花蛤蒸煮液噴霧干燥法制蛤粉工藝優化研究

葉麗珠，陳慧斌,2*，劉智禹

(1.廈門海洋職業技術學院生物技術系，福建 廈門 361012；2.國家海洋局第三海洋研究所，福建 廈門 361005；3.福建省水產研究所，福建省海洋生物資源開發利用協同創新中心，福建 廈門 361013)

花蛤蒸煮液噴霧干燥法制蛤粉工藝優化研究

葉麗珠1，陳慧斌1,2*，劉智禹3

(1.廈門海洋職業技術學院生物技術系，福建 廈門 361012；2.國家海洋局第三海洋研究所，福建 廈門 361005；3.福建省水產研究所，福建省海洋生物資源開發利用協同創新中心，福建 廈門 361013)

花蛤熟制加工過程中會產生大量加工副產物湯汁，為了將其開發成調味粉，對經酶解、濃縮后的花蛤蒸煮液進行噴霧干燥，在單因素試驗的基礎上進一步采用響應面法優化噴霧干燥熱風溫度、進料溫度、總固形物含量等工藝參數。試驗結果表明，花蛤蒸煮液制備蛤粉最佳的工藝條件為進料溫度60℃、熱風溫度199℃、總固形物含量30%、霧化壓為96 MPa，該條件下蛤粉得率為64.2%，含水率為3.9%。

花蛤蒸煮液；噴霧干燥；工藝優化

花蛤，又名菲律賓蛤仔(Ruditapesphilippinarum)、雜色蛤等，全國產量占到世界總產量的4/5以上[1]，福建省是全國最大的花蛤育苗和養殖省份。花蛤營養豐富，味道鮮美，富含蛋白質，必需氨基酸種類齊全且含量高，同時還含有大量多不飽和脂肪酸(如DHA和EPA)以及其他活性成分如牛磺酸、維生素、活性肽等[2-4]，其提取物具有抗癌、抗疲勞等活性[5-6]，是一種具有可開發潛力的高附加值貝類。

近年來，隨著人們對營養的認識和健康的需要，花蛤作為一種高蛋白低熱量的食品深受廣大消費者喜愛。學者們也對其深加工工藝進行研究，開發出調味軟罐頭[7]、即食花蛤休閑食品[8]等。在花蛤產品加工過程中，蒸煮工序產生大量蒸煮液，這些湯汁蛋白質含量高，其中必需氨基酸占22.16%～23.38%，還含有鮮味物質、多糖等[9-10]，直接排放容易污染環境，將其高值化利用不僅可以提高附加值，而且可減少環境污染。

噴霧干燥通過霧化液體增加表面積，熱風接觸霧化液滴快速蒸發水分，被廣泛用于食品工業制備粉末狀產品[11-12]，目前已有用于食品成分[13]和活性成分[14-15]等產品加工的報道。本研究以花蛤蒸煮液為原料，為提高鮮味對其進行適當酶解，經真空濃縮噴霧干燥制備蛤粉，采用響應面法進行噴霧干燥制備蛤粉的工藝優化。其優化的工藝參數，可為花蛤加工副產物湯汁高值化利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

花蛤蒸煮液(固形物質量分數為3.5%左右，由廈門洋江食品有限公司提供)。

1.2 儀器與設備

SY6000噴霧干燥儀：上海世遠生物設備工程有限公司；BS110S電子天平：北京賽多利斯天平有限公司；DHG-9123A型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海精宏實驗設備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 花蛤蒸煮液

花蛤蒸煮液為新鮮花蛤熟化過程中產生的湯汁，經風味蛋白酶酶解增鮮，酶解時間為1 h，再經真空濃縮(真空度控制在 0.08 MPa，固形物含量達到15%～35%)獲得了不同固形物質量分數的濃縮液，經調配后進行噴霧干燥。

1.3.2 單因素試驗設計

以花蛤蒸煮濃縮液固形物含量、熱風溫度、進料溫度和霧化壓力4個因素進行單因素實驗，研究各因素對噴霧干燥制備蛤粉得率及含水量的影響。

將試驗條件設定為熱風溫度195℃，進料溫度60℃，霧化壓力90 MPa，進料量為20 mL/min，使用蛤汁總固形物含量分別為15%、19%、23%、27%、31%、35%進行噴霧干燥，干燥后分別計算蛤粉得率、含水量和感官評價。

將試驗條件設定為進料溫度60℃，霧化壓力90 MPa，進料量為20 mL/min，蛤汁總固形物含量31%，分別在175、185、195、205、215℃熱風溫度條件下進行干燥，干燥后分別計算蛤粉得率、含水量和感官評價。

將試驗條件設定為熱風溫度195℃，霧化壓力90 MPa，進料量為20 mL/min，蛤汁總固形物含量31%，將蛤汁分別加熱至40、50、60、70、80℃進行噴霧干燥，干燥后分別計算蛤粉得率、含水量和感官評價。

通過產教融合、校企合作形成各方參與的協同育人體系，促進人才培養模式創新。合作各方共同參與人才培養方案的修訂，優化人才培養目標和知識、能力結構，整合更新教學內容，改革課程教學方法和考核方式，將行業企業人才評價標準和能力要求落實到人才培養全過程。

將試驗條件設定為熱風溫度195℃，進料溫度60℃，進料量為20 mL/min，蛤汁總固形物含量31%，蛤汁分別在60、70、80、90、100 MPa霧化壓力條件下噴霧干燥，干燥后分別計算蛤粉得率、含水量和感官評價。

1.3.3 響應面試驗設計

在單因素試驗結果的基礎上，根據Box-Benhnken中心組合試驗設計原理，以蛤汁總固形物含量(X1)、熱風溫度(X2)和霧化壓力(X3)為試驗因素，以蛤粉得率為響應值進行試驗因素和水平的設計(表1)。

表1 響應面試驗因素與水平

1.3.4 濃縮蛤汁質量固形物含量

濃縮蛤汁質量固形物含量測定采用干燥法[16]。

式中：m1為精確量取濃縮后的蛤汁置于鋁杯中稱重，單位為g；m2為105℃干燥至恒重的重量，單位為g。

1.3.5 含水率的測定

制得的蛤粉含水量的測定采用減壓干燥法[16]。

式中：Md表示干燥后的蛤粉重量，單位為g；Mw表示蛤粉的濕重，單位為g。

1.3.6 蛤粉得率的測定

蛤粉的得率為經噴霧干燥后所制得的精粉與濃縮液中蛤汁總固形物含量的比例，具體計算如下：

式中：M為干燥后收集到蛤粉的重量，單位g；R為蛤粉中的含水率，單位為%；M0為濃縮蛤汁中的總固形物含量，單位為g。

1.3.7 數據處理

單因素試驗數據采用DPS軟件LSD法多重比較分析顯著性，采用Design-Expert 8進行單因素和響應面數據、方程顯著性R及擬合系數分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 蛤汁總固形物含量和熱風溫度對噴霧干燥效果的影響

蛤汁總固形物含量和熱風溫度對噴霧干燥效果的影響見表2，由表中數據可以看出，蛤汁總固形物含量為31%時，蛤粉得率最高為60.80%。蛤粉得率隨總固形物含量增加而上升，但當固形物含量超過31%以后蛤粉得率開始下降。含水率隨蛤汁總固形物含量增加先下降后上升，說明過高和過低都不利于蛤汁水分蒸發。在蛤汁總固形物含量較低時，由于霧化液滴的含水量較高，蛤粉因水分蒸發不徹底易造成粘壁，隨著蛤汁總固形物含量增加，蛤汁濃度增大、黏度增加，易造成霧化液滴不均勻而影響干燥效果，從而影響蛤粉得率。因此，總固形物含量在27%～35%時，含水率較低且蛤粉得率較高。熱風溫度195℃時蛤粉得率最高，在進風溫度較低時，粘壁較為嚴重，當提高熱風溫度，該現象明顯減輕，當溫度過高時，得率反而下降，這可能是噴霧干燥中蛤粉產品由玻璃態轉變成橡膠態造成的[17]。蛤粉水分含量隨著熱風溫度的增加而降低，這與前人采用噴霧干燥制備番茄胡蘿卜復合粉[18]和牡蠣酶解粉[19]等研究結果一致。本試驗中同時也觀察到溫度過高時，蛤粉在溶解時容易造成結塊，因此采用過高的熱風溫度進行噴霧干燥將影響產品的感官品質，溫度在185～205℃范圍內蛤粉得率較高且含水率較低。

表2 總固形物含量和熱風溫度對噴霧干燥蛤粉的影響

注：表中數值為平均值±SD；不同上標字母表示顯著水平在0.05上差異顯著。

Notes：The values in the table were means±SD；different superscripts indicated significant differences at 0.05.

2.1.2 進料溫度和霧化壓力對噴霧干燥效果的影響

由表3可知，適當提高進料溫度可使蛤汁在噴霧干燥過程中較快得到干燥，在進料溫度50℃、60℃和70℃時，蛤粉得率較高，但無顯著性差別，而進料溫度為40℃和80℃時，蛤粉得率較低。

提高蛤汁進料溫度可以縮短液體升溫時間，加快蛤汁的干燥速度。含水率隨著進料溫度的增加而明顯降低，這與陳君琛等[20]提高進料溫度噴霧干燥制備大球蓋菇營養精粉的結果一致。綜合能源成本、產品品質和貯藏性，本試驗采用60℃的進料溫度進行噴霧干燥。霧化壓力決定噴霧霧化的效率，也直接影響噴霧液滴的顆粒大小。霧化壓力對蛤粉得率的影響較大，不同霧化壓力條件差異顯著(P<0.05)，隨著霧化壓力的增加，蛤粉得率增加。這是因為霧化壓力小，霧化液滴大，比表面積小，不利于水分蒸發；相反霧化壓力大，霧化液的液滴小，比表面積增加，與熱風充分接觸，易于達到物料的玻璃化溫度，熱交換充分，物料得到充分干燥，減少粘壁而獲得較高的蛤粉得率。霧化壓力在80～100 MPa范圍內具有較高的蛤粉得率和較低的含水率。

表3 進料溫度和霧化壓力對噴霧干燥蛤粉的影響

注：表中數值為平均值±SD；不同上標字母表示顯著水平在0.05上差異顯著。

Notes：The values in the table were means±SD；different superscripts indicated significant differences at 0.05.

2.2 響應面優化試驗結果

2.2.1 響應面優化試驗結果與方程回歸

為進一步優化單因素試驗，采用蛤汁進料溫度60℃、進料量為20 mL/min，優化蛤汁總固形物含量、熱風溫度和霧化壓力的條件參數。根據Box-Benhnken試驗設計進行試驗，以蛤粉得率為考察指標，試驗結果見表4。

表4 Box-Benhnken 試驗及結果

表5 回歸模型方差分析

對表5進行方差分析和模型回歸分析，得到回歸方程為：

2.2.2 方差分析

由表5方差分析結果可以看出，回歸模型P值小于0.0001，說明該方程回歸極顯著，失擬度P值為0.56，說明實驗數據與方程吻合度高，該模型可信。回歸方程的R2=0.997，與校正R2=0.993相近，表明實驗值與預測值有較好的擬合度，可以很好預測試驗結果。同時方差分析結果也表明，總固形物含量對蛤粉的影響不顯著(P>0.05)，而熱風溫度和霧化壓力對蛤粉得率的影響達到極顯著(P<0.01)，且3個因素影響的主次順序為X3>X2>X1，即霧化壓力>熱風溫度>總固形物含量。而交互項中只有X2X3達到極顯著(P<0.01)，表明熱風溫度和霧化壓力交互影響顯著。

圖1為各因素間交互響應曲面。從圖中可以在固定霧化壓力為同一水平時，隨熱風溫度(X2)升高，蛤粉得率先升高后下降，此時熱風溫度越高，液滴獲得更多的能量進入玻璃態，蛤粉得率越高。同樣在固定熱風溫度為同一水平時，霧化壓力(X3)對蛤粉得率也有顯著影響，也是先升高后下降。從圖1中可以明顯看出兩個因素X2X3存在交互作用，同時也可以看出因素X1X2和X1X3之間并無交互作用。

2.2.3 試驗結果優化

為了進一步獲得試驗最優條件，對回歸的方程進行模擬和優化分析，得到的理論最優條件為水平值X1=-0.19、水平值X2=0.42、水平值X3=0.64，即當總固形物含量為30.24%、熱風溫度為199.2℃、霧化壓為96.4 MPa時，蛤粉理論得率最高為64.65%。考慮到生產實際操作方便，將各因素條件取整數：總固形物含量為30%、熱風溫度為199℃、霧化壓為96 MPa，并進行驗證試驗，驗證結果表明蛤粉得率為64.2%，含水率為3.9%，感官品質好，蛤粉得率與試驗值接近，說明驗證模型可以較好的預測蛤粉的得率。

3 結論

1)采用響應面法建立了總固形物含量、熱風溫度和霧化壓力3個因素對蛤粉得率的回歸模型。數據分析表明回歸模型顯著，失擬不顯著；總固形物含量對蛤粉的影響不顯著(P>0.05)，而熱風溫度和霧化壓力對蛤粉得率的影響達到極顯著(P<0.01)，且3個因素影響的主次順序為霧化壓力>熱風溫度>總固形物含量。響應面法可以有效描述各個因素對蛤粉得率變化的影響。

2)數學模型優化預測和保證實際操作驗證條件，獲得蛤粉噴霧干燥最佳工藝條件為進料溫度60℃、花蛤蒸煮濃縮液總固形物含量為30%、熱風溫度為199℃、霧化壓力為96 MPa，此條件下蛤粉得率為64.2%，含水率為3.9%。

3)采用噴霧干燥法制備蛤粉，可將低值的花蛤蒸煮液通過酶解制成具有良好風味的蛤粉，提高加工副產物湯汁的附加值，這是水產品高值化綜合利用的有效途徑之一。

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Optimizationofspray-driedclam(Ruditapesphilippinarum)cookingliquorforpowder

YE Lizhu1，CHEN Huibin1，2*，LIU Zhiyu3

(1.Department of biological technology，Xiamen Ocean Vocational College，Xiamen 361012，China；2.Third Institute of Oceanography，State Oceanic Administration，Xiamen 361005，China；3.Fujian Collaborative Innovation Center for Exploitation and Utilization of Marine Biological Resources，Fisheries Research Institute of Fujian，Xiamen 361013，China)

A large amount of byproducts of liquor were produced in the process of cooking clam.In order to develop them into the seasoning powders，the clam cooking liquor was spray-dried after enzymatic hydrolysis and concentration.On the basis of single factor study，the following response surface method was used to optimize the parameters of inlet temperature，atomization pressure and total solid content.Results showed that the optimizing parameters of spray-dried clam cooking liquor for powder were：feeding liquor temperature 60℃，inlet temperature 199℃，total solid content 30%，and atomization pressure 96 MPa.The dried powder of yield efficiency was 64.2% and water content was 3.9% under this spray-drying condition.

clam cooking liquor；spray drying；parameters optimization

2017-11-03

福建省海洋高新產業發展專項項目(閩海洋高新〔2014〕23號)；廈門市科技局產學研協同創新及科技合作重點項目(3502Z20163023)；福建省高校杰出青年科研人才培育計劃資助項目[2015].

葉麗珠(1964-)，女，福建廈門，講師，碩士，研究方向：食品加工與質量安全.E-mail：ylz6390@aliyun.com

陳慧斌(1981-)，男，博士，副教授，研究方向為水產品保鮮與加工.E-mail：vipin_chen@163.com

葉麗珠，陳慧斌，劉智禹.花蛤蒸煮液噴霧干燥法制蛤粉工藝優化研究[J].漁業研究，2017，39(6)：469-476.

TS254

A

1006-5601(2017)06-0469-08