亞臨界丁烷萃取小麥麩皮油工藝優(yōu)化及其成分分析

張志國(guó)，田 鑫

（齊魯工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250353）

麥麩是制粉過程中提取小麥粉和胚芽后的殘留部分，占小麥質(zhì)量的14%～19%[1]，麩皮中含有較豐富的淀粉酶系、蛋白質(zhì)、植酸等多種活性化合物，具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)特性，如果能充分地利用麩皮進(jìn)行深加工綜合利用，將具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益[2-4]。

近些年來，國(guó)內(nèi)外對(duì)小麥麩皮提取物的研究表明，小麥麩皮提取物可以有效地控制血糖和減少糖尿病患者患心血管疾病的危險(xiǎn)[5]；調(diào)節(jié)礦物質(zhì)的效用和留存[6]；激活機(jī)體以硒為主的氧化應(yīng)激保護(hù)機(jī)制[7-8]；抗腫瘤和免疫調(diào)節(jié)等多種生理功能[9-10]。但由于相關(guān)工藝不成熟，科學(xué)研究明顯落后于產(chǎn)業(yè)發(fā)展速度。目前，制粉副產(chǎn)品麥麩主要用作動(dòng)物飼料等，利用不充分，附加值較低[11-13]。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于小麥麩皮油的研究鮮見報(bào)道，對(duì)小麥麩皮的研究利用也不夠完善，但這并不意味著小麥麩皮油研究?jī)r(jià)值不高。小麥麩皮油中油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸含量很高，在降低血液膽固醇含量、防治動(dòng)脈硬化等方面具有十分重要的功效，對(duì)中老年人的心腦血管健康非常重要；小麥麩皮油中含有較高含量的二十八烷醇，是世界公認(rèn)的抗疲勞功能性物質(zhì)，具有抗疲勞、降血脂、增強(qiáng)性功能的功效，同時(shí)可用于治療老年初期帕金森氏病；此外，小麥麩皮油中菜油甾醇、豆甾醇等植物甾醇含量非常高，具有降低膽固醇、防治心血管病的作用，近年美國(guó)食品與藥物管理局正式批準(zhǔn)植物甾醇可用于各類含脂肪食品中[14-15]。因此，小麥麩皮油具有十分重要的研究?jī)r(jià)值，充分研究小麥麩皮油的營(yíng)養(yǎng)功能成分，開發(fā)其具有特殊生物效應(yīng)作用的制品，以提高制粉副產(chǎn)品的利用，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

采用亞臨界丁烷技術(shù)對(duì)小麥麩皮進(jìn)行循環(huán)萃取，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)影響小麥麩皮油提取率的因素進(jìn)行工藝優(yōu)化，從而獲得最佳工藝參數(shù)；同時(shí)利用氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）聯(lián)用技術(shù)對(duì)亞臨界萃取得到的小麥麩皮油的脂肪酸組分進(jìn)行分析，為今后開發(fā)利用小麥麩皮資源提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

小麥麩（大片）：市售。

丁烷 河南新鄉(xiāng)市新陽(yáng)鋼瓶有限公司；甲醇鈉天津市大茂化學(xué)試劑廠；鹽酸、甲醇、無水乙醇 天津市富宇精細(xì)化工有限公司；無水硫酸鈉 江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司；以上均為分析純；正己烷為色譜純。

1.2 儀器與設(shè)備

CBE-30＋5L亞臨界流體萃取實(shí)驗(yàn)室成套設(shè)備河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司；JZC-30TSE電子天平福州科迪電子技術(shù)有限公司；7890b GC-5977b MS美國(guó)Agilent公司；針筒式微孔濾膜過濾器（直徑13mm，孔徑0.45μm） 常州瑞康醫(yī)療器材有限公司。

1.3 方法

1.3.1 小麥麩皮油萃取流程

采用亞臨界丁烷對(duì)小麥麩皮進(jìn)行萃取，萃取流程如圖1所示。

圖1 亞臨界丁烷萃取小麥麩皮油流程圖Fig. 1 Flow chart of subcritical butane extraction of wheat bran oil

稱取小麥麩皮適量放入物料袋，并將物料袋放入萃取罐中密封。打開真空泵，將萃取罐和分離罐內(nèi)的壓力抽至-0.1MPa。抽真空完畢后，根據(jù)自然壓差，將儲(chǔ)存于溶劑罐中的液態(tài)丁烷打入萃取罐中，根據(jù)料液比確定進(jìn)入萃取罐內(nèi)的液態(tài)丁烷的量，但必須確保物料能全部浸入到溶劑中。打開熱水循環(huán)泵，使萃取罐內(nèi)溶劑溫度升到指定溫度后開始計(jì)時(shí)。浸泡一段時(shí)間后，打開萃取罐底萃取液閥將萃取液放入分離罐內(nèi)。根據(jù)所需萃取次數(shù)，進(jìn)行多次萃取，操作同上。

萃取完畢后，在分離罐中進(jìn)行減壓蒸發(fā)，脫除液態(tài)丁烷，使溶劑跟目標(biāo)產(chǎn)物分離。打開分離罐底部的排液閥，收集目標(biāo)產(chǎn)物并稱質(zhì)量。

1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

稱取5kg小麥麩皮，以丁烷為亞臨界萃取溶劑，在一定條件下進(jìn)行亞臨界靜態(tài)萃取，萃取完畢后，減壓蒸發(fā)，接取小麥麩皮油，計(jì)算小麥麩皮油提取率。每個(gè)樣品做3次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。小麥麩皮油提取率按照式（1）進(jìn)行計(jì)算：

1.3.2.1 萃取溫度對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

固定料液比1∶3（g/mL）、萃取3 次、萃取時(shí)間30 min，在萃取溫度分別為30、40、50、60、70 ℃的條件下進(jìn)行亞臨界丁烷萃取，考察萃取溫度對(duì)小麥麩皮油提取率的影響。

1.3.2.2 萃取時(shí)間對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

固定料液比為1∶3（g/mL）、萃取3 次，萃取溫度由上述試驗(yàn)確定，在萃取時(shí)間分別為10、20、30、40、50 min的條件下進(jìn)行亞臨界丁烷萃取，考察萃取時(shí)間對(duì)小麥麩皮油提取率的影響。

1.3.2.3 萃取次數(shù)對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

固定料液比為1∶3（g/mL），萃取溫度和萃取時(shí)間均由上述試驗(yàn)確定，在萃取次數(shù)分別為1、2、3、4、5 次的條件下進(jìn)行亞臨界丁烷萃取，考察萃取次數(shù)對(duì)小麥麩皮油提取率的影響。

1.3.2.4 料液比對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

萃取次數(shù)、萃取溫度和萃取時(shí)間均由上述試驗(yàn)確定，在料液比分別為1∶2、1∶2.5、1∶3、1∶3.5、1∶4（g/mL）的條件下進(jìn)行亞臨界丁烷萃取，考察料液比對(duì)小麥麩皮油提取率的影響。

1.3.3 響應(yīng)面優(yōu)化提取條件

根據(jù)上述的研究結(jié)果，對(duì)各因素進(jìn)行方差分析，選擇對(duì)小麥麩皮油提取率影響較為顯著的因素，以及因素較好的水平區(qū)間進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，確定提取的最優(yōu)工藝條件，因素與水平如表1所示。

表1 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table1 Coded levels and corresponding actual levels of independent variables used for Box-Behnken design

小麥麩皮油提取率Y作為評(píng)價(jià)指標(biāo)的預(yù)測(cè)模型由最小二乘法擬合的二次多項(xiàng)式方程為公式（2）：

式中：Y為小麥麩皮油提取率/%；β0為常數(shù)值；βi、βii和βij分別為線性系數(shù)、二次項(xiàng)系數(shù)和交互作用系數(shù)；Xi和Xj為自變量的水平。

1.3.4 小麥麩皮油成分分析

1.3.4.1 油樣甲酯化[16-21]

稱取1 g油樣于100 mL具塞錐形瓶中，加入10 mL 0.1 mol/L甲醇鈉溶液，于70 ℃水浴加熱20 min，再加入15 mL 1 mol/L HCl-甲醇溶液，于70 ℃水浴加熱30 min，冷卻后，向錐形瓶中加入10 mL蒸餾水，然后將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，并加入10 mL正己烷，劇烈搖動(dòng)分液漏斗，靜置分層，放出下層溶液并用正己烷反復(fù)萃取3次，合并萃取液于分液漏斗中。用10%乙醇溶液重復(fù)沖洗脂肪酸酯的正己烷萃取液，直至廢水層呈中性。將水洗后的酯層溶液用無水硫酸鈉干燥過夜，過濾，將濾液用適量正己烷溶液稀釋，經(jīng)0.22 μm微孔過濾膜過濾后，放入2～4 ℃冰箱中，作為待測(cè)溶液。

1.3.4.2 GC-MS條件

GC條件：Agilent 7890b氣相色譜，10 μL的微量進(jìn)樣器，色譜柱為HP-5MS毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度240 ℃；采用程序升溫：起始溫度50 ℃，以8 ℃/min升至200 ℃，保持15 min；再以2 ℃/min升至250 ℃，保持40 min；分流比10∶1。

MS條件：傳輸線溫度250 ℃，離子源溫度230 ℃，電子電離模式，溶劑延遲3 min；全掃描模式，分子離子碎片掃描范圍為m/z 50～550。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 萃取溫度對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

低沸點(diǎn)溶劑對(duì)溫度特別敏感，較小的溫度改變能引起較大的壓力變化，因此能在較低的溫度下獲得較高的壓力，達(dá)到亞臨界的條件。本實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)萃取，萃取壓力僅隨萃取溫度的變化而變化，萃取壓力和萃取溫度的關(guān)系見表2。

表2 不同萃取溫度下的萃取罐壓力Table2 Pressures in extraction tank at different temperatures

圖2 萃取溫度對(duì)小麥麩皮油提取率的影響Fig. 2 Effect of temperature on the extraction rate of wheat bran oil

萃取溫度是影響油脂萃取率的重要因素，溫度升高能使物料組織軟化，并能加速溶劑和溶質(zhì)分子的熱運(yùn)動(dòng)，增加溶質(zhì)的溶解度和擴(kuò)散速率，故使萃取率和萃取速率均有提高，但萃取溫度升高亦往往使雜質(zhì)的萃取率也增大，給產(chǎn)品的分離和精制帶來困難，另外萃取溫度過高易使熱敏性組分被分解破壞[22-23]。由圖2可知，隨著萃取溫度的升高，小麥麩皮油提取率也逐漸升高，但在萃取溫度超過50 ℃后，提取率的變化不再明顯。綜合考慮系統(tǒng)安全、能耗及提取率等因素，選擇40 ℃作為小麥麩皮油的萃取溫度。

2.1.2 萃取時(shí)間對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

由圖3可知，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率逐漸升高，但在萃取時(shí)間超過30 min后，提取率的變化不再明顯，小麥麩皮中的脂溶性成分在丁烷中的溶解度逐漸趨于飽和，提取率基本不再升高。單次萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，雖然能夠提高一定的提取率，但是綜合提取效率反而下降，同時(shí)能耗也會(huì)隨之增加。綜合考慮能耗等因素，選擇30 min為小麥麩皮油的適宜萃取時(shí)間。

圖3 萃取時(shí)間對(duì)小麥麩皮油提取率的影響Fig. 3 Effect of extraction time on the yield of wheat bran oil

2.1.3 萃取次數(shù)對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

圖4 萃取次數(shù)對(duì)小麥麩皮油提取率的影響Fig. 4 Effect of number of extraction cycles on the yield of wheat bran oil

由圖4可知，隨著萃取次數(shù)的增加，小麥麩皮油提取率也隨之增大。當(dāng)萃取次數(shù)達(dá)到3 次，提取率達(dá)到87.34%，繼續(xù)增加萃取次數(shù)，提取率不再有顯著提高，說明小麥麩皮油中的脂溶性成分幾乎萃取完全。如只為追求提取率的提高繼續(xù)增加萃取次數(shù)，只會(huì)增加設(shè)備損耗，反而降低了總體的經(jīng)濟(jì)效益和萃取效率。綜合考慮萃取效率和成本等因素，最終選擇3次為優(yōu)化萃取次數(shù)。

2.1.4 料液比對(duì)小麥麩皮油提取率的影響

圖5 料液比對(duì)小麥麩皮油提取率的影響Fig. 5 Effect of solid-to-solvent ratio on the extraction rate of wheat bran oil

由圖5可知，隨著提取溶劑用量的增加，提取率逐漸升高，但在料液比超過1∶3（g/mL）后，提取率的變化不再明顯，小麥麩皮中的脂溶性成分幾乎萃取完全，提取率基本不再升高。若只為追求提取率的提高繼續(xù)增加丁烷的用量，則會(huì)降低總體提取效率，增加能耗。綜合考慮總體萃取效率和能耗等因素，最終選擇1∶3（g/mL）為優(yōu)化料液比。

2.2 響應(yīng)面分析及結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

影響亞臨界丁烷萃取效率的因素很多，包括萃取溫度、萃取次數(shù)、料液比和萃取時(shí)間等。當(dāng)很多因素影響提取效率時(shí)，響應(yīng)面是一種有效的優(yōu)化方法[24]。本試驗(yàn)基于Box-Behnken設(shè)計(jì)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Design-Expert Vision 8.05b軟件分析，選取萃取溫度、萃取時(shí)間、料液比和萃取次數(shù)作為自變量，并以1、0、－1分別代表變量的水平，設(shè)計(jì)四因素三水平試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表3。

表3 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table3 Box-Behnken design in terms of coded data with experimental and predicted values of oil yield

2.2.2 模型擬合與方差分析

整個(gè)設(shè)計(jì)包括24個(gè)隨機(jī)順序進(jìn)行的試驗(yàn)點(diǎn)和3個(gè)重復(fù)的設(shè)計(jì)中心點(diǎn)，用于估算純誤差平方和[25]。利用Design-Expert V8.05b軟件通過逐步回歸對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，建立提取率與萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)和料液比相互關(guān)系的二次多項(xiàng)回歸模型：

表4 回歸方程方差分析Table4 Analysis of variance of egression model

回歸方程中的各個(gè)因素對(duì)提取率影響的顯著性可根據(jù)F值來判定，P值越小說明其對(duì)提取率影響越顯著。由表4可知，萃取溫度、萃取次數(shù)的P值均小于0.000 1，說明這兩個(gè)因素對(duì)小麥麩皮油提取率的影響均極為顯著；萃取時(shí)間的P值小于0.05，說明其對(duì)提取率的影響顯著；料液比的P值大于0.05，說明其對(duì)提取率的影響不顯著，即在保證浸沒物料的基礎(chǔ)上，適當(dāng)增加丁烷的用量，對(duì)小麥麩皮油提取率影響不大。回歸模型P值小于0.01，表明模型極顯著；X1、X4、X1X3、影響極顯著（P＜0.01），X1X2、X1X4、X2X3、X2X4、X3X4交互作用影響不顯著（P＞0.05）；失擬項(xiàng)P值為0.086 1大于0.05，表明失擬項(xiàng)不顯著，說明該模型擬合程度良好，試驗(yàn)誤差小。通過模擬的可信度分析，復(fù)相關(guān)系數(shù)R2值為0.978 7，接近于1，表明二次多項(xiàng)式方程能夠充分?jǐn)M合試驗(yàn)數(shù)據(jù)，合理地解釋小麥麩皮油提取率的變化，方程擬合程度較好。校正決定系數(shù)值為0.9539，說明響應(yīng)值（小麥麩皮油提取率）的變化有95.39%來源于所選變量，即萃取溫度、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)和料液比[26]。Y的變異系數(shù)與試驗(yàn)精確度和重復(fù)性成反比，本試驗(yàn)中的變異系數(shù)為0.53%，小于5%，說明試驗(yàn)精確度和重復(fù)性很高。由上述可知，可利用該模型來分析和預(yù)測(cè)小麥麩皮油的提取率結(jié)果。

2.2.3 響應(yīng)面結(jié)果與分析

將其他因素條件保持不變，獲得某兩個(gè)因素及其交互作用對(duì)小麥麩皮油提取率影響的一元二次方程，從而得到相應(yīng)的響應(yīng)面與等高線圖，確定各試驗(yàn)因素的最佳水平范圍，而等高線圖的形狀則可反映出試驗(yàn)因素之間交互作用的強(qiáng)弱趨勢(shì)[26]。由圖6可知，當(dāng)萃取時(shí)間和萃取次數(shù)在最佳條件時(shí)，隨著溶劑用量的增大，提取率先增大后趨于平緩，這是因?yàn)榇藭r(shí)小麥麩皮油中的脂溶性成分幾乎萃取完全，提高繼續(xù)增加萃取次數(shù)，提取率基本不再升高；隨著萃取溫度的升高，提取率先增大，后趨于平緩，這是因?yàn)闇囟壬吣苁刮锪辖M織軟化，并能加速溶劑和溶質(zhì)分子的熱運(yùn)動(dòng)，增加溶質(zhì)的溶解度和擴(kuò)散速率，故使萃取率和萃取速率均有提高，但萃取溫度升高會(huì)使系統(tǒng)壓力增加，黏度增加，阻礙溶質(zhì)向溶劑擴(kuò)散，使提取率趨于平緩。

圖6 萃取溫度和料液比交互作用對(duì)小麥麩皮油提取率影響的響應(yīng)面及等高線圖Fig. 6 Response surface and contour plots showing the interactive effect of extraction temperature and solid-to-solvent ratio on oil yield

2.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果及模型驗(yàn)證

通過Design-Expert V8.05b軟件對(duì)亞臨界丁烷萃取小麥麩皮油的最佳工藝條件進(jìn)行預(yù)測(cè)，得到最佳工藝條件為萃取溫度39.21 ℃、萃取時(shí)間31.60 min、料液比1∶3.01（g/mL）、萃取3.25 次，預(yù)期的提取率為87.35%。綜合考慮整體提取效率和能耗等因素，將提取工藝修正為萃取溫度40 ℃、萃取時(shí)間30 min、料液比1∶3（g/mL）、萃取3 次，按此工藝條件做3 次平行實(shí)驗(yàn)，提取率的平均值為86.92%，與理論預(yù)測(cè)值87.35%相比，相對(duì)誤差為0.49%，所得的回歸方程的最大預(yù)測(cè)值與驗(yàn)證值非常接近，說明回歸方程能較真實(shí)地反映各篩選因素的影響，建立的模型與實(shí)際情況比較吻合，因此響應(yīng)面法優(yōu)化小麥麩皮油提取率的工藝條件是可行的。

2.3 小麥麩皮油成分分析

對(duì)亞臨界丁烷萃取所得的油樣采用1.3.4節(jié)方法進(jìn)行小麥麩皮油成分分析，小麥麩皮油GC-MS分析見圖7；經(jīng)NIST.14標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)檢索，確定小麥麩皮油成分組成及相對(duì)含量，結(jié)果見表5。

圖7 小麥麩皮油GC-MS圖Fig. 7 GC-MS profile of wheat bran oil

表5 小麥麩皮油成分組成及相對(duì)含量Table5 Fatty acid and sterol compositions of wheat bran oil

由表5可知，將各組分色譜峰和相應(yīng)的峰質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)化合物譜庫(kù)進(jìn)行對(duì)照檢索，共鑒定出23 種成分，其中17 種為脂肪酸酯，5 種為甾醇類化合物。脂肪酸酯占所測(cè)總組分含量的78.17%（以峰面積計(jì)），其中相對(duì)含量較高的5 種脂肪酸甲酯為棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和9-二十碳烯酸甲酯，分別占總組分含量的11.22%、41.77%、13.36%、2.87%和1.99%。國(guó)外營(yíng)養(yǎng)界最新觀點(diǎn)認(rèn)為，油酸為“安全脂肪酸”，可降低血液總膽固醇和有害膽固醇，卻不降低有益膽固醇含量，具有預(yù)防動(dòng)脈硬化等功效，其含量是評(píng)定食用油品質(zhì)的重要標(biāo)志。亞油酸是人體的必需脂肪酸，因能降低血液膽固醇、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化而倍受重視，它對(duì)高血壓、高血脂、心絞痛、冠心病、動(dòng)脈粥樣硬化、老年性肥胖癥等的防治極為有利，能起到防止人體血清膽固醇在血管壁的沉積、防治動(dòng)脈粥樣硬化及心腦血管疾病的保健效果。甾醇類化合物占所測(cè)總組分含量的19.35%，其中相對(duì)含量較高的4 種甾醇為β-谷甾醇、豆甾烷醇、麥角甾烷醇和菜油甾醇，分別占總組分含量的8.13%、4.73%、3.42%和2.30%。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇為最常見的3 種無甲基植物甾醇，具有降低膽固醇、防治心血管病的作用，麥角甾醇是脂溶性VD2的前體，VD2在調(diào)節(jié)生命代謝方面具有重要作用，另外麥角甾醇還是一種重要的醫(yī)藥化工原料，可用于激素黃體酮等的產(chǎn)生[28]。此外，小麥麩皮油中含有一定量的二十八烷醇（二十八烷酸甲酯，0.52%），是世界公認(rèn)的抗疲勞功能性物質(zhì)[29-30]，對(duì)老年初期帕金森氏病具有良好的治療，同時(shí)還可用于治療血鈣過多的骨質(zhì)疏松，改變新陳代謝的速率，提高機(jī)體基礎(chǔ)代謝率的功效，含有二十八烷醇的化妝品還能夠促進(jìn)皮膚血液的循環(huán)以及活化細(xì)胞，具有消炎、防治皮膚病、延緩皮膚老化等功效[31]。

3 結(jié) 論

采用亞臨界丁烷萃取技術(shù)對(duì)小麥麩皮中的油脂進(jìn)行靜態(tài)提取，采用Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)影響小麥麩皮油提取率的因素進(jìn)行工藝優(yōu)化，得出亞臨界丁烷萃取小麥麩皮油的最佳工藝參數(shù)為萃取溫度40 ℃、萃取時(shí)間30 min、料液比1∶3（g/mL）、萃取3 次。利用GC-MS對(duì)亞臨界丁烷萃取的小麥麩皮油成分進(jìn)行分析，共鑒定出23 種成分，其中17種為脂肪酸酯，5 種為甾醇類化合物。脂肪酸酯占所測(cè)總組分相對(duì)含量的78.17%，甾醇類化合物占所測(cè)總組分相對(duì)含量的19.35%。

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