農藥水懸乳劑成分分析

楊麗凰

摘 要 農藥水懸浮劑具有與環境相容性良好、藥效高、加工使用安全等優勢，成本也較低，因而從水基性制劑中脫穎而出，表現出極高的發展潛力。基于此，從農藥水懸浮劑的特點進行分析，對農藥水懸浮劑中40%硫磺·三環唑懸浮劑質量測定的準備與步驟進行了分析與研究，為水懸浮劑的研究提供參考。

關鍵詞 農藥;水懸浮劑;成分;測定

中圖分類號：S482.92 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.33.097

1 農藥水懸浮劑的特點

農藥水懸浮劑作為21世紀農藥新劑型發展的主要方向，它能與環境很好地相容，具備顆粒小、懸浮率較高、活性比表面積大、藥效顯著等特點[1]。農藥水懸浮劑以水為基質，不使用二甲苯類有機溶劑，使溶劑成本比乳油更低。農藥水懸浮劑采用濕法加工方法，加工的設備以及能耗成本比可濕性粉劑低。在助劑成本方面，助劑成本低于乳油以及可濕性粉劑。在總體加工成本方面，農藥水懸浮劑比乳油以及可濕性粉劑低。

此外，使用農藥水懸浮劑更有利于人們的身體健康。在生產中，使用無可濕性劑生產的粉塵會出現粉塵到處飛的情況，使用乳油則會產生毒溶劑氣味的情況，而使用農藥水懸浮劑則會很好地避免生產中出現這樣的情況，對生產、健康更有利。

2 農藥水懸浮劑成分檢測

2.1 測定步驟與方法

1）稱取試4～5 g樣品。2）量取25 mL苯進行溶解、過濾。3）把濾液放置到通風櫥中蒸干。4）將固體物析出。5）把固體物放到不銹鋼的小勺中，放到酒精燈火焰上進行烘烤。燃燒中，如果產生淡藍色的火焰，出現有刺激性氣味的氣體則表明有硫磺成分。

同時進行液相色譜法——本鑒別試驗和三環唑質量分數的測定，如果色譜操作條件相同下，那么試樣溶液某一色譜峰的保留時間和三環唑標樣溶液的保留時間相同，相對差值需在1.5%之內。

2.2 硫磺質量分數的測定

2.2.1 測定原理

試樣中，硫磺會被亞硫酸鈉氧化而生成硫代硫酸鈉，采用碘標準溶液進行滴定，反應為：

S+Na2SO3→Na2S2O3，2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6。

2.2.2 使用的試劑

無水亞硫酸鈉，20%冰乙酸溶液，甲醛，丙酮，碘標準溶液為C（1/2 I2）=0.1 mol·L-1，酚酞指示劑為10 g·L-1乙醇溶液。淀粉指示劑為5 g·L-1溶液[2]。

2.2.3 測定步驟

1）把試樣混合均勻，然后稱取含硫0.25 g的試樣，將其放入到250 mL的錐形瓶中，再加入5 mL丙酮、10～12 g無水亞硫酸鈉、100 mL水、沸石數粒。

2）將其混合均勻，裝上回流裝置，放置電爐上進行加熱40 min。將錐形瓶取下，將其冷卻到室溫，再將全部試液轉移到250 mL的容量瓶中，再用水將其稀釋到規定的刻度。

3）將液體搖勻，再取50 mL試液放入250 mL的錐形瓶中，加入10 mL甲醛溶液，將其放置5 min，再滴入2滴酚酞指示劑，采用冰乙酸溶液進行滴定使紅色消失，再過量滴4～5滴冰乙酸溶液，滴入3 mL淀粉指示劑，采用碘標準滴定溶液滴至紫藍色。

4）空白測定。稱采取含硫0.25 g的試樣，放入250 mL的錐形瓶中，加入適量的水，劇烈振蕩，提取出樣品中水溶性硫代硫酸鹽，用水定容入250 mL的容量瓶中。再搖勻、過濾，采取50 mL濾液放入250 mL的錐形瓶中，滴入10 mL甲醛溶液，將其放置5 min，滴2滴酚酞指示劑，采取冰乙酸溶液滴定使紅色消失，再滴入4～5滴，加入3 mL淀粉指示劑，采取碘標準滴定溶液使液體呈紫藍色。

2.2.4 計算

硫磺的質量按公式（1）計算。

（1）

式（1）中，V1表示滴定試樣時所消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為mL;V2表示滴定空白時所消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為mL;C表示碘標準滴定溶液的濃度;m1表示試樣的質量，單位為g;m2表示空白試樣的質量，單位為g;0.03206表示與1.00 mL碘標準滴定溶液。需注意：兩次平行測定的結果之差需小于0.5%，按算術平均值作為測定的結果。

2.3 三環唑測定

2.3.1 實驗材料與儀器

液相色譜儀、色譜柱、過濾器、微量進樣器超聲波清洗器。液相色譜儀是紫外可變波長的檢測器;色譜柱為150 mm×4.6 mm，不銹鋼色譜柱，內裝ODS（C18）5 μm的填充物;過濾器是濾膜孔徑為0.45μm;微量進樣器是50 μL;超聲波清洗器。

試樣采取流動相溶解的方式，按乙腈+水為流動相，采用ODS作為填充物的不銹鋼柱以及紫外檢測器，對試樣中的三環唑實施液相色譜分離、測定，采用外標法進行定量。

乙腈（色譜純）、水（二次蒸餾水）、三環唑標樣（已知質量分數≥99.0%）。

2.3.2 色譜操作條件

流動相為乙腈+水=30+70（V/V）;流速是0.9 mL·min-1;柱溫為室溫;檢測波長為250 nm;進樣量為5 μL;保留時間為4.3 min。以上這些操作參數是典型的操作參數，在實際操作中，可依據不同儀器、色譜柱的特征，適當調整操作參數使實驗效果顯著。

2.3.3 測定步驟

2.3.3.1標準溶液的配制

取0.1 g三環唑標準品（準確至0.000 2 g），將其放于50 mL的容量瓶中，使用乙腈將其稀釋到規定的數值，采用超聲波將其振蕩5 min讓試樣溶解，再將其冷卻達到室溫，充分進行搖勻。最后采取溶液5 mL放置到50 mL的容量瓶中，用乙腈將其稀釋到相應的數值，充分進行搖勻。

2.3.3.2試樣溶液的配制

取0.1 g含三環唑的試樣（準確至0.000 2 g），將其放置到50 mL的容量瓶中，采用乙腈將其稀釋到相應的數值，采用超聲波將其進行振蕩5 min，讓試樣充分溶解，再將其冷卻達到室溫，充分進行搖勻。采取溶液5 mL放入50 mL的容量瓶中，最后使用乙腈再將其稀釋達到規定的數值，充分搖勻，最后進行有效的過濾。

2.3.3.3測定

執行相關規定的操作規則，等儀器穩定下來，再依次注入標樣溶液，使相鄰兩針三環唑峰面積相對變化值在1.2%范圍以內，按參照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的先后次序進樣。

2.3.3.4計算

三環唑含量按公式（2）計算。

（2）

式（2）中，A1表示標樣溶液中，三環唑峰面積的平均值;A2表示試樣溶液中三環唑峰面積的平均值;m1表示標樣的質量，單位為g;m2表示試樣的質量，單位為g;P表示三環唑標準品的質量分數。在計算中，可以差兩次平行測定結果之差，數值需小于0.2%。算術平均值則是最后的測定結果。

3 討論

40%硫·三環唑懸浮劑作為復配型殺菌劑，它具備保護、內吸的特征，它廣泛地適用于水稻稻瘟病、小麥銹病、白粉病，黃瓜白粉病、蘋果白粉病、花生褐斑病等防止[3]。

但是，在使用40%硫·三環唑懸浮劑也會出現一些不足之處。如，出現分層現象、懸浮率低、結塊等情況，在實際使用中藥效不是很明顯，針對這些問題，需對40%硫·三環唑懸浮劑藥效方面進一步深入研究。

在農藥劑使用過程中，需要更多地關注藥劑對環境帶來的負面影響，是否會對人們的健康造成一定的影響。針對這些顧慮，在農藥劑使用中，需要研發出更好的藥劑。

在藥劑研發過程中，需要投入一定的成本。有效結合我國農藥劑使用情況，合理介紹農藥劑型中懸浮劑，農藥水懸浮劑具備環境污染低、藥效顯著、低成本、安全等特點，希望能在農業上有效運用，解決農業發展中的一些問題。

參考文獻：

[1] 韓增瑞.40%硫磺·三環唑在水稻上的殘留分析方法及殘留消解動態研究[D].福州：福建農林大學，2008.

[2] 姚金剛.三環唑和丙環唑在水稻和土壤中殘留污染行為研究[D].北京：中國農業科學院，2013.

[3] 張博，黃文耀，張繼偉，等.農藥密度測定——懸浮劑比重計法方法研究[J].現代農藥，2017，16（6）：22-23，27.