李焱根，賈 明,,3，艾 燕，艾 亮，李 劼

（1.中南大學 冶金與環境學院，湖南 長沙 410083；2. 湖南艾華集團股份有限公司，湖南 益陽 413000；3. 艾華集團博士后科研流動站協作研發中心，湖南 益陽 413000）

超高壓工作電解液閃火電壓提升機理及應用研究

李焱根1，賈 明1,2,3，艾 燕2，艾 亮2，李 劼1

（1.中南大學 冶金與環境學院，湖南 長沙 410083；2. 湖南艾華集團股份有限公司，湖南 益陽 413000；3. 艾華集團博士后科研流動站協作研發中心，湖南 益陽 413000）

電解液是鋁電解電容器的關鍵組元，其性能特征直接決定了電容器的性能發揮。本文通過傅里葉紅外光譜(IR)、陽極氧化曲線等研究了電解液電導率和水含量對鋁電解電容器用羧酸銨鹽體系電解液性能的影響，并探討了相關作用機理。研究結果表明：電解液電導率是影響閃火電壓大小的重要因素，閃火電壓隨電導率的降低呈非線性增加，電導率降低到(500～700)×10–6S/cm時，閃火電壓可高達650 V以上；水含量僅影響電解液的氧化效率，水含量越高，其氧化效率越高。通過將電導率調控至668×10–6S/cm，水含量（質量分數）調控至3.62%，開發了適用于600 V超高壓鋁電解電容器的電解液，且電容器85 ℃壽命長達3000 h。

電解液；閃火電壓；電導率；水含量；超高壓；電容器

近年來，隨著新能源汽車與新能源等戰略新型產業的迅速發展，作為混合動力及電動汽車的電源控制系統、太陽能與風能發電電源管理系統、電源逆變及直流交流切換系統等配套用基礎電子元器件，鋁電解電容器也同樣迎來了諸多發展機遇，特別是耐高壓、大容量鋁電解電容器[1-5]。但由于國內技術水平與國外存在明顯差距，國內鋁電解電容器產品仍以中低檔為主，高端市場的占有率遠遠落后于日韓等國家。目前日本已推出750 V的超高壓鋁電解電容器產品，而國內在600 V以上的超高壓產品尚未實現市場化。作為鋁電解電容器的實際陰極，工作電解液直接決定電容器的壽命、漏電流、損耗及工作溫度范圍[6-8]，其閃火電壓的提高是實現鋁電解電容器超高壓化的關鍵技術。目前，提高電解液閃火電壓的方法主要包括長鏈羧酸鹽、有機高聚物以及無機表面活性劑等添加劑的使用。楊朝邦等[9]以癸二酸銨為溶質研發出適用于450 V高壓鋁電解電容器的電解液。酆趙龍等[10]研究了聚乙二醇丁二酸酯（PEGS）在電解液中的作用，研究發現在電解液中添加PEGS時，閃火電壓能提高45 V。張曉松等[11]研究了EG-BPE，DEG-BPE，PEG200-BPE和PEG400-BPE等 4種硼酸聚酯對電解液性能的影響，研究發現在電解液中添加 EG-BPE時，閃火電壓可提高37.8 V。這些研究工作在提高閃火電壓方面取得了一定的成果，但其研究方向只是在已有工藝配方的基礎上進行改進，并未實現閃火電壓突破性的提升，存在一定的局限性。目前，國內適用于 600 V超高壓鋁電解電容器產品的工作電解液尚未成熟，超高壓電解液的研究有待進一步完善和發展。

閃火現象的實質是陽極氧化鋁膜絕緣性遭到破壞，陽極氧化鋁膜被逐漸擊穿的過程，因此研究陽極氧化鋁膜在電解液中的擊穿和閃火機理對提高工作電解液的閃火電壓更具有實際意義。本文作者主要針對鋁陽極氧化鋁膜的擊穿機理以及影響擊穿的因素進行研究，發現電導率及水含量對電解液的閃火過程影響較大，并通過對電導率和水含量進行調控，研發出了適用于超高壓鋁電解電容器的電解液。

1 實驗

1.1 電解液的組成及制備

實驗采用的電解液是乙二醇中加入癸二酸銨的非水系有機溶液，還有少量的添加劑，各成分含量見表1。

電解液制備時發生的反應很復雜，包括酸銨的分解、酯化、水解等，因此制備工藝對電解液性能影響較大[12]。本研究采用的制備工藝如下：

表1 電解液組成Tab.1 The content of electrolyte component

（1）將溶劑加熱到60 ℃時，加入50%癸二酸銨和甘露醇；

（2）繼續升溫至120 ℃時，加入硼酸，繼續加熱使之溶解（不超過160 ℃）；

（3）降溫至120 ℃，加入50%癸二酸銨和其他添加劑，并保溫30 min；

（4）冷卻至100 ℃，加入對硝基苯甲酸和次亞磷酸銨溶解，再自然冷卻至室溫。

通過改變電解液中癸二酸銨的質量分數來調控電導率，分別配置癸二酸銨質量分數為 1%，2%，3%，4%，5%，6%，7%，8%和9%的工作電解液作為測試電解液，以研究電導率對閃火電壓的影響。同樣方法配制上述電解液，加入若干的去離子水，將電解液的水質量分數均調控至(3.9±0.1)%，以研究水含量對電解液閃火電壓的影響。

1.2 工作電解液性能測試

采用DDS-307電導率測試儀（上海精密科學儀器廠）測定工作電解液 30 ℃下的電導率；采用TV-1000B型陽極箔TV特性測試儀（南通騰顥電子有限公司）測定工作電解液30 ℃下的閃火電壓，測定電流密度為0.01 A/cm2，高純鋁箔為陰極箔，800 V化成箔為陽極箔；采用卡爾費休水分滴定儀SFY-3000（溜博博山海分儀器廠）測定工作電解液的水含量；采用Nicolet iS5傅立葉變換紅外光譜儀（美國Thermo scientific公司）對工作電解液的能團進行表征分析。

1.3 電容器耐久性測試

用配制的電解液和相應規格的電容器芯包制成鋁電解電容器，經 85 ℃老化并測試初始性能參數（包括電容C、損耗角正切tanδ、漏電流ILc）后，將樣品放入 85 ℃高溫試驗箱中，施加額定工作電壓，每隔500 h取出，經室溫放置16 h后再測量性能參數。采用HG2817ELCR數字電橋（常州市匯高電子有限公司）測試電容器的C和tanδ；采用ZX6592漏電流測試儀（常州市致新精密電子有限公司）測試電容器的漏電流ILc，采用微焦點X射線透視檢查裝置SMX-1000 Plus（日本島津分析檢測儀器）對電容器的內部結構進行表征。

2 結果與討論

2.1 電導率對閃火電壓的影響

圖1所示為工作電解液的閃火電壓及水含量隨電導率的變化曲線，可以看出，閃火電壓隨電導率的降低而增加，呈現出非線性變化的趨勢。當溶液電導率高于700×10–6S/cm時，閃火電壓隨電導率的降低緩慢增加，電導率從 1800×10–6S/cm 降低到700×10–6S/cm時，閃火電壓從535 V增加到575 V，僅增加40 V；當溶液電導率低于700×10–6S/cm時，閃火電壓隨電導率的降低急劇增加，電導率從700×10–6S/cm降低到300×10–6S/cm時，閃火電壓從575 V增加到700 V，其增幅達125 V。閃火電壓隨電導率的變化呈現出上述趨勢，與陽極氧化鋁膜的擊穿和電解液閃火的過程及機理密切相關。

圖1 閃火電壓及水含量隨電導率的變化曲線Fig.1 Variation curves of sparking voltage and water content with the change in conductivity

工作電解液的作用機理是通過陽極極化過程在陽極鋁箔上生成Al2O3介質膜。其陽極反應如下[13]：

式中：Rn–為電解液中電解質n價的含氧酸根負離子。如果沒有電解質電離或H2O分子濃度過低，氧化鋁膜就無法生長。在恒電流條件下，氧化膜厚度隨形成時間線性增長[14]；當形成電壓超過某一電壓時，有微閃火發生，且隨極化電壓的升高，微閃火幅度、頻率增大。到達最高電壓附近有肉眼可見的火花發生，這一現象稱為閃火現象，此時，電壓產生“震蕩”不再上升，這一電壓即閃火電壓。

閃火現象實質是一種介質氧化鋁膜絕緣性遭到破壞、介質氧化鋁膜被逐漸擊穿的過程。在鋁的陽極氧化過程中，介質膜的絕緣擊穿表現為膜內的電子雪崩擊穿。電子電流在膜內裂紋及各種缺陷裂紋處集中產生雪崩，雪崩又在局部造成高溫，使晶體熔化變形產生新缺陷。膜厚增加后電子碰撞概率增加，微閃火頻率升高。電子雪崩達到一定程度則氧化鋁膜停止生長，外在表現是形成電壓產生“震蕩”，直到介質膜完全擊穿[15-18]。

介質膜內的電子電流主要由電解液/氧化鋁膜界面區域的電子發射決定。在化成初期，形成電流基本是離子電流，載流子為O2–和Al3+。隨著化成電壓升高，液/膜界面會積累O2–，若局部區域濃度較大，達到氧的釋放電位時，則會產生電子發射，并釋放出氧氣，見反應（3）。此現象在陽極表面可用肉眼觀察到[19]。

若Rn–濃度較大或有負極去極化作用使式（1）反應加快，都會使中間產物O2–濃度增加，進入氧化膜中的氧離子數將會增加，同時，氧離子被激發形成的電子電流也較大，導致氧化膜閃火的臨界厚度減小，閃火電壓較低；反之，則氧化效率降低，閃火電壓提高。

圖2 不同溶質含量工作電解液的紅外圖譜Fig.2 The IR spectra of electrolyte with different solute contents

由工作電解液的閃火機理和反應（2）、（3）可知，電解液中O2–濃度是影響閃火電壓大小的重要因素之一。同時，由反應（1）可知，O2–濃度是由電解液中Rn–濃度以及H2O含量決定的。圖2為癸二酸銨質量分數分別為7%，5%和2%的工作電解液的紅外圖譜。從圖 2可以看出，羧酸銨鹽電離出的C O鍵和N—H鍵的紅外透過率是隨著癸二酸銨質量分數的降低而增加的，降低癸二酸銨質量分數的目的是為了降低電解液的電導率，即電解液中羧酸根離子Rn–的濃度隨電導率的降低而降低。電解液中的H2O主要是由癸二酸銨與溶劑乙二醇發生聚合反應而生成，癸二酸銨含量降低后，生成的H2O也隨之減少，如圖1所示。綜上所述，電導率降低，工作電解液中Rn–和H2O分子含量同時降低，兩者的綜合作用會導致反應（1）向左進行，O2–含量減少，等電壓下陽極箔缺陷處累積的O2–也隨之減少，如圖3所示，陽極箔累積O2–發生電子雪崩擊穿所需電壓也隨之增加。因此，工作電解液的閃火電壓會隨電導率的降低而升高。

圖3 陽極箔表面吸附示意圖Fig.3 Schematic diagram of surface adsorption of anode foil

當溶液電導率高于700×10–6S/cm時，工作電解液中Rn–和H2O分子含量高，等電壓下反應（1）產生的O2–多，使得陽極箔缺陷處累積的O2–濃度接近或高于電子雪崩所需的濃度，如圖 3(a)所示，H2O分子或Rn–的變動對陽極箔上O2–濃度的變化影響較小，工作電解液的閃火電壓隨電導率變化而變化的趨勢較緩慢。當溶液電導率低于700×10–6S/cm時，工作電解液中Rn–和H2O分子含量極低，等電壓下反應（1）產生的O2–也極少，并不足以覆蓋陽極箔缺陷位置，如圖 3(c)所示，陽極箔缺陷處累積 O2–發生電子雪崩擊穿所需要的電壓也就更高；同時，H2O分子或Rn–的變化對陽極箔上O2–濃度的變化影響較大，使得閃火電壓隨電導率的變化趨勢也就更陡。因此，當電解液電導率高于700×10–6S/cm時，閃火電壓隨電導率的降低而緩慢增加；當溶液電導率低于700×10–6S/cm時，閃火電壓隨電導率的降低而急劇增加。

2.2 水含量對電解液性能的影響

由于電導率對閃火電壓影響如此明顯，特別是在電導率較低的情況下。同時，考慮到在調整電導率的實驗中，電解液的水含量也產生較大的變化，從反應（1）可知，水含量也是影響電解液中O2–濃度的重要因素之一，即水含量是影響電解液閃火電壓的重要因素。因此，為了消除調控電導率過程中因水含量的變化而對電解液閃火現象產生的影響，作者又進一步將上述電解液的水質量分數調至(3.9±0.1)%后，進行了實驗驗證。

電解液水含量調控前后電導率的變化情況如圖4(a)所示。在電解液含水量較低的情況下（相對低壓電解液來說，低壓電解液水質量分數一般高于20%），向電解液中加入少量的水后，電導率有微量增幅，其增幅為(30～50)×10–6S/cm。各電解液水含量調整前后其紅外圖譜如圖5所示，羧酸銨鹽電離出的C O鍵和N—H鍵的紅外透過率并沒有隨著水的加入而降低，即電解液中含氧羧酸鹽的電離程度不因水的加入而發生變化?？梢?，盡管水是一種溶劑化作用非常強的物質[20]，但在水含量較低的電解液中加入少量水，對促進氧酸根鹽電離的作用不大。即微量水的加入并不改變電解液中離子的濃度，而電導率的微量增加可能是由于水的加入降低了電解液的黏度，電解液中可自由移動離子的移動阻力下降，離子的遷移速率加快，離子淌度提高，電導率增加[21-22]。

圖4 電解液水含量調整前后的電參數曲線Fig.4 Variation curves of electrical parameters before and after adjustment of electrolyte water content

圖5 各電解液水含量調整前后紅外圖譜Fig.5 The IR spectra of electrolyte before and after the regulation of water content

各電解液水含量調控前后閃火電壓及陽極氧化效率的變化曲線分別如圖4(b)、圖6所示。在水含量較低的非水有機電解液加入水后，電解液的閃火電壓基本不發生變化，而陽極氧化效率有明顯提高，并且電解液水含量越低，氧化效率提高越高。當含質量分數5%癸二酸銨的電解液水質量分數從2.19%增加至3.9%后，到達最初閃火點的時間從15 s縮減至10 s，見圖6(a)；當含質量分數2%癸二酸銨的電解液水質量分數從 1%增加至 3.9%后，到達最初閃火點的時間從225 s縮減至25 s，見圖6(b)。高的氧化效率使得電解液具有更快的修補氧化膜的能力，有利于提高電容器的老練效率。氧化效率提高可能是因為電解液中 O2–濃度是決定陽極箔缺陷處累積O2–的速度的重要因素之一，而 O2–濃度是由電解液中Rn–濃度以及H2O含量決定的，增加電解液中的水，反應（1）向右進行，O2–濃度增加，相同時間內陽極箔缺陷處累積到的 O2–濃度增加，O2–累積發生電子雪崩擊穿所需要的時間也就減少。同時，向電解液中加入水后，電解液的氧化效率提高，而閃火電壓并不發生變化。這表明生成決定閃火電壓大小的陽極鋁氧化膜膜厚是相同的，說明電解液中O2–的總生成量由Rn–的濃度決定，電解液中的H2O過量，少量的H2O就能滿足鋁陽極箔表明形成所需要的氧。

圖6 各電解液水含量調控前后的陽極氧化曲線Fig.6 The anodic oxidation curves of the electrolytes before and after the regulation of water content

根據上述對電導率及水含量調控下閃火電壓的對比結果可知，電解液的閃火電壓與電導率有關，而且也驗證了Rn–和H2O在無水有機電解液中的作用：Rn–濃度決定了鋁陽極氧化膜的膜厚，是影響閃火電壓的重要因素之一；H2O起提供O2–作用，其濃度大小主要影響電解液的氧化效率。這一發現是對鋁在有機電解質中的氧化鋁膜擊穿理論的有益補充，對開發超高壓鋁電解電容器、提高電容器質量有很重要的意義。

2.3 電解液的應用研究

根據前面的研究結果可知，600 V超高壓鋁電解電容器工作電解液的電導率控制在(500～700)×10–6S/cm范圍內較為適宜。作者通過調整癸二酸銨質量分數及水的加入量等方法，將實驗所用電解液的電導率調控至668×10–6S/cm，水質量分數調控至3.62%后，制備了閃火電壓大于650 V的具有高氧化效率的電解液。為了證明所研發的超高壓電解液能夠應用于超高壓鋁電解電容器中，作者進一步將上述電解液應用于規格為 600 V 10 μF，尺寸為φ12.5 mm×25 mm的電容器中，進行了實驗驗證。

電容器樣品經85 ℃ 640 V老練后的電參數（取10個樣品的平均值，下同）、鋁梗腐蝕、外觀和內部結構圖分別如表2、圖7、圖8所示。可以看出，經85 ℃ 640 V老練后，該電容器外觀正常，沒有出現鼓包、開閥等現象，如圖 8(a)所示。電容器內部也沒有出現鋁梗腐蝕（如圖7所示）現象。電容器內部結構完好，如圖8(b)所示。電容器的電參數優良，滿足600 V超高壓鋁電解電容器的使用要求，其中，損耗角正切tanδ僅為8.286%，漏電流ILc為42.36 μA，離標準要求還有很大的余量（表2）。說明所制備的電解液能夠很好適應600 V超高壓電容器的老練工藝，老練良品率高，且電容器的性能優良。

表2 電容器經85 ℃640 V老練后的電參數Tab.2 The electrical parameters of capacitor after aging at 85 ℃, 640 V

圖7 電容器鋁梗腐蝕結構圖Fig.7 The corrosion structure of aluminum stalk of capacitor

圖8 電容器經85 ℃640 V老練后的外觀(a)及內部結構(b)Fig.8 The appearance (a) and internal structure (b) of the capacitor after aging at 85 ℃, 640 V

表3、圖9所示分別為電容器樣品經85 ℃壽命試驗3000 h后的電參數、外觀和內部結構圖?？梢钥闯觯?5 ℃壽命試驗3000 h后，該電容器外觀正常，沒有出現鼓包、漏液等現象，如圖9(a)所示，電容器內部也沒有出現鋁梗腐蝕現象，如圖 9(b)所示；電容器的電參數優良，其中，容量變化ΔC為–0.6%，損耗角正切 tanδ從 8.286×10–2增加至8.611×10–2，僅增加0.325%，漏電流ILc從42.36 μA降低至 3.20 μA，表明該電容器經 85 ℃壽命試驗3000 h后，其電參數仍滿足600 V超高壓鋁電解電容器的使用要求，且其85 ℃壽命遠大于3000 h，這說明所制備的電解液具有良好的耐久性。

表3 電容器經85 ℃壽命試驗3000 h后的電參數Tab.3 The electrical parameters of the capacitor after life tested 3000 h at 85 ℃

圖9 電容器經85 ℃ 3000 h老練后的外觀(a)及內部結構(b)Fig.9 The appearance (a) and internal structure (b) of the capacitor after aging at 85 ℃, 3000 h

綜上所述，所研發制備的電解液能夠很好地應用于600 V超高壓鋁電解電容器中，電容器的電參數優良，其85 ℃壽命大于3000 h。

3 結論

（1）通過實驗驗證了電導率是影響電解液閃火電壓的重要因素，閃火電壓隨電導率的降低呈非線性增加。當電導率從 1800×10–6S/cm 降低到700×10–6S/cm時，閃火電壓從535 V增加到575 V，閃火電壓隨電導率降低而緩慢增加；電導率從700×10–6S/cm降低到300×10–6S/cm時，閃火電壓從575 V增加到700 V，閃火電壓隨電導率降低而急劇增加。

（2）電解液中的H2O起提供O2–作用，少量的H2O就能滿足鋁陽極箔表明形成所需要的氧，水含量主要影響電解液的氧化效率，水含量越高，電解液的氧化效率越高。

（3）將電解液的電導率調控至668×10–6S/cm，水質量分數調控至 3.62%時，制備了閃火電壓大于650 V的具有高氧化效率的超高壓電解液，并且能很好應用于600 V鋁電解電容器中，且電容器電參數優良，其85 ℃壽命大于3000 h。

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Enhancing mechanism of sparking voltage in ultra-high voltage working electrolyte and its application

LI Yangen1, JIA Ming1,2,3, AI Yan2, AI Liang2, LI Jie1
(1. School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Hunan Aihua Group
Co., Ltd, Yiyang 413000, Hunan Province, China; 3. Postdoctoral Scientific Research Cooperative R&D Center of Aihua Group, Yiyang 413000, Hunan Province, China)

Electrolyte is a key component of aluminum electrolytic capacitors, its performance characteristics directly determine the performance of the capacitor. The effect of electrolyte conductivity and water content on the performance of the electrolytic solution of carboxyl ammonium salt system for aluminum electrolytic capacitors was studied by Fourier transform infrared spectroscopy (IR), anodic oxidation curve and so on, and the related mechanism was discussed. The results show that the conductivity of the electrolyte is an important factor affecting the sparking voltage, and the sparking voltage increases nonlinearly with the decrease in conductivity. When the conductivity is reduced to (500～700)×10–6S/cm, the sparking voltage can be as high as 650 V or more. The water content in the electrolyte only affects the oxidation efficiency of the electrolyte. The higher the water content, the higher the oxidation efficiency of the electrolyte. The electrolyte for 600 V ultra-high voltage aluminum electrolytic capacitor is developed by adjusting the conductivity to 668×10–6S/cm and controlling the water content (mass fraction) to 3.62%. The life of the capacitor that using the electrolyte can be up to 3000 h at 85 ℃.

electrolyte; spark voltage; conductivity; water content; ultra-high voltage; capacitor

10.14106/j.cnki.1001-2028.2018.01.006

TM53

A

1001-2028（2018）01-0028-07

工信部工業轉型升級強基工程專項資助(0714-EMTC02-5271)；湖南省戰略性新興產業科技攻關項目(2015GK1045)

2017-10-23

賈明

賈明（1981－），男，湖南益陽人，副教授，博士，研究方向為電化學器件及鋰離子電池仿真；

李焱根（1991－），男，廣東清遠人，研究生，研究方向為電化學器件。

曾革）