mg樣品的縱截面(左)和橫截面(右)凝固組織，圖上部為無磁場作用下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，圖下部為在旋轉(zhuǎn)磁場的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[20]Fig.4 Longitudinal (left) and cross-section (right) microstructure of Al-7wt% Si-0.6wt% Mg samples solidified without (top) and under the influence (bottom) of a rotating magnetic field (G= 3 K/mm, v = 0.015 mm/s, B=3 mT, f = 50 Hz). The sample solidified with RMF shows a strong Si segregation at its center [20]

針對單一方向的旋轉(zhuǎn)磁場加重偏析這一現(xiàn)象，Eckert S[21]等人開發(fā)了一套模式旋轉(zhuǎn)磁場(文中稱之為脈沖磁場)，研究了兩種不同脈沖形式對GaInSn金屬液的驅(qū)動(dòng)作用，他們發(fā)現(xiàn)設(shè)定合適的脈沖參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)二次流的流動(dòng)方向呈周期性變化。Willers B等人[22]則對這種磁場應(yīng)用于Al-Si合金的凝固過程進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，在設(shè)定合適的脈沖參數(shù)的前提下，通過周期性改變旋轉(zhuǎn)磁場的運(yùn)動(dòng)方向，可以得到?jīng)]有宏觀偏析的等軸晶組織。

3 電磁場在微重力環(huán)境中的應(yīng)用

在重力環(huán)境下，重力對熔體的直接作用體現(xiàn)在熔體自身因重力而具有的靜壓力及產(chǎn)生浮力對流。在微重力環(huán)境中，浮力引起的對流大大減弱甚至消失，沉降效應(yīng)消失。微重力環(huán)境相比重力環(huán)境具有一定的優(yōu)越性：可以研究在不受重力引起的對流干擾下結(jié)晶或凝固過程，還可以研究可控的流動(dòng)對結(jié)晶或凝固的影響。在微重力環(huán)境中可以發(fā)現(xiàn)在地面上由于浮力對流所掩蓋的物理現(xiàn)象，探究受控流動(dòng)對凝固成分分布以及組織結(jié)構(gòu)的影響。微重力環(huán)境下材料科學(xué)的研究可以為地面材料制備工藝的改進(jìn)提供科學(xué)的參考依據(jù)。

3.1 微重力環(huán)境及其效應(yīng)的獲得

3.1.1 采用相對運(yùn)動(dòng)的方式獲得微重力環(huán)境

第一種方法是采用落管或落塔的方式在相對高處將實(shí)驗(yàn)樣品或帶有實(shí)驗(yàn)樣品的設(shè)備自由下落，落體加速度接近于重力加速度，這種方法可以產(chǎn)生數(shù)秒的微重力環(huán)境。第二種方法是飛機(jī)作拋物線飛行，當(dāng)飛機(jī)沿拋物線飛行時(shí)，可以產(chǎn)生20 s左右的微重力環(huán)境。第三種方法是利用探空火箭產(chǎn)生微重力環(huán)境，這種方法可以獲得幾分鐘甚至幾十分鐘的微重力環(huán)境，比如德國的TEXUS探空火箭等[23]。第四種方法是軌道航天器，航天器繞地球作軌道運(yùn)動(dòng)，航天器受到地球的引力提供作軌道運(yùn)動(dòng)的向心力，軌道航天器可以提供數(shù)天甚至數(shù)年的微重力環(huán)境。常見的有返回式衛(wèi)星和空間站，如：俄羅斯與歐空局(ESA)合作開發(fā)的Foton-、Bio-系列返回式衛(wèi)星；我國的“實(shí)踐”系列(如SJ-10)返回式科學(xué)實(shí)驗(yàn)衛(wèi)星[24]；由多國和組織聯(lián)合實(shí)施的有人長期駐留、操作的大型空間實(shí)驗(yàn)室-國際空間站(ISS)等。

3.1.2 采用懸浮技術(shù)平衡重力方法獲得微重力的效應(yīng)

微重力的一種效應(yīng)是能夠使得物體處于與容器非接觸的懸浮狀態(tài)。地面采用電磁懸浮、靜電懸浮、聲懸浮和氣動(dòng)懸浮等技術(shù)也可以產(chǎn)生微重力的這種效應(yīng)。例如，地面經(jīng)常采用的電磁懸浮技術(shù)(Electro-Magnetic Levitation, EML)原理如圖5 所示，其由懸浮線圈產(chǎn)生的時(shí)變電磁場在導(dǎo)體表面產(chǎn)生渦電流，該渦電流和外磁場相互作用產(chǎn)生了作用在導(dǎo)體樣品上的洛侖茲力[25]。在適當(dāng)?shù)目臻g配制下，可使產(chǎn)生的合力的方向與重力方向相反，可以通過改變高頻源的功率使外力與重力相等，即實(shí)現(xiàn)電磁懸浮。

圖5 電磁懸浮裝置的原理圖[25]Fig.5 Schematic of the apparatus for electro-magnetic levitation [25]

3.2 微重力環(huán)境下磁控對流在合金凝固中的應(yīng)用

在微重力環(huán)境下，重力作用減弱導(dǎo)致在晶體生長中起重要作用的熔體的傳熱傳質(zhì)過程發(fā)生了顯著變化。理想的微重力環(huán)境下，合金的凝固過程近似于純擴(kuò)散過程，為研究流動(dòng)對凝固的影響提供了便利條件[24]。通過施加磁場，實(shí)現(xiàn)對導(dǎo)電熔體流動(dòng)的有效控制。

軌道航天器的真實(shí)環(huán)境與理想失重的環(huán)境還是有差異的。在軌道航天器的條件下存在著殘余加速度，它的大小和方向是變化的。微重力條件下對流方式主要分為殘余加速度引起的對流和溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度以及溫度梯度引起的非均勻分布的界面張力產(chǎn)生的Marangoni對流。這些會(huì)造成熔體產(chǎn)生微弱非定常流動(dòng)，導(dǎo)致晶體的成分不均。為了消除這種缺陷，需要在實(shí)驗(yàn)過程中主動(dòng)控制傳熱傳質(zhì)過程。一種簡便有效的方法就是采用旋轉(zhuǎn)磁場(RMF)，圖6為歐洲航天局在國際空間站用來產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場的裝置[26]。

圖6 產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場的實(shí)驗(yàn)設(shè)備[26]Fig.6 Experimental set-up of a rotating magnetic field device: three pairs of Helmholtz coils are driven by a three phase current similar to an asynchronous motor[26]

在凝固過程中施加旋轉(zhuǎn)磁場，可以激發(fā)熔體運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生強(qiáng)迫對流。適當(dāng)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)磁場的頻率和強(qiáng)度，可以使該強(qiáng)迫對流成為熔體內(nèi)的主導(dǎo)運(yùn)動(dòng)，從而在晶體生長過程中較好地控制傳熱傳質(zhì)。與靜態(tài)磁場的對流阻尼效應(yīng)不同，旋轉(zhuǎn)磁場主要是使熔體產(chǎn)生與磁場旋轉(zhuǎn)方向相同的周向運(yùn)動(dòng)[27]。同時(shí)，在離心力和軸向壓力梯度的作用下，熔體在軸向產(chǎn)生二次流動(dòng)。旋轉(zhuǎn)磁場所產(chǎn)生的這兩種流動(dòng)方式都有助于熔體流動(dòng)的穩(wěn)定性、濃度以及溫度分布的均勻性，從而有利于高質(zhì)量晶體的生長。

在微重力環(huán)境中，浮區(qū)法晶體生長技術(shù)是制備Si等半導(dǎo)體晶體的重要方法之一[28]。由界面張力產(chǎn)生的Marangoni對流是造成晶體產(chǎn)生成分不均勻性的重要原因。由于Si的熔體具有良好的導(dǎo)電性，外加磁場可以有效抑制表面張力流，從而有助于減少晶體的生長條紋，控制晶體生長的界面、雜質(zhì)的分布以及提高晶體的純度等[29]。Dold等人在 MAXUS 4 上應(yīng)用橫向旋轉(zhuǎn)磁場研究了摻雜硅的浮區(qū)生長過程[30]。研究表明施加旋轉(zhuǎn)磁場顯著減小了非定常流動(dòng)引起的摻雜劑濃度的非周期性波動(dòng)，使得徑向成分分布變得更均勻和對稱。圖7為Si ∶ Sb晶體在不同條件下生長的顯微照片。從圖中可以發(fā)現(xiàn)在磁場強(qiáng)度為2.5～3.75 mT之間摻雜物的濃度分布變化最為顯著[31]。

圖7 Si ∶ Sb晶體在不同條件下生長的摻雜條紋形態(tài)的顯微照片：(a) 0 mT, (b) 2.5 mT, (c) 3.75 mT, (d) 7.5 mT[31]Fig. 7 Striation patterns of Si ∶ Sb crystals growed with different conditions, the plots of the center column show the intensity of the interference contrast microscopy images. The most significant change in the intensity of the dopant non-uniformities was found between 2.5 and 3.75 mT/50 Hz or corresponding Taylor numbers Ta=9.4×103, and Ta=2.1×104, respectively[31]

在微重力環(huán)境下，Salk等人采用頻率400 Hz、磁感應(yīng)強(qiáng)度2 mT的旋轉(zhuǎn)磁場產(chǎn)生強(qiáng)迫對流，并結(jié)合加熱生長技術(shù)得到了Cd (Te, Se)晶體。研究結(jié)果表明旋轉(zhuǎn)磁場可有效地控制熔體對流的穩(wěn)定性，提高質(zhì)量的傳輸，改善熔體的生長環(huán)境，從而得到高質(zhì)量的晶體材料[32]。姚麗萍等[33]則從數(shù)值模擬的角度研究了微重力環(huán)境下磁場對流動(dòng)的影響。結(jié)果表明：橫向的靜態(tài)磁場對熔體流動(dòng)的控制效果非常微弱，而相同強(qiáng)度的橫向均勻旋轉(zhuǎn)磁場則可以更有效地控制熔體的流動(dòng)。研究還發(fā)現(xiàn)：橫向靜態(tài)磁場會(huì)破壞晶體生長的對稱性，對熔體對流產(chǎn)生非軸對稱的影響，不利于形成良好的晶體；而均勻旋轉(zhuǎn)磁場可以更有效地控制半浮區(qū)熔體的對流，有利于良好晶體的形成。

Bridgman 法又稱定向凝固法，是一種簡單的晶體生長方法。該方法在微重力環(huán)境下晶體生長的研究中得到了廣泛的應(yīng)用。定向凝固期間，液相流動(dòng)的存在將會(huì)明顯改變?nèi)苜|(zhì)傳輸及熱量傳導(dǎo)，引起熔體不同區(qū)域溶質(zhì)濃度和溫度分布的不同。微重力環(huán)境下，旋轉(zhuǎn)磁場的施加導(dǎo)致凝固的組織產(chǎn)生了明顯的相分離現(xiàn)象。如圖8所示，在沒有旋轉(zhuǎn)磁場的作用下，觀察到分布非常均勻的凝固組織[34]。暗區(qū)對應(yīng)于凝固開始形成的α-Al枝晶結(jié)構(gòu)，它們以周期性的矩形圖案排列。隨著α-Al不斷析出，熔體中Si的含量不斷升高，直到熔體達(dá)到共晶組分，形成填充枝晶間區(qū)域(亮區(qū))的共晶組織。在旋轉(zhuǎn)磁場的作用下，樣品的組織形態(tài)發(fā)生了顯著的變化。由旋轉(zhuǎn)磁場引起的復(fù)雜枝晶間的流動(dòng)將富含Si的殘余熔體從糊狀區(qū)輸運(yùn)到樣品的中心區(qū)域，形成的共晶組織不是均勻地分布于樣品之中，而是在樣品的中心軸附近聚集。

圖8 Al-6wt%Si樣品橫截面金相照片，定向拉伸速度0.06 mm/s，溫度梯度4 K/mm：(a) 沒有 RMF (TEXUS 39)；(b) 旋轉(zhuǎn)磁場RMF (TEXUS 7) [34]Fig.8 Cross section of a AlSi sample: (a) solidified with a velocity of v = 0.06 mm/s and a gradient of G=4 K/mm, without RMF; (a) solidified with a velocity of v = 0.06 mm/s and a gradient of G=4 K/mm, with RMF [34]

強(qiáng)迫對流對枝晶參數(shù)也會(huì)產(chǎn)生非常明顯的影響。當(dāng)對流存在時(shí)，對流會(huì)使得枝晶產(chǎn)生碎斷，進(jìn)而促進(jìn)晶核的形成。Al-Si合金凝固組織中包含α-Al和共晶組織。樹枝狀α-Al的微結(jié)構(gòu)由一次枝晶、二次枝晶等組成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在相同的凝固速率下，一次枝晶間距隨著強(qiáng)迫對流的增強(qiáng)有減小的趨勢[35]。對Al-6wt% Si合金在重力和微重力環(huán)境下進(jìn)行了定向凝固實(shí)驗(yàn)，溫度梯度恒定(4 K/mm)。圖9是二次枝晶間距在不同條件下隨凝固時(shí)間的變化。隨著對流強(qiáng)度的增強(qiáng)，二次枝晶的間距增大。在熔體中存在能量起伏，熔體的流動(dòng)使得枝晶主干上部分較小的枝晶臂脫落，而后這部分碎斷枝晶將會(huì)生長或重熔。

圖9 二次枝晶間距λ2隨著凝固條件以及時(shí)間的變化[36]Fig.9 Secondary dendrite arm spacing λ2 versus solidification time tf of Al-6wt%Si as measured in the laboratory (squares) and in microgravity (stars) using the same solidification conditions without and with a magnetic induction of 6 mT at 50 Hz [36]

熱傳導(dǎo)/溶質(zhì)傳輸對微觀組織的尺寸具有重要的影響。在國際空間站(ISS)的ESA材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)室(MSL)的低溫度梯度爐(LGF)中，Steinbach S等人[37]對三元Al-6.5wt% Si-0.93wt% Fe合金樣品分別在近似純擴(kuò)散條件和由旋轉(zhuǎn)磁場引起的強(qiáng)迫對流條件下進(jìn)行了定向凝固實(shí)驗(yàn)，研究了熔體流動(dòng)對金屬間化合物的尺寸和空間分布的影響。圖10所示為凝固組織中金屬間化合物β-Al5SiFe相分布。與受迫對流的情況相比，在純擴(kuò)散情況下β-Al5SiFe相更廣泛且更均勻地分布于樣品中。β-Al5SiFe相的尺寸受到空間以及Si、Fe含量的限制。旋轉(zhuǎn)磁場產(chǎn)生的強(qiáng)迫對流造成了Si和Fe在樣品中心區(qū)域的富集，從而產(chǎn)生了偏析現(xiàn)象以及β-Al5SiFe粗化。

圖10 β-Al5SiFe相，長度超過200 μm的β-Al5SiFe相(中間)、長度超過400 μm 的β-Al5SiFe相(右側(cè))，上部是在沒有磁場下，下部是在旋轉(zhuǎn)磁場條件下[37]Fig.10 Binarized image (left), all β-Al5FeSi phases longer than 200 μm (middle) and all β-Al5FeSi phases longer than 400 μm (right) of sample MICAST1#4. The top images represent diffusive growth conditions and bottom images are results of solidification with forced melt flow [37]

國內(nèi)研究者同樣利用空間技術(shù)研究了施加磁場對合金晶體生長和凝固的影響，2007年俄羅斯發(fā)射了光子號(Foton M3)返回式衛(wèi)星，中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所的陳曉鋒等人[38]利用此衛(wèi)星平臺研究了含Mn的GaSb合金的凝固過程，在得到的晶體中發(fā)現(xiàn)了兩種典型的缺陷結(jié)構(gòu)，他們建議應(yīng)對后續(xù)的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行改進(jìn)，例如優(yōu)化旋轉(zhuǎn)磁場(RMF)的施加參數(shù)、使用浮區(qū)法技術(shù)以減少晶體生長過程中的應(yīng)力。中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所的周燕飛等人[39]同樣利用光子號衛(wèi)星比較了Bi2Se0.21Te2.79合金在地面和微重力環(huán)境下凝固過程的區(qū)別，得到的兩種試樣分別如圖11a和 11b所示。通過EPMA和XRD等方法對試樣進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，在微重力環(huán)境下合金的晶體生長在凝固方向更為均勻，結(jié)晶率較地面環(huán)境有明顯改善，而且其ZT值在300 K時(shí)可達(dá)1.14，較地面環(huán)境的高出29%，表明微重力環(huán)境能夠明顯改善Bi2Se0.21Te2.79合金的組分均勻度和結(jié)晶過程。

圖11 空間(a)和地面(b)環(huán)境下Bi2Se0.21Te2.79合金的凝固試樣[39]Fig.11 Space (a) and ground (b) grown crystals of Bi2Se0.21Te2.79[39]

3.3 電磁懸浮技術(shù)在金屬凝固中的應(yīng)用

利用電磁懸浮技術(shù)可實(shí)現(xiàn)樣品與容器非接觸，這為研究深過冷、高溫熔體、活潑的材料提供了一種途徑[40]，其中該技術(shù)用于凝固過程是一個(gè)重要的研究方向。在無容器凝固過程中，避免容器壁上的異質(zhì)成核可實(shí)現(xiàn)深度過冷[41]。在該條件下，晶體生長速度快，從而可以獲得均勻的成分分布、彌散細(xì)化的組織結(jié)構(gòu)[42]。Steinbach等人[37]在重力環(huán)境與微重力環(huán)境下采用電磁懸浮的實(shí)驗(yàn)探究熔體對流對凝固組織結(jié)構(gòu)的影響。圖12 a是在1 g環(huán)境下采用電磁懸浮技術(shù)獲得的Al-4at% Fe凝固組織，圖12 b是在微重力條件下采用電磁懸浮技術(shù)獲得的凝固組織，白亮色的為Al13Fe4相。在微重力條件下由液滴凝固的樣品，初生相金屬間化合物Al13Fe4具有花瓣?duì)钚螒B(tài)，而在地面采用電磁懸浮技術(shù)凝固的樣品中，其具有針狀形態(tài)。在微重力環(huán)境下Al13Fe4晶粒尺寸相比重力環(huán)境下較小，且晶粒分布均勻。這種現(xiàn)象是熔體中對流強(qiáng)度不同造成的，樣品懸浮在重力的環(huán)境下所引起熔體對流的強(qiáng)度遠(yuǎn)大于微重力環(huán)境下的，這種對流會(huì)造成球晶界面失穩(wěn)，進(jìn)而晶體擇優(yōu)生長占主導(dǎo)地位，最終形成了針葉狀枝晶。

圖12 Al-4at% Fe在不同環(huán)境下采用電磁懸浮技術(shù)獲得的凝固組織：(a)在地面，(b)失重條件下[37]Fig.12 Microstructure of Al-4at% Fe solidified in EML in terrestrial condition (a) and reduced gravity during parabolic flight (b) [37]

4 結(jié) 語

不論在微重力還是在重力環(huán)境下強(qiáng)迫對流實(shí)驗(yàn)獲得的凝固組織明顯揭示了對流在微觀和宏觀凝固組織形成中起到的重要作用。本文從理論與實(shí)驗(yàn)的角度闡釋了在微重力及重力環(huán)境下電磁場對晶體生長與凝固組織的影響規(guī)律。通過研究對流條件下合金凝固過程中的微觀組織演化，溶質(zhì)及溫度分布規(guī)律與對流的關(guān)系，為不同條件下的凝固控制提供了一定的理論指導(dǎo)。微重力材料科學(xué)領(lǐng)域已經(jīng)取得了一大批研究成果，也展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景[43]。在國際上，為加強(qiáng)空間材料研究合作，美國航天局(NASA)和歐洲航天局(ESA)在國際空間站(ISS)上的命運(yùn)號(Destiny)艙段合作研制出了材料科學(xué)研究柜(Materials Science Research Rack，簡稱MSRR)。MSRR為金屬、陶瓷、半導(dǎo)體晶體和玻璃等基礎(chǔ)材料科學(xué)領(lǐng)域的研究提供支持。近年來，我國在空間材料科學(xué)領(lǐng)域開展了許多科研部署，比如中國科學(xué)院主導(dǎo)的空間科學(xué)先導(dǎo)專項(xiàng)中有微重力材料科學(xué)的“輕飏”計(jì)劃[44]。我國空間材料科學(xué)的主要研究內(nèi)容有晶體生長界面穩(wěn)定性和形態(tài)演化，深過冷與非平衡相變，晶體生長、凝固過程中的形態(tài)與缺陷控制等。而為以上研究提供微重力的主要方式有：采用返回式衛(wèi)星、拋物線飛機(jī)和探空火箭等。其中，返回式衛(wèi)星使用我國自主研發(fā)的衛(wèi)星或采取國際合作途徑。我們要加強(qiáng)與國際機(jī)構(gòu)開展合作研究，構(gòu)建我國與國際空間強(qiáng)國緊密合作的交流平臺，促進(jìn)空間微重力材料科學(xué)領(lǐng)域的新發(fā)現(xiàn)、新發(fā)展、新突破[45]。

隨著我國航天以及空間站技術(shù)的飛速發(fā)展，擬籌劃在我國空間站上建立材料高溫實(shí)驗(yàn)平臺，該平臺含有3種材料實(shí)驗(yàn)裝置，一是基于標(biāo)準(zhǔn)樣品安瓿方式進(jìn)行高溫材料(高達(dá)1200～1600 ℃)的晶體生長與凝固的材料實(shí)驗(yàn)爐，二是基于X射線透視方式的主要用于金屬合金類晶體生長與凝固(溫度高達(dá)1000 ℃)過程實(shí)驗(yàn)原位實(shí)時(shí)觀察的模塊，三是主要用于透明晶體生長與凝固過程(溫度高達(dá)800 ℃)實(shí)驗(yàn)的光學(xué)實(shí)時(shí)觀察模塊。在進(jìn)行空間實(shí)驗(yàn)之前，中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項(xiàng)支持開展包括微重力材料科學(xué)在內(nèi)的地面預(yù)先研究工作，研制出了一套適用于空間微重力環(huán)境的多模式電磁攪拌器，該裝置能實(shí)現(xiàn)行波、旋轉(zhuǎn)及復(fù)合的螺旋磁場，且具有寬頻域、寬電流范圍等模式調(diào)節(jié)功能，以期對未來在空間微重力環(huán)境下針對晶體生長和凝固過程施加電磁場的研究打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

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(編輯 惠 瓊)

專欄特約編輯潘明祥

潘明祥：男，1958年生，中國科學(xué)院物理所研究員，中國科學(xué)院大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師。致力于材料的平衡與非平衡凝固過程，熔體中擴(kuò)散相關(guān)的空間環(huán)境下材料與物理研究；金屬玻璃制備、物理和力學(xué)性質(zhì)及高壓結(jié)構(gòu)相變等。在Science、PhysRevLett、AdvMater、JPhysChemLett、ActaMater等學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表論文160篇，美國及中國授權(quán)的發(fā)明專利30多項(xiàng)。獲國家自然科學(xué)二等獎(jiǎng)1項(xiàng)、航空工業(yè)總公司科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng)、中國科學(xué)院參加載人航天工程突出貢獻(xiàn)者榮譽(yù)稱號。我國載人空間站空間應(yīng)用系統(tǒng)空間材料科學(xué)領(lǐng)域?qū)嵤┓桨刚撟C、我國空間科學(xué)先導(dǎo)專項(xiàng)空間微重力材料科學(xué)分領(lǐng)域發(fā)展規(guī)劃、基金委空間科學(xué)發(fā)展戰(zhàn)略-空間材料科學(xué)分領(lǐng)域負(fù)責(zé)人。

解文軍：男，1974年生，西北工業(yè)大學(xué)教授、博士生導(dǎo)師?，F(xiàn)任空間 應(yīng)用物理與化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任，陜西省空間材料科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任，兼任中國空間學(xué)會(huì)微重力專業(yè)委員會(huì)委員。主要從事材料物理領(lǐng)域的科學(xué)研究和人才培養(yǎng)，研究方向?yàn)榭臻g材料科學(xué)和液態(tài)金屬物理，涉及材料無容器處理、聲懸浮原理與技術(shù)、液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)與性質(zhì)等。在PhysicalReviewLetters、AppliedPhysicsLetters、PhysicalReviewE等期刊發(fā)表學(xué)術(shù)論文60余篇，獲國家自然科學(xué)二等獎(jiǎng)1項(xiàng)、陜西省科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)2項(xiàng)、陜西青年科技獎(jiǎng)1項(xiàng)、航空工業(yè)總公司科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)1項(xiàng)。

特約撰稿人解文軍

聞平：男，1972年生，中國科學(xué)院物理研究所副研究員。從事凝聚態(tài)材料中無序相關(guān)的結(jié)構(gòu)弛豫研究，包括新型塊體金屬玻璃、分子玻璃和氧化物玻璃中物理時(shí)效、玻璃態(tài)和深過冷結(jié)構(gòu)弛豫以及晶態(tài)中晶界弛豫的研究， 在國內(nèi)外重要期刊PRL、PRB、APL、ActaMater等發(fā)表了數(shù)十篇論文。對于非晶態(tài)材料的制備以及基礎(chǔ)物理化學(xué)行為的觀測有較多經(jīng)驗(yàn)和理論積累，對于研究領(lǐng)域的近況和發(fā)展有深入的認(rèn)識。

特約撰稿人聞 平

華子樂：男，1975年生，博士，研究員，碩士生導(dǎo)師。2002年于中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所獲博士學(xué)位。主要從事納米材料、多孔材料、環(huán)境友好催化新材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、制備科學(xué)與構(gòu)效關(guān)系研究。先后主持國家自然科學(xué)基金、載人航天工程綜合材料試驗(yàn)項(xiàng)目、上海市自然科學(xué)基金等課題10余項(xiàng)，作為研究骨干參與“973”、“863”、國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目、中國科學(xué)院創(chuàng)新方向性項(xiàng)目等重大課題。已在AdvMater、NanoLett、JCatal、ChemEurJ、ChemCommun等學(xué)術(shù)期刊發(fā)表論文90余篇，發(fā)明專利授權(quán)10余項(xiàng)。獲第三屆柳大綱優(yōu)秀青年科技獎(jiǎng)(2004)、上海市自然科學(xué)一等獎(jiǎng)(排名第4，2008)等。

特約撰稿人華子樂

余建定：男，1955年生，研究員，博士生導(dǎo)師，上海市“千人計(jì)劃”入選者；1978年畢業(yè)于上海交通大學(xué)，此后在上海航空工業(yè)學(xué)校擔(dān)任講師職務(wù)，1988年赴日本留學(xué)，1996年獲日本東京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)博士學(xué)位。先后在日本新能源及產(chǎn)業(yè)技術(shù)開發(fā)機(jī)構(gòu)(研究員)、日本宇宙開發(fā)事業(yè)團(tuán)(研究員)、日本千葉工業(yè)大學(xué)(副教授)、日本宇宙航空研究開發(fā)機(jī)構(gòu)(主干研究員)任職和從事研究工作。2012進(jìn)入中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所工作。2013年設(shè)立無容器技術(shù)與新材料研究課題組。共發(fā)表論文150余篇，獲得專利20項(xiàng)，其中10項(xiàng)為國際專利。

王曉東：中國科學(xué)院大學(xué)材料科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院教授，博士生導(dǎo)師，中國科學(xué)院“百人計(jì)劃”學(xué)者。2002年畢業(yè)于 大連理工大學(xué)材料科學(xué)與工程專業(yè)，2002～2003年在德國伊爾梅瑙科技大學(xué)(Ilmenau)博士后的研究工作為納米磁性材料；2003-2008年在法國國家科研中心(CNRS)材料的電磁過程研究所(EPM/SIMAP)從事材料電磁過程方向的工作；2008～2010年在加拿大麥吉爾大學(xué)(McGill)從事電磁檢測方面的工作；2010～2011年在在德國伊爾梅瑙科技大學(xué)(Ilmenau)從事磁流體力學(xué)方向研究工作。2011年至今在中國科學(xué)院大學(xué)從事與電磁場相關(guān)的材料科學(xué)方面的研究工作。發(fā)表研究論文70余篇，中外專利20項(xiàng)，譯著2部。

特約撰稿人余建定

特約撰稿人王曉東

Application of Alternative Electromagnetic Field in Crystal Growth and Solidification

WU Ping, WANG Bo, WANG Xiaodong

(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 101408, China)

In the solidification process of alloys, forced convection produced by time-varying electromagnetic fields can effectively control the redistribution process of alloy solute. The application of electromagnetic field in the solidification and growth process of materials can be conductive to the research of its thermophysical properties, phase equilibrium, metastable state, microstructure formation, component undercooling and nucleation. The solidification process of alloy in the gravitational environment has been studied in details. The electromagnetic field method has been used to intervene the solidification front effectively and some results have been obtained in the crystal structure and segregation. Microgravity condition provides a technique for obtaining semiconductors or alloys with more uniform composition at both macroscopic and microscopic scales. The current research shows that the solidification characteristics of alloys under the microgravity environment are different from that under the gravitational condition. In this paper, the effects of forced convection on the macro-segregation, micro-segregation, crystal morphology and the growth pattern and spatial distribution of intermetallic compounds in the process of crystal growth under both microgravity and gravitational condition, are discussed in terms of the theoretical and experimental perspectives.

microgravity; lorentz force; electromagnetic field; forced convection; solidification

2017-01-18

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51374190)； 中國科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項(xiàng)(XDA04078400)

伍 平，男，1988年生，碩士研究生

王曉東，男，1972年生，教授，博士生導(dǎo)師，Email:xiaodong.wang@ucas.ac.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.12.05

TB30

A

1674-3962(2017)12-0912-08