殷麗娟
(北票市農產品質量安全檢驗檢測站,遼寧 朝陽 122100)
隨著農業產業結構的調整,蔬菜產業已成為農村經濟發展的重要支柱產業,但是由于亂用、濫用農藥,導致了農藥的污染、殘留加重。有效檢測蔬菜中農藥殘留的含量,并按照國家標準進行嚴格把關,是保證餐桌安全的基礎。
用于農藥殘留的理化檢測方法有分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、薄層層析法、氣相色譜法、液相色譜法、同位素標記法、核磁共振波譜法、色質聯用法等。自二十世紀九十年代以來,現代化學分析技術日新月異,許多新技術已進入實用階段,如毛細管電脈儀技術(CZE),色質聯用技術(GC-MS、HPLC-MS)超臨界流體色譜技術(SFC),直接光譜分析技術等。
采用氣體作流動相的色譜法,用于揮發性農藥的檢測,具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速的特點,是農藥殘留量檢測最常用的方法之一,目前用于農藥殘留檢測的檢測器主要有電子捕獲檢測器(ECD)、微池電子捕獲檢測器(u-ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈沖火焰光度檢測器(P-FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。
采用液體作流動相的一種色譜法,它可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農藥,可用于不易氣化或受熱易分解的農藥的檢測。近年來,采用新型高效固定相、高壓泵和高靈敏度的檢測器,柱前和柱后衍生技術、以及計算機聯用等,大大提高了檢測效率、靈敏度、速度和操作自動化程度。目前用于農藥殘留檢測最多是紫外吸收檢測器(UV)、兩極管陣列檢測器(DAD)和熒光檢測器(FLD)。
氣相或液相與質譜聯用,它既具備了色譜的高分離效能優點,而且具備了質譜準確鑒定化合物結構的特點,可同時達到定性、定量的檢測目的,特別適合于農藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測等,不過此法需要貴重儀器且操作繁雜困難,不適合于經常性的檢測。一般可用來做最后的確認工作。
超臨界流體色譜是以超臨界流體作為流動相的色譜體系,超臨界流體是指物質處于臨界溫度和臨界壓力時的狀態,介于氣、液態之間,兼有氣體和液體的某些物理特性,因此,超臨界流體色譜既有氣譜的快速、高效、靈敏的特點,又有能檢測對熱不穩定和大分子化合物的液譜的特點。
該方法是利用毛細管及高電壓(15~30KW)分離各種農藥殘留物,非常適合于一些難于用傳統色譜法分離的離子化樣品的分離和分析,比HPLC有高10~1000倍的分析能力,而且所需之緩沖液具有不危害環境之特點,在短時間(30min)內就可以完成定性及定量分析。
農產品作為初始食品原材料,隨著人們對食品安全要求的提高,針對農產品農藥殘毒的檢測,向著既做到定性檢測,同時又滿足定量檢測的方向發展,且對檢測的準確度、精密度、檢測限和檢測覆蓋范圍要求越來越高。
隨著氣相色譜與質譜聯用技術、液相色譜與質譜聯用技術、毛細管電泳與質譜聯用、以及氣相、液相色譜與多級質譜聯用技術等新的檢測技術引入到農藥殘留檢測之中,大大提高農藥殘留分析的靈敏度,簡化分析步驟,提高了分析效率。但是,目前采用的有些分析方法有的靈敏度有待提高,如分光光度法、薄層層析法等;有的需要昂貴的儀器,如色質聯用法、核磁共振波譜法等;還有的需要特殊的設備,如同位素標記法等;由于這些限制條件,使得這些方法的應用受到阻礙。