郭萬加
(秦皇島市農產品質量安全監督檢驗中心 河北 秦皇島 066000)
蔬菜生產中超量使用農藥,造成蔬菜的農藥殘留超標,極大的危害人們的身體健康。目前,我國主要采用酶抑制法檢測蔬菜農藥殘留,優點為時間短、效率高,但在檢測效果方面,還需要進一步分析。
近年來,蔬菜生產中使用農藥后病蟲害得到有效控制,促進蔬菜產量的大幅度提高,但生態系統被嚴重破壞,生態環境持續惡化,長時間食用農藥殘留超標蔬菜可引起慢性中毒,嚴重時甚至會引發癌癥[1]。我國目前非常重視蔬菜等食品農藥殘留檢測工作,制定了相關的法律法規,并對農藥殘留值做出了有效的控制,最大程度降低蔬菜的農藥污染,保障人們的身體健康及生命安全。
2.1 試驗材料。蔬菜樣品在農貿市場中隨機購買,共75份,包含葉菜類、甘藍類、根菜類、茄果類、豆類及瓜類,如大白菜、菠菜、白蘿卜、青花菜、茄子、西葫蘆、豇豆等。殘留農藥檢測時,農藥樣品包含氧樂果、敵敵畏、甲胺磷、克百威、毒死稗等常見的17種,標準品濃度1000mg/L。
2.2 試驗方法。檢測試驗在實驗室內進行:①靈敏度:配制12份不同濃度的溶液:0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L,速測依據說明書進行,測定時速測儀共4個,以抑制率為依據,判定靈敏度,重復3次;②試驗農藥選擇毒死稗,試驗蔬菜選擇普通白菜(毒死稗濃度含量不同),進行毒死稗含量檢測,測速儀采用4種,按照檢測結果將最低檢測限判定出來;③準確度:75份蔬菜樣品利用色譜定量檢測,選出結果為陰性的蔬菜樣品,利用速測法檢測,比較儀器檢測結果的一致性,分析假陽性率,蔬菜樣品30份,毒死稗含量濃度不同,先用色譜精確定量檢測,再進行速測檢測,速測儀共4種,比較一致性,分析假陰性率。
2.3 結果及分析
2.3.1 靈敏度。農藥不同時,4種速測儀檢測靈敏度也存在明顯的差異。在高毒農藥中,靈敏度最好的為克百威,處于0.003~0.1mg/kg之間,基本比國家標準限值要求低;滅多威靈敏度僅次于克百威,處于0.01~0.5mg/kg之間,低于國家標準限值;久效磷、甲胺磷均在1~3mg/kg的靈敏度檢測范圍,氧樂果則處于3~5mg/kg之間。除這幾種農藥之外,其余農藥的檢測靈敏度均非常低。在中毒農藥中,具有最高靈敏度的為甲萘威,處于0.15~0.5mg/kg之間;抗蚜威檢測結果中,只有3號速測儀結果比國家標準限值低,其余3個均高。該結果說明,在有機磷及氨基甲酸酯類農藥檢測中,對酶抑制法具有較高靈敏度的只有部分農藥。
2.3.2 檢測限。蔬菜殘留的毒死稗含量檢測時,酶抑制法速測后并未獲得理想的檢測限,基本都超過10mg/kg,這說明,蔬菜中毒死稗殘留量比國家標準高時,酶抑制法并不能準確的檢測中,檢測結果仍然為合格[2]。
2.3.3 準確性。在假陽性方面,42種色譜定量檢測結果為陰性的蔬菜中,1號、2號、3號、4號速測儀分別有8種、3種、11種、7種蔬菜檢測結果為假陽性,假陽性率分別為19.0%、7.1%、26.2%、16.7%,該結果說明,部分速測儀存在較高的假陽性率。因此,酶抑制法速測結果顯示為陽性時,色譜法檢驗必須要再次開展,以保證檢測結果的準確性。在假陰性方面,假陰性率最高的農藥為毒死稗,而4種速測儀的蔬菜檢驗結果假陰性率分別為20.0%、33.3%、20.0%、30.0%,均比較高。
利用酶抑制法檢測蔬菜農藥殘留情況時,僅能檢測有限的農藥種類,而且農藥品種不同,靈敏度存在較大的差異;不同速測儀溶液檢測限也不同于實際標注的檢測限,如1號速測儀,甲胺磷的標注檢測限為0.4mg/L,但實測值為2.5mg/L,差異較大;檢測過程中,假陽性結果與假陰性結果不同程度的存在,反映出酶抑制法檢測中存在結果不準確的問題。本試驗結果說明,受到靈敏度的影響,酶抑制法已經與當前多數農藥殘留檢測要求不符合,實際檢測過程中,可以此種方法作為監控手段,當樣品檢測結果不合格時,再次開展色譜檢驗,進一步確認檢測結果后實施判定,保證檢測結果的準確性。