痛風靈膠囊質量標準研究

韓曉靜

山西藥科職業學院 山西省太原市 030031

近些年來，隨著人們飲食及生活習慣的改變，痛風的發病率顯著提升，對人們的生活質量帶來了極其嚴重的負面影響。痛風靈膠囊由秦艽、防己、延胡索等組成，是醫療衛生領域用于治療痛風的主要中成藥，鎮痛效果顯著。為保證痛風靈膠囊質量達標，確保藥物的療效能夠得到更大程度的發揮。本文采用照薄層色譜鑒別法，及高效液相色譜法等方法，對痛風靈膠囊的質量標準問題進行了研究。得到報告如下：

1 儀器與試劑

本課題需準備的儀器與試劑如下：（1）準備高效液相色譜儀及紫外線檢測器。（2）準備天平用于稱量藥物，準備照薄層色譜系統，用于進行照薄層色譜試驗。（3）準備痛風靈膠囊對照品，以甲醇[1]作為色譜純、以磷酸作為分析純，完成高效液相色譜試驗。

2 方法

2.1 照薄層色譜鑒別法

2.1.1 供試品制備方法

（1）準備痛風靈膠囊10粒作為樣本，取膠囊中的藥物研磨，加正丁醇50ml，于室溫狀態下靜置12h。（2）將浸泡12h的藥物超聲處理30min，以30ml水過濾，振蕩，待溶液量減少至5ml時，采用樹脂洗脫。（3）采用10%乙醇40ml洗脫，蒸干，加甲醇溶液1ml，制成痛風靈膠囊供試品[2]。

2.1.2 照薄層色譜法

（1）取供試品及對照品溶液各10μg作為樣本。（2）將兩者點于硅膠G薄層板上，展開，取出并將其晾干。（3）于105℃環境下加熱，觀察斑點顯示情況，判斷制劑是否為陰性。

表 1：延胡索含量的測定結果

2.1.3 秦艽及防己的檢驗

（1）準備痛風靈膠囊30片作為樣本，研磨成為粉末狀，加20ml乙醚靜置1h。（2）將浸泡1h的藥物超聲處理30min，以30ml水過濾，揮干。（3）加1ml氯仿，制成供試品。（4）準備秦艽及防己各1g作為對照品，同樣采用上述方法制成對照品溶液，以供試驗所用。（5）取秦艽、防己的對照品溶液各1μg作為樣本，點于硅膠G薄層板上，展開，晾干，觀察斑點顯示情況，判斷制劑是否為陰性。

2.1.4 延胡索的檢驗

（1）準備痛風靈膠囊30片作為樣本，研磨成為粉末狀，加甲醇15ml后，超聲處理30min。（2）取超聲處理得到溶液的上清液作為延胡索供試品樣本。（3）取延胡索0.3g，同樣采用上述方法制成對照品溶液，以供試驗所用。（4）觀察斑點顯示情況，判斷制劑是否為陰性。

2.2 痛風靈膠囊藥物含量檢驗方法

采用高效液相色譜法檢驗，需做試驗如下：

2.2.1 適用性試驗

（1）色譜柱：250×4.6mm，共5μm。（2）流動相：以甲醇作為流動相，將溶液PH值調整為9.0。（3）試驗波長：262nm，室溫下試驗。（4）色譜柱內液體流速：1ml/min-1。（5）供試品及對照品溶液進樣量均為5μL，判斷采用高效液相色譜法檢驗痛風靈膠囊的質量是否適用。

2.2.2 線性關系試驗

（1）準備對照品溶液（濃度0.5mg·ml-1），將進樣量分別確定為3.0μL、5.0μL、11.0μL、16.0μL 及 22.0μL。（2）觀察不同進樣量下的不同峰面積情況，判斷兩者是否符合線性關系。（3）如符合線性關系，需判斷線性關系良好的進樣量范圍。

2.2.3 精密度試驗

（1）準備對照品溶液5μL，分別進樣，將進樣次數控制為5次。（2）觀察每次進樣時的峰面積變化情況。（3）計算峰面積值，判斷高效液相色譜試驗所使用的儀器是否精密，判斷檢驗結果是否能夠真實反映藥品的原有質量。

2.2.4 穩定性試驗

（1）取供試品溶液5μL，分別進樣，將進樣次數控制為10次。（2）10次進樣的時間，需分別控制在1h、3h、5h、7h、9h、11h、13h、15h、17h、19h的標準。（3）計算峰面積值，判斷高效液相色譜試驗是否穩定，判斷檢驗結果是否能夠穩定反映藥品的原有質量。

2.2.5 樣品量測定試驗

（1）準備3批次痛風靈膠囊作為樣本，制備供試品溶液。（2）取供試品溶液及對照品溶液各5μL。（3）采用高效液相色譜法對供試品中以延胡索為代表的各成分的含量進行檢驗。

3 結果與討論

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3.1 結果

3.1.1 適用性及線性關系試驗結果

通過對適用性試驗結果的觀察發現：采用高效液相色譜法檢驗痛風靈膠囊的質量符合適用性原則，采用該方法評估藥品的質量具有一定的可行性。

通過對線性關系試驗結果的觀察發現：當進樣量處于1.00-13.15μg范圍內時，具有良好的線性關系。

3.1.2 精密度及穩定性試驗結果

通過對精密度試驗結果的觀察發現：峰面積數值為0.23%，表明，高效液相色譜試驗所使用的儀器較為精密，檢驗結果能夠真實反映藥品的原有質量。

通過對穩定性試驗結果的觀察發現：峰面積數值為0.85%，表明，高效液相色譜試驗較為穩定，檢驗結果能夠穩定反映藥品的原有質量。

3.1.3 延胡索含量的測定結果

通過對3個不同批次藥品中延胡索含量的測定，得到結果見表1。

結果顯示，3批次痛風靈膠囊中，延胡索含量存在一定的差異，第3批次的藥品延胡索含量最高，為42.985μg/粒，偏差僅0.71%。表面檢驗結果與藥品實際的延胡索含量基本相符。

3.2 討論

痛風多由脾腎虛虧所引起，給予痛風靈膠囊治療，能夠取得較好的療效[3]。但近些年來，部分廠商以次充好，將質量未達標的痛風靈膠囊販賣至消費者手中的現象逐漸增多，對人民的健康造成了極其嚴重的威脅，加強質量檢驗開始顯得尤為必要。本文研究發現，痛風靈膠囊中，秦艽、防己及延胡索照薄層色譜鑒別結果均為陽性。表明質量合格的藥品中，必須含有上述三種成分。采用高效液相色譜法檢驗痛風靈膠囊的質量較為適用。當進樣量處于1.00-13.15μg范圍內時，線性關系良好。通過對不同批次痛風靈膠囊中成分含量的測定發現。批次1延胡索含量35.100μg/粒、偏差0.45%，批次2延胡索含量41.269μg/粒、偏差2.13%，批次1延胡索含量42.985μg/粒、偏差0.71%。表明不考慮其他成分的情況下，延胡索含量需居于 35.100μg/粒 -42.985μg/粒間，方可符合質量檢驗要求。

綜上所述，有關人員可將高效液相色譜法應用到痛風靈膠囊的質量檢驗中，判斷延胡索含量是否高于35.100μg/粒，以判斷藥品質量是否達標，提高藥品的使用的安全性。

[1]伍群業.痛風靈湯治療痛風性關節炎72例臨床觀察[J].中國社區醫師 ,2017,33(30)：112+114.

[2]曾友長,周凡,周春權.四妙痛風靈對尿酸鹽轉運蛋白的影響[J].福建中醫藥 ,2015,46(02)：31-32.

[3]金偉.痛風靈方聯合加味金黃膏外敷治療急性痛風性關節炎32例[J].浙江中醫雜志,2013,48(09)：661.