高Cl-環境對M152和17-4PH高強鋼應力腐蝕開裂行為的影響

吳 偉，郝文魁,2，李曉剛,3，鐘 平，董超芳，劉智勇，肖 葵

(1 北京科技大學 腐蝕與防護中心，北京 100083；2 國家電網智能電網研究院，北京 102200；3 中國科學院 寧波材料技術與工程研究所，浙江寧波 315201;4 中國航發北京航空材料研究院，北京 100095)

M152(1Cr12Ni3Mo2VN)和17-4PH(0Cr17Ni4-Cu4Nb)高強合金鋼廣泛應用于航空航天、機加工和核工業等高科技領域中的高強度部件[1-3]，服役于弱酸、堿和鹽環境中，腐蝕行為較為嚴重，特別是當環境中含Cl-時更容易發生應力腐蝕開裂(Stress Corrosion Cracking,SCC)，導致設備失效，引發安全事故。

目前關于Cl-對SCC的影響研究大多集中在管線鋼和不銹鋼方面[4-7]，姚小飛等[8]通過慢應變速率拉伸(Slow Strain Rate Tensile，SSRT)實驗研究了13Cr油管鋼在NaCl溶液中的SCC敏感性，發現隨溶液中Cl-濃度的增加，超級13Cr油管鋼的抗SCC性能降低，易發生SCC；李巖等[9]通過恒載荷法研究了Cl-濃度對304L不銹鋼從點蝕到SCC轉變行為的影響，表明當Cl-臨界濃度在5～10mg/L之間時，1級橢圓形點蝕坑容易擴展為SCC；Zhao等[10]通過SSRT實驗研究了X80鋼在3.5%(質量分數，下同)NaCl溶液中的裂紋擴展行為，得出在3.5%NaCl溶液中X80鋼的局部陽極溶解并不是腐蝕疲勞裂紋擴展的主要原因，而Ziaei等[11]發現用于井下內存壓力計的316不銹鋼的失效主要是因為氯化物引起點蝕發展成為應力腐蝕開裂，說明氯離子的存在能夠提高SCC敏感性，促進SCC的發生。然而，上述研究主要針對常見的管道鋼和奧氏體不銹鋼，對強度相對較高的新鋼種M152和17-4PH高強鋼，現有的研究大多集中在時效溫度[12-13]，熱處理[14-15]以及合金成分[16-17]等方面，缺乏對其在高Cl-環境中腐蝕行為和機理研究，尤其是其SCC及SCC敏感性尚未有清晰的認識。

本工作通過中性鹽霧實驗、SSRT實驗及宏觀、SEM形貌觀察等分別探討研究了M152和17-4PH高強鋼在高Cl-環境中的SCC行為及機理，同時比較了兩種鋼的SCC敏感性，為M152和17-4PH鋼的應用提供參考。

1 實驗材料與方法

實驗材料為M152和17-4PH鋼，其化學成分如表1所示。其中M152鋼在500℃時效500h，17-4PH鋼在400℃時效500h。使用砂紙對金屬表面進行逐級打磨至2000#，然后用由體積比為1∶3的濃硝酸和濃鹽酸配置而成的王水進行浸蝕，在VHX-2000型體式顯微鏡下觀察其組織成分。圖1所示為M152和17-4PH鋼在體式顯微鏡下的組織形貌，由圖1(a)可以看出，M152鋼主要以板條狀馬氏體為主，排列方向不一，組織較為均勻；圖1(b)表明，17-4PH鋼的組織結構中板條狀馬氏體和塊狀馬氏體占主體，同時還有大量的夾雜物。

表1 實驗用M152和17-4PH鋼化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical compositions of M152 and 17-4PH steels used in the test (mass fraction/%)

SSRT試樣按照GB/T 15970-2007標準制備，長度方向均平行于材料軸向。所有試樣表面用耐水砂紙順著試樣長度方向逐級打磨至1500#砂紙，然后用丙酮超聲除油、去離子水清洗、酒精脫水后備用。SSRT試樣分為5組，每組實驗取3個平行樣，先將其中4組置于鹽霧箱(ATLAS-CCX)中分別進行5,15,30天和60天的中性鹽霧實驗，鹽霧溶液為5%NaCl，中性鹽霧實驗參數見表2。

表2 中性鹽霧實驗參數Table 2 Parameters of neutral salt spray test

中性鹽霧實驗后，取出試樣置于3.5%NaCl溶液中進行SSRT實驗，實驗溫度為25℃，同時采用空拉實驗進行對照。SSRT實驗在WDML-30KN微機控制慢應變速率拉伸試驗機上進行，拉伸應變速率為0.53×10-6s-1。SSRT實驗后切取待觀察部位，通過VHX-2000型體式顯微鏡觀察除銹前側面腐蝕形貌；之后先用丙酮清洗除油，再用洗液(500mL HCl+500mL H2O+3～10g C6H12N4)超聲波清洗3min去除腐蝕產物、去離子水超聲波清洗，并用丙酮清洗除水，吹干后觀察，以排除殘留溶液及腐蝕產物的影響；采用QUANTA250掃描電子顯微鏡對試樣斷口、側邊裂紋形貌進行觀察和比較。為保證實驗準確性，每組取3個平行樣。

2 結果與分析

2.1 M152鋼在高Cl-環境中的SCC行為

圖2是利用體式顯微鏡觀察M152鋼不同時間鹽霧后在3.5%NaCl溶液中進行SSRT斷裂后的側面形貌。由圖2可以看出，隨著前期鹽霧時間的延長，3.5%NaCl溶液中SSRT斷裂后試樣側面腐蝕產物逐漸增多；同時試樣斷裂后，側面均有不同程度的裂紋，說明M152鋼經過不同時間鹽霧后在3.5%NaCl溶液中都具有一定程度的SCC敏感性。

圖3是M152鋼經過前期不同時間鹽霧后在3.5%NaCl溶液中進行SSRT后的應力-應變曲線。可以看出，在3.5%NaCl溶液中進行SSRT實驗的M152鋼的力學性能與空拉試樣存在明顯差異，而且隨著前期鹽霧時間的不同，M152鋼的伸長率也存在較大差異。隨5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，3.5%NaCl溶液中試樣伸長率逐漸降低，當60天中性鹽霧后3.5%NaCl溶液中試樣伸長率相對最低；這主要是隨中性鹽霧時間的延長，試樣表面的局部腐蝕加劇，局部腐蝕容易誘發點蝕和SCC，導致材料伸長率降低，SCC敏感性升高。

圖3 M152鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中的應力-應變曲線Fig.3 Stress-strain curves in 3.5%NaCl solution of M152 steel with different neutral salt spray test time

圖4是M152鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中斷裂后的微觀側面形貌，可以看出，空拉試樣側邊沒有明顯的腐蝕現象，也沒有側邊裂紋產生。而在不同時間中性鹽霧后3.5%NaCl溶液中斷裂后試樣側面均產生了不同程度的側邊裂紋，且隨著鹽霧時間的延長，側邊裂紋的長度和寬度均有所增加。這說明經過中性鹽霧實驗后的M152鋼在3.5%NaCl溶液中具有明顯的SCC敏感性，隨5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，SCC敏感性呈逐漸增大的趨勢。

圖4 M152鋼經不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT斷裂后側面形貌SEM照片(a)空氣中；(b)5天；(c)15天；(d)30天；(e)60天Fig.4 SEM images of profile morphology with different neutral salt spray test time of M152 steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d；(e)60d

圖5是M152鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中進行SSRT實驗斷裂后的斷口微觀形貌?？梢悦黠@地看到，空拉時斷口直徑較小，呈現多孔的韌窩狀，M152鋼在空氣中拉伸的斷裂形式為韌性斷裂；雖然不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中M152鋼斷裂后都有明顯的縮頸現象發生，但斷面收縮率有降低的趨勢。隨著中性鹽霧時間的延長，韌性特征逐漸減少，斷口呈現魚鱗狀的層狀結構，具有明顯的脆性斷裂特征。說明隨5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，SCC敏感性呈逐漸增大的趨勢，斷裂形式也由韌性斷裂向脆性斷裂轉變；因此，中性鹽霧實驗后M152鋼的SCC敏感性增大。

圖5 M152鋼經不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT斷裂后的SEM斷口形貌 (a)空氣中；(b)5天；(c)15天；(d)30天;(e)60天Fig.5 SEM images of fracture morphology with different neutral salt spray test time of M152 steel after SSRT in 3.5%NaCl solution(a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

2.2 17-4PH鋼在高Cl-環境中的SCC行為

圖6是利用體式顯微鏡觀察17-4PH鋼不同時間鹽霧后在3.5%NaCl溶液中進行SSRT實驗斷裂后的側面形貌?？梢钥闯觯S著前期鹽霧時間的延長，3.5%NaCl溶液中SSRT斷裂后試樣側面腐蝕產物逐漸增多；同時試樣斷裂后，側面產生了深淺各異、大小不一的裂紋，說明17-4PH鋼在高Cl-環境中具有SCC敏感性。

圖6 17-4PH鋼不同時間鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT后的側面形貌(a)空氣中；(b)5天；(c)15天；(d)30天；(e)60天Fig.6 Profile morphologies with different neutral salt spray test time of 17-4PH steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

圖7是17-4PH鋼經過前期不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT后的應力-應變曲線。可以看出，在3.5%NaCl溶液中進行SSRT后17-4PH鋼的力學性能與空拉試樣存在明顯差異，而且隨著前期鹽霧時間的不同，17-4PH鋼的伸長率也不同。隨5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，試樣伸長率逐漸降低，當60天中性鹽霧后3.5%NaCl溶液中試樣伸長率相對最低；這主要是隨中性鹽霧時間的延長，試樣表面局部腐蝕誘發產生點蝕和SCC，導致材料伸長率降低，SCC敏感性升高。與M152鋼相比，17-4PH鋼的伸長率變化規律基本一致，但整體伸長率要比M152鋼低，這主要是由于17-4PH鋼的強度更高，其抗拉強度達到1500MPa左右，SCC敏感性相對更高。

圖8是17-4PH鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中斷裂后的側面微觀形貌，可以看出，空拉試樣側邊沒有明顯的腐蝕現象，也沒有側邊裂紋產生。而在不同時間中性鹽霧后3.5%NaCl溶液中斷裂后試樣側面均產生了不同程度的側邊裂紋，且隨著鹽霧時間的延長，側邊裂紋的長度和寬度均有所增加。這說明17-4PH鋼在3.5%NaCl溶液中具有明顯的SCC敏感性，隨5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，SCC敏感性呈逐漸增大的趨勢。與M152鋼相比，17-4PH鋼側邊裂紋有增多變寬的趨勢。

圖7 17-4PH鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中的應力-應變曲線Fig.7 Stress-strain curves in 3.5%NaCl solution of 17-4PH steel with different neutral salt spray test time

圖8 17-4PH鋼經不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT后的SEM側面形貌(a)空氣中；(b)5天；(c)15天；(d)30天;(e)60天Fig.8 SEM images of profile morphology with different neutral salt spray test time of 17-4PH steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

圖9是17-4PH鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT斷裂后的微觀斷口形貌?？梢钥闯觯绽瓡r斷口直徑較小，斷口呈現多孔韌窩狀，在空氣中17-4PH鋼的斷裂形式為韌性斷裂；不同時間中性鹽霧后的17-4PH鋼在3.5%NaCl溶液中斷裂時都有明顯的縮頸現象發生，斷面收縮率逐漸降低。隨著中性鹽霧時間的延長，韌性特征逐漸減少，斷口處的人字紋和階梯狀增多，脆性斷裂特征明顯。由此可知17-4PH鋼在高Cl-環境中具有明顯的SCC敏感性，且隨著5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，SCC敏感性逐漸增大。中性鹽霧實驗可以增加17-4PH高強鋼的SCC敏感性，降低力學性能，縮短使用壽命。與M152鋼相比，17-4PH鋼斷口較為平整，斷口直徑更大，脆性特征更加明顯，這主要是17-4PH鋼強度比M152高，氫脆(Hydrogen Embrittlement，HE)作用加強導致SCC敏感性更高。

2.3 M152和17-4PH鋼SCC敏感性對比研究

為量化M152和17-4PH鋼在高Cl-環境中的SCC敏感性，分別計算M152和17-4PH鋼的伸長率損失(Iδ)與斷面收縮率損失(Iψ)來表征其SCC敏感性，計算公式如式(1)，(2)所示：

(1)

(2)

式中：δs表示不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中試樣的伸長率；δ0表示空氣中試樣的伸長率；ψs表示不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中試樣的斷面收縮率；ψ0表示空氣中試樣的斷面收縮率。圖10所示為M152和17-4PH鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性，由圖10可知，M152和17-4PH鋼在3.5%NaCl溶液中都有一定的SCC敏感性。隨著5,15,30天和60天中性鹽霧時間的延長，SCC敏感性逐漸增大。中性鹽霧實驗在一定程度上可以增加M152和17-4PH鋼SCC敏感性。

對比圖10(a),(b)可以發現，經過相同時間前期中性鹽霧實驗后的M152鋼的Iδ和Iψ均比17-4PH鋼要低，尤其是當經過60天前期中性鹽霧實驗后，17-4PH鋼的Iδ和Iψ接近M152鋼的2倍，說明M152鋼的SCC敏感性比17-4PH鋼要低。

2.4 分析與討論

2.4.1 Cl-對M152和17-4PH鋼SCC行為的影響

一般認為，高強鋼在酸性環境中的SCC機理是氫致開裂[18-19](Hydrogen Induced Cracking,HIC)或氫脆，陽極溶解(Anodic Dissolution,AD)作用并不明顯。本研究發現，在高Cl-環境中，隨中性鹽霧時間的延長SCC敏感性逐漸升高(圖10)，而Cl-是產生SCC的重要因素之一，中性鹽霧時間的延長導致滲透進入高強鋼基體的Cl-增多，局部AD加劇[20]，點蝕形成和生長速率加快[21-22]，而裂紋往往是以點蝕坑為裂紋源[23-25]，因此中性鹽霧時間的延長直接導致裂紋增多，促使M152和17-4PH鋼的SCC敏感性增加。同時，點蝕坑內部容易形成酸化，Cl-在裂紋尖端的富集加劇了尖端電化學陽極反應的進行，而陰極產生的大量氫會隨著裂紋擴展導致的裂尖金屬位錯增殖、滑移和塞積等過程，不斷朝裂尖前沿的三軸向高應力區富集并與刃位錯形成柯氏氣團，同時在雜質相或裂尖變形產生的空穴等孔洞處轉變成氫分子，使材料局部韌性降低，出現HE和HIC[26]，進而導致SCC的發生和裂紋擴展[27-29]；因此，經過長時間鹽霧實驗后的M152和17-4PH高強鋼在3.5%NaCl溶液中發生SCC的機理主要是AD和HE的混合機制。

圖9 17-4PH鋼經不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SSRT斷裂后的SEM斷口形貌(a)空氣中；(b)5天；(c)15天；(d)30天；(e)60天Fig.9 SEM images of fracture morphology with different neutral salt spray test time of 17-4PH steel after SSRT in 3.5%NaCl solution (a)in air；(b)5d；(c)15d；(d)30d;(e)60d

圖10 高強鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中SCC敏感性(a)M152;(b)17-4PHFig.10 SCC sensitivities in 3.5%NaCl solution of high-strength steels with different neutral salt spray test time (a)M152;(b)17-4PH

2.4.2 M152和17-4PH鋼SCC敏感性差異分析

圖11為M152和17-4PH鋼經過不同時間中性鹽霧后在3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性的對比圖。對比圖11(a),(b)可知，經過相同時間中性鹽霧后M152比17-4PH鋼的Iδ和Iψ均更低，說明17-4PH鋼具有更強的SCC敏感性。這表明，在高Cl-濃度中，17-4PH鋼易發生SCC。而導致兩種鋼的SCC敏感性差異的主要原因就是強度不同，強度是影響超高強度鋼SCC的內在因素，超高強度鋼是通過生成馬氏體或各種沉淀析出的金屬間化合物來提高鋼的強度[30]。17-4PH鋼的抗拉強度達到1500MPa，組織以片狀馬氏體為主，同時存在孿晶馬氏體和沉積于片狀馬氏體間大量的二次滲碳體，雖然強度較M152高，但是滲碳體的存在也為HE開裂提供便利條件[19]，在外加拉應力和環境介質協同作用下，17-4PH鋼裂尖AD和HE的過程均比M152更容易發生，從而導致17-4PH高強鋼的SCC敏感性加劇。

圖11 M152和17-4PH鋼的SCC敏感性對比 (a)Iψ；(b)IδFig.11 Comparison of SCC sensitivity between M152 and 17-4PH steels (a)Iψ;(b)Iδ

3 結論

(1)M152和17-4PH高強鋼在高Cl-環境中均具有SCC敏感性，且隨著中性鹽霧時間的延長，伸長率逐漸降低，SCC敏感性逐漸升高。

(2)M152和17-4PH高強鋼在高Cl-環境中發生SCC是AD和HE的協同作用，Cl-會加速AD過程，促進SCC行為的發生。

(3)經過不同時間中性鹽霧后，強度更高的17-4PH鋼在3.5%NaCl溶液中的SCC敏感性均比M152鋼高，HE作用也更明顯。高Cl-環境中，17-4PH鋼相對M152鋼更易發生SCC。

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