微波消解樣品前處理方法在食品理化檢驗中的應用

夏慧杰

（撫順市疾病預防控制中心，遼寧 撫順 113006）

食品理化檢驗即采用物理及化學方式方法，結合設備的使用，對食品進行微量元素的準確檢測，確保食品安全。隨著科學技術的進步，食品理化檢驗水平不斷提高，對食品樣品的前處理方法也多種多樣，微波消解處理是常用的食品理化檢驗樣品前處理方法之一，具有簡便、快捷、省時省力、回收率高等優點[1]。本研究探討微波消解前處理在食品理化檢驗中的應用方法及價值，效果滿意，具有廣泛應用價值。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器：高溫高壓微波消解系統，美國CEM公司MARS6；全自動消解裝置，北京萊伯泰科公司；馬弗爐；原子吸收分光光度計，美國PE公司AA-900T；原子熒光光度計，北京海光儀器有限公司AFS-9531；鉛、鎘、砷、汞空心陰極燈。

1.1.2 試劑：鉛、鎘、砷、汞標準液均購自于國家標準物質研究中心，具標準物質證書，使用前用相應濃度的HNO3逐級稀釋。試劑有優級純硝酸、鹽酸等；國藥分析純硝酸鎂、氧化鎂、硫脲、抗壞血酸等；實驗用去離子水[2]。

1.2 樣品的制備：用微波消解法進行前處理樣品：稱取0.5～1 g試樣，放置于聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸5 mL進行浸泡，將搖勻后的樣品放進微波消解儀，依據不同樣品設定不同參數進行消解[3-6]。冷卻，用趕酸板趕酸至1 mL左右。將趕酸冷卻后的樣品溶液轉移至比色管中，最后加適量純水定容至10 mL用干灰化法進行前處理樣品：稱取1～2 g試樣于坩堝中，加入10 mL硝酸鎂溶液，并用1 mL氧化鎂覆蓋，先在可調電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500 ℃灰化6～8 h，冷卻，用1%硝酸將灰分溶解，轉移入10 mL容量瓶中并定容至刻度。用濕法進行前處理樣品：稱取1～2 g試樣于消化管中，加入濃硝酸10 mL，放置過夜，啟動自動消解裝置加熱，中間防止炭化，樣液顏色變深時補加硝酸，直至消化完全，樣液透明冒白煙，放冷，用1%硝酸定容至10 mL。

1.3 檢測方法：鉛和鎘的測定使用石墨爐原子吸收法，鉛元素原子化溫度和灰化溫度分別為2300 ℃、750 ℃；鎘元素原子化溫度和灰化溫度分別為2200 ℃、500 ℃；砷和汞元素的測定采用原子熒光光譜法，砷元素負高壓260 V，燈電流60 mA，載氣流量為500 mL/min；汞元素負高壓240 V，燈電流30 mA，載氣流量為500 mL/min。檢測順序為標準液、空白對照液以及樣品溶液，均采用標準曲線法計算樣品濃度。

2 結 果

本次實驗樣品均來自2016年～2018年食品安全風險監測計劃內所采集的樣品，類別包括水產動物制品、花生、大米、魚類及干豆類，共計135份，所檢測的金屬項目為鉛、鎘、總砷、總汞。經對檢測結果進行統計和計算，計算其回收率分別為：微波法：鉛98.7%，鎘99.5%，總砷98.5%，總汞100.5%；濕法：鉛86.1%，鎘89.7%，總砷68.0%，總汞64.8%；干法：鉛65.2%，鎘85.4%，總砷68.1%，總汞60.0%。

3 討 論

食品理化檢驗樣品中有機物占主要比例，微波消解處理方法可在測定中重點針對有機物成分，且能同時兼顧無機物成分。是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試樣，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品的制備時間，并且可控制反應條件，使制樣精度更高，減少對環境的污染和改善實驗人員的工作環境。該方法簡單便捷，操作性強，且具有一定的安全可靠性。實驗過程中，操作者可觀察到每一個過程變化，達到把控實驗目的，最終完成預期目標。

干法和濕法樣品前處理技術檢測樣品微量元素時，操作復雜且耗時較長，不可避免對環境造成一些污染，而且濕法和干法消化是敞開式的，對于一些易污染、易揮發的元素來說，更容易損失；而使用微波消解技術處理樣品，由于是在一個密閉的環境下進行，操作簡便，縮短了處理時間，提高了檢測效率，同時對環境污染較小，可有效提高檢測值的準確度，還可避免實驗中元素的損失，提高回收率。

綜上所述，對食品理化檢驗前，用微波消解法進行樣品前處理，簡便、高效、經濟，且結果更為精確、穩定，應用價值廣泛，對微量元素的測定更為可行、準確。