快速密閉消解法測(cè)定水質(zhì)中的總磷

萬(wàn)喜喜 陸海生

（寧波市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司 浙江寧波 315000）

引言

磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高（如超過(guò)0.2mg/L），可造成藻類(lèi)的過(guò)度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變化，磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)[1]。本研究參考水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法[2]，將水樣加入過(guò)硫酸鉀溶液后，采用快速密閉消解儀進(jìn)行消解，大大地縮短了消解時(shí)間，減少了各種試劑的用量，操作方便快捷。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

快速密閉消解儀（XJ-Ⅲ），韶關(guān)泰宏醫(yī)療器械有限公司。

過(guò)硫酸鉀50g/L；抗壞血酸100g/L；鉬酸銨溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液混勻，本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

總磷（以P計(jì)）標(biāo)準(zhǔn)溶液：GSB 07-1270-2000/102815標(biāo)準(zhǔn)值為500mg/L（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）,用純水逐級(jí)稀釋為 50.00mg/L、5.00 mg/L和2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。總磷標(biāo)樣樣品：203949濃度值為1.30±0.05mg/L（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）,實(shí)驗(yàn)用水均來(lái)自ULUP-Ⅰ-60L超純水機(jī)（成都優(yōu)普超純科技有限公司）。

1.2 樣品分析

取10mL待測(cè)水樣于25mL消解管中，加入2mL過(guò)硫酸鉀溶液，旋緊密封蓋，放入預(yù)熱至165℃的快速密閉消解儀,消解15min，取出冷卻至室溫。用純水定容至25mL，加入0.5mL抗壞血酸溶液混勻，30秒后加1mL鉬酸銨溶液充分混勻。放置15min后，使用30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以純水做參比，測(cè)定吸光度。空白實(shí)驗(yàn)：用純水代替樣品按步驟進(jìn)行分析。樣品測(cè)得的吸光度扣除空白值后代入校準(zhǔn)曲線，計(jì)算對(duì)應(yīng)磷含量。

1.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

取 7 支 25mL 消解管分別加入 0.0，0.30，0.50，1.50，3.00，5.00，8.00mL 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.00mg/L),加入 2mL過(guò)硫酸鉀溶液后用純水定容至25mL，顯色劑加入步驟同1.2樣品分析。以總磷（以P計(jì)）含量（μg）為橫坐標(biāo)，扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)曲線

按照1.3的方法繪制校準(zhǔn)曲線，總磷的線性方程為Y=0.0607X,線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999以上，線性關(guān)系良好。重復(fù)測(cè)定空白樣品7次，求得空白平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差s（s=0.002795），在《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》[3]附錄A.1.1規(guī)定：,得出總磷的檢出限0.009 mg/L<0.01mg/L,滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.2 方法的精密度與穩(wěn)定性

取濃度為1.30±0.05mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，以3.2以下的條件連續(xù)測(cè)定6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.64%，所得RSD小于2%，表明該方法精密度較好（表1）。

表1 精密度的測(cè)定

2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取了兩個(gè)濃度水平的水樣10mL，分別加入一定量的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg·mL-1)或磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg·mL-1)，測(cè)試樣品的加標(biāo)回收情況（表2），結(jié)果表明加標(biāo)回收率在96～109%之間，符合《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》[4]實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求。

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

結(jié)語(yǔ)

本方法使用的消解裝置為XJ-Ⅲ消解儀，測(cè)試原理與標(biāo)準(zhǔn)方法相同，不同的是采用密封法，通過(guò)提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時(shí)間。消解過(guò)程只需15min，設(shè)定時(shí)間到后會(huì)有鳴叫信號(hào)提醒，大大縮短了消解時(shí)間和提高了工作效率，適用于大批量水質(zhì)樣品總磷的分析。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局,水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002,243.

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.GB/T 11893-1989水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1996.

[3]環(huán)境保護(hù)部.環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2010.

[4]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局,水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002,82.