氬氣霧化René104鎳基高溫合金粉末的顯微組織和凝固缺陷

蘇鵬飛，劉祖銘，郭旸，麻夢梅，段然曦，陳仕奇

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氬氣霧化René104鎳基高溫合金粉末的顯微組織和凝固缺陷

蘇鵬飛1, 2，劉祖銘1, 2，郭旸1，麻夢梅1，段然曦1，陳仕奇1

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，湖南 長沙，410083)(2. 中南大學(xué) 輕合金研究院，湖南 長沙，410083)

采用氬氣霧化制備René104(ME3)鎳基高溫合金粉末，對粉末的粒徑分布、形貌、顯微組織和凝固缺陷進行分析。研究結(jié)果表明：氬氣霧化René104高溫合金粉末氧含量較低，以球形和近球形為主；細粉收得率高，粒徑小于75 μm的粉末達到70%。小于60 μm的粉末成分均勻，表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，具有典型的胞狀晶組織。隨著粒徑的增大，粉末表面和內(nèi)部開始出現(xiàn)樹枝晶組織，顯微組織為胞狀晶+樹枝晶；具有胞狀晶+樹枝晶組織的粉末開始出現(xiàn)內(nèi)部凝固縮孔和空心現(xiàn)象，粒徑大于75 μm粉末明顯觀察到內(nèi)部凝固縮孔和空心缺陷。

氬氣霧化；鎳基高溫合金；凝固組織；空心粉末

鎳基粉末高溫合金具有成分、組織均勻，晶粒細小，屈服強度高，以及疲勞性能好等特點，是先進航空發(fā)動機渦輪盤等熱端部件的首選材料[1]。粉末的組織結(jié)構(gòu)、性能，氣體和雜質(zhì)含量等對粉末高溫合金的組織和性能具有非常大的影響，特別是會促進原始顆粒邊界和熱誘導(dǎo)孔洞等缺陷的形成，降低合金的疲勞性能[1]。因此，制備高溫合金粉末是粉末高溫合金制備的第一道工序，也是關(guān)鍵工序之一。目前，鎳基高溫合金粉末的制備工藝主要有2種：歐美國家采用的氬氣霧化法(AA)和俄羅斯等國家采用的等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)[2]。氣體霧化法[3]是利用高壓氣體在霧化噴嘴產(chǎn)生的高速氣流，將合金液流沖擊破碎霧化成微米級尺度的細小熔滴，隨后熔滴在飛行過程中球化并與周圍氣體介質(zhì)進行熱交換，快速冷卻凝固成粉 末[4]，產(chǎn)量大、效率高，制備的粉末晶粒細小、少或無成分偏析、合金元素固溶度高，粉末熱成形后組織均勻性好，夾雜物尺寸小，特別是用氬氣霧化高溫合金粉末制造的零件具有高可靠性和耐久性，被廣泛用于IN100[2]，René 95，René 88DT[5]和LSRH[6]等高性能高溫合金粉末，以及Al85Ni5Y6Co2Fe2非晶粉末[7]、7075系鋁合金粉末[8]和316L不銹鋼粉末[9]等的制備。René104是第三代高強度、損傷容限型鎳基粉末高溫合金，其服役溫度為700~750 ℃，在600~700 ℃之間具有優(yōu)異的持久性能[10?11]和疲勞性能[12]，已經(jīng)用于GP7200發(fā)動機[13]。粉末的形貌、組織、缺陷等對高溫合金的組織和性能具有重要影響。目前，更多合金元素的加入使得第三代粉末高溫合金的成分越來越復(fù)雜，抑制合金的成分偏析也越難，且采用氣霧化制備的高溫合金粉末存在空心缺陷的問題。對此，本文作者采用氬氣霧化制備René104鎳基高溫合金粉末，并對其顯微組織和凝固缺陷進行分析。

1 實驗

本實驗采用英國PSI緊耦合惰性氣體霧化設(shè)備制備René104鎳基高溫合金粉末，霧化介質(zhì)為高純氬氣，真空熔煉。選用電解鎳(純度為99.95%)、電解鈷(99.95%)和純鉻(99%)，加入純度為99.9%的Al，Ti，Mo，W，Nb和Ta等純金屬原料，按表1所示的成分配料。

采用IRIS Advantage 1000等離子發(fā)射光譜儀對粉末進行合金元素和雜質(zhì)元素分析；采用美國LECO公司生產(chǎn)的TC?436氧氮測定儀測定粉末O和N元素含量；采用英國Malvern公司MICRO?PLVS激光粒度分析儀測定霧化粉末的粒徑分布；采用日本理學(xué)D/max 2550全自動(18 kW)轉(zhuǎn)靶X線衍射儀對粉末物相進行分析；采用日本電子株式會社JXA?8530F場發(fā)射電子探針對試樣的元素分布進行分析；采用Quanta FEG 250場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察粉末的形貌和顯微組織。樣品采用Kalling’s試劑(CuCl22.5 g+HCl 50 mL+C2H5OH 50 mL)在室溫條件下進行腐蝕，腐蝕時間為15~30 s。

表1 René104鎳基高溫合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

2 實驗結(jié)果

2.1 氧和氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)

采用真空熔煉+氬氣霧化制備的René104鎳基高溫合金粉末，O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003 2%，N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%，含量均比較低。

2.2 粉末的粒度分布

圖1所示為霧化鎳基合金粉末的粒度分布曲線。從圖1可知：粉末粒度呈對數(shù)正態(tài)分布，粉末中位徑為52.54 μm，89.2%的粉末粒度分布在14~164 μm之間，粒度75 μm以下粉末占總粉末的70%。粉末松裝密度為4.43 g/cm3。

2.3 粉末形貌

圖2所示為氬氣霧化René104合金粉末的SEM形貌照片。其中，圖2(a)所示為霧化粉末的整體形貌，從圖2(a)可以看出氣霧化René104合金粉末以球形和近球形為主，出現(xiàn)少量不規(guī)則的異形粉。氬氣霧化制備的合金粉末表面出現(xiàn)樹枝晶和胞狀晶2種凝固組織。粉末粒徑不同，則組織不同。圖2(b)所示為小顆粒粉末的表面形貌，粉末表面以胞狀晶為主，附著有少量的衛(wèi)星粉；粉末粒徑增大，其表面開始出現(xiàn)樹枝晶，形成胞狀晶+樹枝晶組織。圖2(c)所示為大顆粒粉末的表面形貌，可以觀察到粉末表面出現(xiàn)了放射狀生長的樹枝晶組織，局部還有二次枝晶組織，且粉末表面附著的衛(wèi)星粉末數(shù)量增加。

1—百分比；2—總百分比。

(a) 粉末形貌；(b) 小顆粒(70 μm)表面形貌；(c) 大顆粒(150 μm)表面形貌

2.4 粉末顯微組織及物相組成

圖3所示為不同尺寸霧化René104合金粉末顆粒內(nèi)部凝固組織的SEM照片。氬氣霧化高溫合金粉末具有胞狀晶和樹枝晶2種典型組織。圖3(a)所示為粒徑小于75 μm粉末中截面直徑為60 μm的粉末內(nèi)部凝固組織，主要是胞狀晶組織，晶粒細小、均勻，粉末內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，沒有觀察到明顯的凝固縮孔或疏松現(xiàn)象，但在截面邊緣觀察到了少量的凝固孔洞。圖3(b)所示為粒徑大于75 μm粉末中截面直徑為125 μm的粉末內(nèi)部凝固組織，由胞狀晶和樹枝晶組成。在粉末截面邊緣，主要是胞狀晶組織；在粉末截面的中間部位，出現(xiàn)了樹枝晶組織，部分樹枝晶還出現(xiàn)了二次枝晶組織；在樹枝晶之間、樹枝晶與胞狀晶之間還出現(xiàn)了凝固縮孔現(xiàn)象。在粉末截面邊緣部位也出現(xiàn)了與少量圖3(a)所示類似的凝固孔洞，并且數(shù)量和尺寸明顯增加。

從圖3還可以看出：粉末粒徑不同內(nèi)部組織不同。小尺寸粉末具有典型的胞狀晶組織；粉末粒徑增加，胞狀晶晶粒粒徑增大；大尺寸粉末會出現(xiàn)樹枝晶組織，具有胞狀晶+樹枝晶組織。氬氣霧化FGH96等鎳基高溫合金粉末也出現(xiàn)了相似的組織[14?15]。同時，粉末粒徑增大，內(nèi)部凝固缺陷的數(shù)量和尺寸也增加。

圖4所示分別是粒徑小于75 μm粉末中截面直徑為50 μm和粒徑大于75 μm粉末中截面直徑為100 μm的霧化René104合金粉末截面的能譜線掃描結(jié)果，圖4中不同的曲線表示不同元素在霧化粉末中的分布情況。從圖4可知：小尺寸粉末(圖4(a)和4(b))的元素分布比大尺寸粉末(圖4(c)和4(d))更加均勻，成分波動較小。因而，選取小尺寸的粉末進行后續(xù)的熱成形可有效減小或消除合金的成分偏析，提高合金的成分均 勻性。

圖5所示為René104合金霧化粉末的XRD物相組成分析結(jié)果。從圖5可知：René104粉末主要相為Ni-Co-Cr-Mo固溶奧氏體基體(γ)相，面心立方。氣霧化制備的粉末經(jīng)過快速凝固形成過飽和固溶體，冷卻速率高，合金元素來不及擴散，抑制了奧氏體(Ni3(Al,Ti)，γ′)強化相和碳化物相的形成。因此，在粉末的XRD圖譜上看不到明顯的一次γ′強化相和碳化物相的衍射峰。

2.5 粉末空心

在氬氣霧化制備的René104合金粉末中，部分粉末出現(xiàn)了空心現(xiàn)象。圖6所示為氬氣霧化制備的René104合金粉末出現(xiàn)的空心缺陷，實驗樣品為經(jīng)篩分后粒徑大于75 μm的粉末。統(tǒng)計觀察發(fā)現(xiàn)：粉末空心缺陷與粉末尺寸存在相關(guān)性，粒徑小于60 μm的René104合金粉末沒有觀察到空心現(xiàn)象。René104合金粉末空心現(xiàn)象主要出現(xiàn)在粒徑大于75 μm的粉末。粉末粒徑增大，出現(xiàn)空心現(xiàn)象的概率增加，粉末內(nèi)部空心尺寸也增加。大部分空心缺陷的形狀為球形如圖6(b)所示，并且主要位于粉末中心，部分位于粉末邊緣位置(圖6(c))，也有不規(guī)則形狀空心(圖6(d)和6(e))，少量粉末還出現(xiàn)了多孔空心缺陷(圖6(c))。從圖6(a)和6(e)還觀察到了粉末包裹現(xiàn)象，即在粉末空心中包裹著更小的粉末。粉末在出現(xiàn)空心缺陷的同時，還出現(xiàn)了凝固縮孔或疏松現(xiàn)象(圖6(f))。李周等[16]在氬氣霧化(AA)鎳基高溫合金粉末中也觀察到了粉末空心現(xiàn)象。粉末空心是在霧化過程中形成的缺陷，霧化介質(zhì)被封閉其中難以釋放，會導(dǎo)致粉末高溫合金形成熱誘導(dǎo)孔洞，是一種必須控制的缺陷。

截面直徑/μm：(a) 60；(b) 125

(a) 粒徑50 μm，SEM；(b) 粒徑50 μm，EDS；(c) 粒徑100 μm，SEM；(d) 粒徑100 μm，EDS

圖5 氬氣霧化René104合金粉末XRD圖譜

(a) 整體分布；(b)~(f) 典型的粉末空心現(xiàn)象

3 討論

3.1 霧化參數(shù)對粉末粒徑的影響

霧化過程主要包括熔融液流的破碎和熔滴的凝固2個過程。其中，熔融液流破碎過程中形成的熔滴尺寸，影響最終霧化粉末顆粒的尺寸；而凝固過程影響粉末顆粒的形貌和微觀組織。SEE等[17]將整個霧化過程分成3個階段：1) 熔融金屬液流的初始破碎；2) 熔滴的二次破碎；3) 熔滴的凝固。

關(guān)于霧化過程中熔滴的破碎過程，WEBER[18]提出了關(guān)于熔滴破碎的公式：

只有當(dāng)數(shù)達到臨界值時，熔滴才會破碎。研究結(jié)果[19?20]表明：數(shù)的臨界值為10.7，并且不同數(shù)會導(dǎo)致不同模式的熔滴二次破碎。而后，MILLER等[21]建立了氣霧化粉末與霧化參數(shù)的關(guān)系：

霧化過程中，熔融金屬液流的密度和表面張力取決于金屬本身，可以通過調(diào)節(jié)熔體溫度進行適量調(diào)節(jié)，為了得到所需粒徑的粉末還可從熔融金屬液流直徑、霧化介質(zhì)的密度和速度進行調(diào)整，郭屹賓等[22]在研究緊耦合氣霧化制備Cu-Sn-Ag合金時發(fā)現(xiàn)，通過提高霧化氣體壓力，同時提高霧化氣體的速度和流量，使得制得的粉末的平均粒度下降，45 μm以下的細粉收得率上升。本次實驗在1 580 ℃下開始霧化，熔融金屬液的過熱度在300 K左右；選取3.2 mm直徑的霧化噴嘴，控制熔融金屬液流的直徑；同時，調(diào)整霧化介質(zhì)氣體壓力為4.5 MPa，控制霧化氣體密度和速度；通過這些參數(shù)的控制，最終制得的粉末中位徑為52.54 μm，89.2%的粉末粒度分布14~164 μm之間，粒徑小于75 μm的細粉末收得率達到了70%。通過霧化工藝參數(shù)的調(diào)整，氣霧化法能制得粒徑細小的金屬和合金粉末。

3.2 粉末粒徑對凝固組織的影響

不同粒徑粉末具有不同的顯微組織。熔體凝固過程是一個熔體形核、核長大及樹枝晶形成與長大過程，受冷卻速率控制。熔體經(jīng)霧化氣體破碎形成不同尺寸的熔滴，不同尺寸的熔滴冷卻速率不同，凝固形成的顯微組織會有差異。小粒徑的熔滴凝固冷卻速率高，成分過冷度增加，凝固時間短，形成的胞狀晶組織來不及長大成為樹枝晶，得到胞狀晶組織，如圖3(a)所示。熔滴尺寸增加，過冷度和凝固冷卻速率降低，凝固時間長，為樹枝晶的形成提供了動力學(xué)條件，在大尺寸熔滴內(nèi)部出現(xiàn)胞狀晶長大，形成樹枝晶組織，如圖3(b)所示。枝晶組織在枝晶軸和枝晶間化學(xué)成分會產(chǎn)生一定的偏析，研究結(jié)果表明[23]，Ti，Mo和Nb等元素會在枝晶間富集，而Ni，W和Co等元素則會富集在枝晶軸上。氣霧化制粉是一種快速凝固技術(shù)，而快速凝固是一種界面非平衡遷移過程，其特點是不能從平衡或亞平衡狀態(tài)圖得到界面處的溫度和成分，界面上溶質(zhì)分配系數(shù)會與平衡值存在一定的偏差，合金組元在固?液相界面由于化學(xué)位不同而產(chǎn)生一定程度的偏析現(xiàn)象。René104鎳基高溫合金是一種高合金化合金，要抑制枝晶偏析現(xiàn)象非常困難，只能通過其他措施來減小枝晶偏析的影響。不同粒徑粉末的偏析程度會受到金屬熔滴凝固速率的影響，尺寸小的熔滴冷卻速度快，界面生長迅速從而遠離平衡態(tài)，合金元素的擴散過程受到抑制，從而形成弱擴散、弱偏析的凝固組織，使得合金成分偏析程度小，元素分布均勻。

3.3 凝固缺陷的形成

在粉末制備過程中形成的粉末內(nèi)部空心或孔洞缺陷，充滿了霧化過程中卷入的惰性氣體，在粉末熱成形和熱處理過程中，會形成熱誘導(dǎo)孔洞，嚴(yán)重降低合金的力學(xué)性能和構(gòu)件的使用壽命。從圖3(b)、圖6(a)和圖6(f)可知：在部分大顆粒粉末內(nèi)部存在凝固縮孔，這是由于大顆粒粉末冷卻凝固時形成縮孔，特別是粉末內(nèi)部出現(xiàn)多個枝晶時，在枝晶組織之間容易形成這種凝固縮孔；粉末在霧化過程中包覆氬氣形成的空心缺陷多為球形，如圖6(a)~(c)所示。

4 結(jié)論

1) 采用真空熔煉+緊耦合氬氣霧化制備的René104高溫合金粉末，具有較低的氧含量，其他氣體含量也能得到有效的控制；粉末以球形和近球形為主，粒度分布均勻，整體呈現(xiàn)對數(shù)正態(tài)分布，細粉收得率高。其中，粉末中位徑為52.54 μm，粒徑小于75 μm的粉末占到70%。

2) 采用氬氣霧化制備的René104高溫合金粉末，粒徑小于60 μm的粉末凝固組織以胞狀晶組織為主，晶粒細小、成分均勻；大尺寸粉末凝固組織由胞狀晶和樹枝晶組成。

3) 粒徑小于60 μm的René104合金粉末沒有觀察到空心現(xiàn)象；在粒徑大于75 μm的粉末中觀察到了空心缺陷現(xiàn)象，并且內(nèi)部空心主要為球形；少量粉末出現(xiàn)了粉末包裹現(xiàn)象，在空心缺陷內(nèi)部包裹了更細小的粉末顆粒。

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(編輯 楊幼平)

Microstructure and solidification defect of René104 nickel-base superalloy powder atomized by argon gas atomization

SU Pengfei1, 2, LIU Zuming1, 2, GUO Yang1, MA Mengmei1, DUAN Ranxi1, CHEN Shiqi1

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China)

The René104 (or ME3) nickel-base superalloy powder was prepared by argon gas atomization, and its size distribution, morphology, microstructure and solidification defectwere investigated. The results show that the as-atomized powder possesses a relatively low oxygen content, and most of powders are spherical or nearly spherical. The fine powder yield with the as-atomized powder particle size below 75 μm is up to 70%. The powder below 60 μm shows a homogeneous composition, smooth surface and compact structure, presenting a typical cellular morphology. With the increase of particle size, the dendrite appears both on the surface and inside of the powder, and its microstructure shows the both cellular and dendrite morphology. In these powders, the dispersed shrinkage cavity and hollow defects gradually emerge, while this phenomenon is particularly obvious for the powder with particle size above 75 μm.

argon gas atomization; nickel-base superalloy; solidification structure; hollow powder

TG132.3+2

A

1672?7207(2018)01?0064?08

10.11817/j.issn.1672-7207.2018.01.009

2017?03?16；

2017?05?04

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2009AA03Z526)；中南大學(xué)創(chuàng)新驅(qū)動項目(2015CX004) (Project(2009AA03Z526) supported by the National High-Tech Research and Development Program (863 Program) of China; Project(2015CX004) supported by the Innovation-Driven Plan of Central South University)

劉祖銘，博士，教授，從事高溫合金和非晶研究；E-mail: lzm@csu.edu.cn