消腫止痛膠囊質量標準研究

高玉森，況曉文

（ 山東省青島市膠州市人民醫院，山東 青島 266300）

消腫止痛膠囊是青島市膠州市人民醫院的保密配方，赤芍、丹參、當歸、冰片等10味中草藥為處方的組成原料，執行標準為山東省醫療機構制劑在注冊文號（制劑編號為：魯藥制字Z02080016）。本品制劑工藝較簡單，冰片研成細粉，延胡索、三七、木香、土鱉蟲粉碎成細粉，備用。其余丹參、當歸、赤芍、大黃、青皮等藥物加8倍量水，浸泡1 h，煎煮2次，第一次2 h，第二次1.5 h，濾過，合并2次濾液，靜置12 h，取上清液，濃縮至相對密度1.25～1.30（60℃）稠膏備用。稠膏中加人上述細粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，與冰片細粉混勻，裝膠囊，制成1000粒，即得。消腫止痛膠囊具有活血化瘀，消腫止痛。主要用于跌打損傷，淤血腫痛、閃腰岔氣、筋脈不舒之疼痛。骨折發生幾率逐年增高，患者通常伴有腫脹、疼痛等現象。為幫助患者減輕痛苦、盡快消除腫脹疼痛感，臨床以冷敷、理療、藥物治療為主要治療方法多樣，效果不一，臨床發現口服藥物在在患者治療時，更容易接受和使用。目前可供選用跌打損傷類中成藥有跌打片、三七傷藥片、云南白藥膠囊及膏藥劑等，治療時間長，且療效不佳，膏藥劑對皮膚刺激性較大，貼服時間長，且不方便；跌打片、三七傷藥片只能暫時性止痛，不能促進患肢腫脹疼痛的修復，且易留下后遺癥。本制劑在治療患者疼痛兼腫脹時療效更佳，為了提高本制劑的質量要求，對前制劑表準重新作了修正，在原基礎上增加了當歸、赤芍、木香的鑒別方法。

1 儀器與試藥

奧豪斯EX223ZH電子天平，深圳市夠威科技有限公司GVS-6L 180W功率數控小型超聲波清洗機，上海普渡生化科技HH-S4恒溫水浴鍋。當歸對照藥材（中檢所，批號：120927-201014）。冰片對照品（中檢所，110743-200303）、芍藥苷對照品（中檢所，批號：110736-201438）。消腫止痛膠囊（批號為20170706，20170801，20170905，膠州市人民醫院生產）。其他試劑均為分析純。硅膠G薄層板，規格：10 cm×10 cm，德國默克公司。

2 方法確定實驗

2.1 TCL鑒別

（1）當歸的TCL鑒別：取消腫止痛內容物4.5 g，加甲醇20 ml，靜置24小時，過濾，藥渣另存，甲醇液蒸干，加乙醇1 ml使溶解，作為樣品溶液。另取當歸對照藥材0.5 g，按同一方法制成對照藥材溶液。照TCL法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2～5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-甲酸乙酯（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。樣品色譜中，對照藥材色譜與樣品色譜相應的位置上，具有相同的顏色的熒光斑點。故收入標準正文。見圖1。

圖1 當歸的薄層色譜鑒別圖譜

（2）冰片的TCL鑒別：取[鑒別]（1）項下的樣品溶液作為樣品2溶液。再取冰片對照品，做成每1 ml含0.5 mg的無水乙醇溶液，作為對照品溶液。照TCL法（中國藥典2015版，通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，樣品2與對照品色譜相同的位置上，產生相同的顏色的斑點。故收入標準正文。見圖2。

圖2 冰片的薄層色譜鑒別圖譜

（3）赤芍的TCL鑒別：取[鑒別]（1）項下的藥渣，加乙醇40 ml，超聲5 min，過濾，將乙醇揮干，藥渣加乙醇1 ml使溶解，作為樣品溶液。另取芍藥苷對照品，制成每1 ml含0.5 mg的甲醇溶液，作為標準溶液。照TCL（中國藥典2015版通則0502）試驗，取兩種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2.5%香草醛硫酸溶液，加溫斑點斑點顯色清晰。供試品色譜中，對照品色譜和樣品3的同一位置上，產生相同顏色的斑點。故收入標準正文。見圖3。

圖3 赤芍的薄層色譜鑒別圖譜

3 討 論

薄層鑒別色譜條件的確定：本實驗通過薄層般的選擇、點樣量的多少、展開劑的成分及比例等多方面的調試，對當歸、赤芍、冰片的薄層充分優化，最終確定最合適的色譜條件。

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