激光粒度分布儀在土工試驗顆粒分析中控制參數的研究

尹長權

0 引言

土的顆粒粒徑分布是土的基本屬性之一，它對土的物理、力學性質有著重要的影響。顆粒分析是土工試驗的最常規試驗之一，現行標準規范中推薦的試驗方法存在試驗周期長、試驗重復性差等多種弊端。客觀、快速、準確地分析土的顆粒大小和顆粒分布情況，是廣大土工試驗工作者最為關心的問題之一。

現行的GB/T 50123—1999《土工試驗方法標準》[1]中規定的“篩析法”和“密度計法”是目前土工試驗領域最常用的兩種方法之一，篩析法主要適用于粒徑大于0.075 mm的土，密度計法主要適用于粒徑小于0.075 mm的土，這兩種方法沿用至今已有上百年的歷史。隨著現代測試技術的發展，一些新的測試技術逐漸成熟，并逐漸得到普及推廣，激光衍射法就是近些年發展較快的測試方法之一，目前該方法在建材、制藥、食品、化工等行業的各種金屬、非金屬粉體粒度分析測試中技術已相當成熟，但在土工試驗領域，該項技術的發展還略顯滯后[2-3]。

激光粒度分布儀通常是根據米氏理論和弗朗霍夫理論設計的，綜合了經典的光學原理與現代信息采集技術，具有測試速度快、測試范圍寬、重復性好、操作簡便等諸多優點[4]。但是，由于激光粒度分布儀測試過程中影響測試結果的因素比較多，行業內尚無標準規范可以依據，為了促進這一先進技術在土工試驗領域的標準化，需要積累和總結一些相關經驗。本文分別以天津港地區的較為典型的粉土、粉質黏土、黏土為研究對象，通過對試驗過程中的遮光率、超聲波分散時間、分散劑濃度、離心泵循環轉速等進行研究，取得了一些相關經驗數據，可為今后該方法的標準化和規范化提供參考。

1 試驗方法

研究采用的儀器為國產的BT-2001激光粒度分布儀，其測試范圍為0.1~1 000滋m。研究對象為天津港地區的粉土、粉質黏土、黏土，這些土的顆粒粒徑大小基本處于儀器的測量范圍內。

研究時采用的試驗方法為濕法，即將濕土直接溶解到分散介質中進行測試。采用的分散介質為經脫氣處理過的純凈水。

試驗用樣品中無明顯的貝殼等雜物，取樣時用小勺對待測樣品原樣進行多點（至少4點）取樣。將取好的樣品直接溶解到盛有純凈水的燒杯中，充分攪拌成一定濃度的懸濁液。測試時用小勺向循環攪拌池內逐次添加配制好的懸濁液，直至遮光率滿足試驗要求。

試驗結果比對以中值粒徑D50作為評判依據，該指標表示小于該粒徑的土粒質量占土樣總質量的50%。

2 試驗結果分析

2.1 遮光率

遮光率是用來表示樣品對激光衰減程度的一個重要參數，同時也直接反映了測試過程中樣品的濃度，樣品濃度越高越多，遮光率越大，反之樣品越少，遮光率就越小。適宜的遮光率有利于保證測試結果的可靠性，遮光率太小可能會造成樣品的代表性不夠，遮光率太大可能會造成重復散射。

為找出某一控制參數的最優點或接近最優點方案，采用單變量尋優法進行試驗。試驗時先將約600 mL的純凈水加入攪拌循環系統中，不添加任何分散劑，設定離心泵循環轉速為1 600 r/min，啟動循環系統。逐次向循環攪拌池中加入配制好的試樣，然后測量不同濃度時的中值粒徑。

試驗分別進行了大致為0.02 g/L、0.04 g/L、0.08 g/L、0.10 g/L、0.12 g/L、0.14 g/L、0.18 g/L、0.20 g/L、0.24 g/L、0.28 g/L、0.30 g/L等不同濃度的試驗。試驗結果見圖1~圖2。

圖1 濃度與遮光率的關系（黏土）Fig.1 Relationship between consistency and light shading percentage(clay)

圖2 濃度與D50的關系（黏土）Fig.2 Relationship between consistency and D50(clay)

由圖1知，隨著土顆粒濃度的增加，粒度分布儀測試出的樣品遮光率也相應增加，二者呈現較好的線性關系，說明試驗所配制的懸濁液較為均勻，土顆粒在介質中的分散程度較高。

由圖2知，濃度低于0.08 g/L時，樣品的D50隨著濃度的增大而減小，當濃度在0.08~0.2 g/L區間時，D50數值相對穩定，此時對應的遮光率在5%~20%之間。

為了驗證土顆粒大小及顆粒組成對遮光率的影響，取較為均勻的粉質黏土重復上面的試驗，試驗結果如圖3~圖4所示。

圖3 濃度與遮光率的關系（粉質黏土）Fig.3 Relationship between consistency and light shading percentage(silty clay)

圖4 濃度與D50的關系（粉質黏土）Fig.4 Relationship between consistency and D50(silty clay)

從圖3看，同黏土一樣，隨著樣品濃度增大，測試出的遮光率也隨之增大，當濃度大于0.4g/L后，遮光率與濃度呈現較好的線性關系。由于粉質黏土的顆粒較大，在濃度較低時顆粒的總數量較少，導致測量數據的離散性較大，當濃度達到0.4g/L（即遮光率大于5%）后，土顆粒在介質中的分散開始均勻。

由圖4知，樣品在濃度為0.4~1.2 g/L（即遮光率5%~20%）范圍時，D50呈現出較好的穩定性，這一結果與黏土試驗時的遮光率基本一致。

不同類型的土樣，測試結果趨于穩定時的濃度稍有不同，為方便試驗操作，可以測試過程中實時的遮光率來控制測試樣品的濃度，即確保測試時的遮光率控制在5%~20%范圍內。

2.2 超聲波時間

超聲波分散是通過超聲波振蕩來破壞土顆粒團聚體。土顆粒分散程度與測試結果真實性直接相關，是所有顆粒分析試驗方法最大難題，也是目前的標準規范中規定的篩析法和比重計法中重要缺陷之一。超聲波方法被認為是破壞團聚體的最佳方法之一，目前在傳統的篩析法和比重計法中還無法實現。不同類型的樣品因顆粒之間的凝聚力不同，超聲波分散時間往往有所不同。一般而言，超聲波分散時間越長，土顆粒的分散程度越好。但是，有些顆粒經過長時間的多次碰撞也會使分散體系的溫度升高，分子的布朗運動劇烈，導致土顆粒進一步的團聚而影響測試結果[5]。

為了確定合適的超聲波分散時間，試驗采用配制相同濃度的試樣，在不添加任何分散劑、保持將離心泵循環轉速設定為1 600 r/min的情況下，分別測定0 min、1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min等超聲波分散時間下的顆粒分布情況如圖5所示。

圖5 時間與D50的關系Fig.5 Relationship between time and D50

從時間與D50的關系曲線上看，超聲波對于土樣顆粒的分散效果非常顯著。隨著超聲波時間的增長，3種土的D50表現出了不一樣的規律。對于黏土來講，初期，超聲波對黏土的分散效果明顯，隨著時間的增長，D50呈現下降、穩定的趨勢。1 min后，超聲波對于土樣的影響越來越小，D50趨于穩定。對于粉質黏土和粉土，隨著時間的增長，D50呈現上升、穩定的趨勢。在超聲波的作用下，顆粒逐漸分散，3 min后，D50也開始趨于穩定。

綜上所述，超聲波時間對于顆粒的分散效果明顯，為了避免超長時間的的超聲波與撞擊對于部分顆粒的影響，在土工試驗過程中，依據土的性質，建議超聲波分散時間以1~3 min為宜。

2.3 分散劑濃度

相關試驗研究成果表明，在對黏粒含量試驗研究中，采用焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉作為分散劑效果最顯著[6]。現行的標準規范中一般采用六偏磷酸鈉作為分散劑，本次研究仍以六偏磷酸鈉作為分散劑，并分別測定同一測試樣品在不同分散劑濃度下的中值粒徑。

試驗以純凈水作為介質、離心泵循環轉速設定為1 600 r/min、遮光率控制在15%左右，加入不同質量的分散劑，超聲波分散3 min后，分別測試分散劑濃度為0.00%、0.01%、0.02%、0.04%、0.08%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%時的結果，如圖6所示。

圖6 分散劑濃度與D50的關系（黏土）Fig.6 Relationship between dispersant concentration and D50(clay)

由圖6中可以看出，隨著六偏磷酸鈉的濃度上升，中值粒徑D50逐漸增大，分散劑的效果顯著。在分散劑濃度達到0.04%時，D50值趨于相對穩定。根據以上試驗結果，在土的顆粒分析中，建議仍可用濃度為0.04%的六偏磷酸鈉作為土樣的分散劑。

2.4 最佳離心泵循環轉速的確定

激光粒度儀利用攪拌棒和循環泵將樣品槽中的待測物質輸送至儀器內部的樣品池。泵速的大小直接影響超聲波對樣品的物理分散程度。

為確定合適的離心泵循環轉速，以600 mL純凈水作為分散介質。分別選取3種土樣，將土樣遮光率控制在10%~20%之間。超聲波分散3 min，然后，分別測定循環轉速為500 r/min、600 r/min、800 r/min、1 200 r/min、1 600 r/min、2 000 r/min、2 500 r/min時土顆粒分布情況。

從圖7知，黏土隨著循環轉速的增大，受其影響變化不大。粉質黏土和粉土受轉速的影響呈現一致趨勢，先上升、然后趨于穩定。3種土樣，在轉速1 200~2 000 r/min時，測試結果較為穩定。綜合上述結果，將離心泵轉速設在1 200耀2 000 r/min內，測得的結果重復性較好。

圖7 轉速與D50的關系曲線（粉土）Fig.7 Relationship between centrifugal pump speed and D50

3 結語

1）與傳統密度計法相比，激光法粒度分析法操作簡便、試驗結果重復性好、可靠性更強，是一種理想的粒徑分析方法，值得在土工試驗中充分推廣。

2）根據天津港地區土樣的經驗，采用激光法粒度分析法進行顆粒分析試驗時，可采用如下控制參數：遮光率控制在5%~20%之間；超聲波分散時間1~3 min；以六偏磷酸鈉作為分散劑時，其濃度可以為0.04%；離心泵循環轉速可控制在1 200耀2 000 r/min內。

3）激光法粒度分析法在土工試驗領域還屬于“新生事物”，不同生產廠家的不同型號的產品的測試結果也可能大同小異，各地方、各行業采用激光粒度分布儀法與傳統試驗方法相比的經驗和研究成果還不多，有待今后進一步收集整理和研究完善。

[1]GB/T 50123—1999，土工試驗方法標準[S].GB/T 50123—1999,Standard for soil test method[S].

[2] 陳秀法，馮秀麗，劉冬雁，等.激光粒度分析與傳統粒度分析方法相關對比[J].青島海洋大學學報，2002，32（4）：608-614.CHEN Xiu-fa,FENG Xiu-li,LIU Dong-yan,et al.Correlaion comparison between laser method and pipette-sieve method of grain size[J].Journal of Ocean University of Qingdao,2002,32(4):608-614.

[3] 牛占，和瑞勇，李靜，等.激光粒度分析儀應用于黃河泥沙顆粒分析的實驗研究[J].泥沙研究，2002（5）：6-14.NIUZhan,HERui-yong,LIJing,et al.Application of laser granulesize instrument to the sediment in Yellow River[J].Journal of Sediment Research,2002(5):6-14.

[4] 張炳花，唐太平，楊正紅，等.馬爾文激光粒度分析技術簡介及其在石化行業中的應用優勢[J].現代科學儀器，2000（2）：68-71.ZHANG Bing-hua,TANG Tai-ping,YANG Zheng-hong,et al.Malvern particle sige analyzers and it's application advantage in petro chem field[J].Modern Scientific Instruments,2000(2):68-71.

[5] 李翔，戴亞堂，鄧贇.用光子相關光譜法測定納米TiO2粒度分布的分散方法研究[J].四川大學學報：工程科學版，2004，36（4）：62-66.LI Xiang,DAI Ya-tang,DENG Yun.Research on the particle-size distribution of nano-titanium dioxide by photon correlation spec原troscopy[J].Journal of Sichuan University:Engineering Science Edition,2004,36(4):62-66.

[6] 陳熾鋒，劉衛中，翟偉寶.不同分散劑品種對土黏粒含量的分散效果分析[J].人民珠江，2013，34（4）：33-34.CHEN Chi-feng,LIU Wei-zhong,ZHAI Wei-bao.Analysis for the dispersing effect different dispersing agents on clay content of soil[J].Pearl River,2013,34(4):33-34.