寧夏青銅峽產區美樂干紅葡萄酒橡木桶陳釀的研究

焦紅茹，謝春梅，白穩紅

（1.寧夏葡萄酒與防沙治沙職業技術學院，寧夏 銀川 750199；2.御馬國際葡萄酒業（寧夏）有限公司，寧夏 青銅峽 751600）

眾所周知，新釀制的葡萄酒一般都具有酸澀、粗糙，不穩定的特點，需經過一段時間的陳釀，風味乃至整個品質才能得以改善。獲得高品位高檔次葡萄酒的唯一方式是橡木桶陳釀，這是無論哪種人工催陳方法都將無法取代的[1]。橡木桶對葡萄酒質量之所以能產生重要影響，其一是因為橡木桶能賦予葡萄酒一些特殊的香味物質，使葡萄酒的香氣更加平衡協調；其二是因為橡木桶表面有微小的透氣孔，能夠使貯藏其中的葡萄酒處于一個“微氧環境”，使色澤趨于穩定，口感變得圓潤，同時又是一個自然澄清的過程，便于葡萄酒穩定性的增強[2]。有研究表明，橡木桶自身物質的含量、貯藏時間及葡萄酒成分會對葡萄酒從橡木桶中萃取的揮發性物質有影響[3]。ORTEGA-HERAS M等[4]研究發現，葡萄品種對貯藏在橡木桶的葡萄酒中物質的萃取有影響，有研究表明，美樂（Melort）在橡木桶中陳釀對木桶揮發物質的萃取高于赤霞珠（CabernetSauvignon）葡萄酒[5-6]。另外，葡萄酒對橡木桶成分的提取和橡木的品種、產地、烘烤程度及使用時間有關，橡木在制桶之前必須加熱烘烤，通常有3種類型的烘烤：輕度、中等和重度烘烤。有研究發現，經中等烘烤的橡木桶含揮發性物質的量最多[7]。葡萄酒在橡木桶中陳釀時間的長短是影響其提取橡木成分的重要因素，美國、澳大利亞等國家由釀酒師來決定葡萄酒在橡木桶陳釀的最佳貯藏時間，也有些其他國家是通過法律來調節木桶貯藏時間[8]。據調查顯示80%的被調查者更喜歡進過橡木桶的葡萄酒，這是因為橡木桶陳釀后的葡萄酒，口感更為柔和，色澤更為鮮亮。橡木桶中的單寧酚可使葡萄酒的顏色更穩定，結構感更強，從而提高葡萄酒的總酚含量，使酒體變得豐滿圓潤[9-10]。

在寧夏賀蘭山東麓產區，美樂（Merlot）是除赤霞珠外，種植面積最大的紅色釀酒葡萄品種，其產量高，易種植，早熟。果皮紫黑色，較厚，單寧含量低，果肉多汁，具有柔和的青草、草莓的獨特香味，含糖量一般為19%～21%，含酸量為5～6 g/L，出汁率為74%左右，是寧夏賀蘭山東麓產區釀造柔順易飲型干紅葡萄酒的具有代表性的優良葡萄品種[11]。優質干紅葡萄酒的釀造都必須經過橡木桶的陳釀，一些研究分析了橡木桶陳釀對赤霞珠葡萄酒在顏色、有機酸、香氣、口感等方面的影響，但對于美樂葡萄原酒用傳統方法陳釀，并輔以分析酒樣指標變化，橡木桶陳釀時間方面的研究較少。

本研究以寧夏青銅峽產區御馬酒莊美樂干紅葡萄原酒為研究對象，自然澄清后入橡木桶陳釀，以原酒為對照，分別陳釀0、3、6、9、12個月后取樣測定其酒精度、總糖、總酸、pH、揮發酸、色度、色調、花色素苷、總酚等指標，并結合感官品嘗研究葡萄酒中特定物質和品質變化，進行系統分析對比，確定美樂干紅葡萄酒在橡木桶中陳釀的最適宜時間，以促進寧夏青銅峽產區美樂干紅葡萄酒橡木桶陳釀工藝的優化，推動寧夏賀蘭山東麓產區美樂品種的區域化發展。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

2015年份美樂葡萄原酒：來自寧夏御馬國際酒莊F21發酵罐；法國圣哥安橡木桶（法國橡木制作，新桶，紋理細膩，中度弧度烘烤，容量225 L）：寧夏御馬國際酒莊酒窖。

1.1.2 化學試劑

硫酸銅、酒石酸鉀鈉、6%亞硫酸、氫氧化鈉、葡萄糖、鹽酸、硫酸、淀粉、亞硫酸氫鈉、碘、碘化鉀、無水乙醇、三氯化鐵、乙醇胺乙醛（均為分析純）：銀川索恒化學試劑有限公司；橡黃素、咖啡酸、沒食子酸（均為分析純）：銀川恒輝化工貿易有限公司；錦葵色素-3-葡萄糖苷（純度為99%）：美國Sigma公司。

1.2 儀器與設備

UV-2450紫外分光光度計：日本島津公司；pHS-3C型精密pH計：上海雷磁儀器廠；JY2003N型電子天平：上海精密科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 美樂干紅葡萄酒的加工工藝流程

1.3.2 陳釀時間對葡萄酒品質的影響

以未經橡木桶處理的2015年份的美樂干紅葡萄原酒為對照，分別于該試驗用橡木桶陳釀3、6、9、12個月時取酒樣待測。在監控揮發酸和游離硫的基礎上，采用橡木桶專用取酒器取平行3個橡木桶同一部位樣品，并對每個樣品進行3次重復測定相關指標。所有酒樣均儲藏于寧夏御馬酒莊酒窖，在相同環境條件下（溫度：15～16℃，相對濕度：86%），并按照御馬酒莊酒窖工藝管理執行，橡木桶添桶用本實驗提取的美樂干紅葡萄原酒。

1.3.3 分析檢測

美樂干紅葡萄酒的檢測項目有酒精度、總糖、總酸、pH、干浸出物、揮發酸、色度、色調、總體花色素苷、單體花色素苷、總酚及感官品質。

常規理化指標（酒精度、總糖、總酸、pH、干浸出物、揮發酸）：參照國標GB/T 15038—2006《葡萄酒、果通用分析方法》中的方法。

色度、色調：先測定被測樣品的pH，然后準確吸取待測樣品2mL，于25mL比色管內，用相同pH的緩沖溶液稀釋至刻度，混勻，用l cm比色皿在波長420 nm、520 nm、620 nm處分別測得其吸光度值。將三種波長條件下吸光度值相加即為葡萄酒的色度，波長420 nm處和520 nm處的吸光度值之比即為葡萄酒的色調。

單體花色素苷含量的測定：取250μL酒樣，加入0.25mL 0.1%HCl體積分數為95%乙醇水溶液，再加入4.55 mL 2%HCl溶液，搖晃混勻后靜置15 min，在10 mm石英比色皿中測定波長520 nm處的吸光度值。錦葵色素-3-葡萄糖苷標準溶液的質量濃度分別為0、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L，溶劑為體積分數10%乙醇溶液，按照樣品的處理方法測定吸光度值，繪制錦葵色素-3-葡萄糖苷標準曲線，獲得標準曲線回歸方程。由樣品吸光度值根據錦葵色素-3-葡萄糖苷標準曲線回歸方程計算單體花色素苷含量。

總花色素苷含量的測定：取一支三角瓶，加入1 mL葡萄酒、1mL無水乙醇、20mL0.7%的鹽酸溶液，制成混合液；試管1加入5 mL混合液、2 mL蒸餾水；試管2加入5 mL混合液、2 mL 7%的亞硫酸氫鈉溶液。靜置10 min后用10 mm比色皿測定波長520 nm處試管1、試管2的吸光度值A1、A2，根據錦葵色素-3-葡萄糖苷標準曲線回歸方程計算相應花色素苷含量，相加之和即為樣品總花色素苷含量。

總酚含量的測定：取0.5 mL酒樣，用體積分數為10%的乙醇溶液稀釋至5 mL，從稀釋的酒樣中取0.25 mL加入0.25mL0.1%HCl體積分數為95%乙醇水溶液，再加入4.55mL 2%HCl溶液，混勻后靜置15 min，在10 mm石英比色皿中測定波長520 nm處的吸光度值。根據沒食子酸標準曲線回歸方程計算相應的酚含量×10即為樣品總酚含量[12]。

感官評價：由12名從事葡萄酒釀造、品評工作的技術人員組成感官評價小組，年齡為在25～40歲。感官質量分析前按照葡萄酒品嘗訓練的標準方法對品評小組進行基本味感、各物質閾值及酒鼻子香氣識別等訓練。品評人員對酒樣進行品嘗，分別從外觀、顏色、香氣及口感4個方面進行評價，滿分100分。

1.3.4 數據處理

試驗數據采用Excel 2010數據分析進行作圖分析和差異性分析，尋找樣品之間的差異。

2 結果與分析

2.1 橡木桶陳釀不同時間對美樂干紅葡萄酒常規理化指標的影響

美樂干紅葡萄酒在橡木桶中陳釀0、3、6、9、12個月的酒精度、總糖、總酸、pH、揮發酸、干浸出物共6種常規指標的變化，陳釀期間各指標變化見表1，結果差異性分析見表2。

表1 陳釀期間不同常規理化指標檢測結果Table 1 Detection results of different common physicochemical indexes during different aging periods

由表1可知，美樂干紅葡萄酒陳釀前原酒符合葡萄酒國家標準規定。總糖、pH值在整個橡木桶陳釀過程中保持穩定，幾乎不變。酒精度、總酸隨著陳釀時間的延長有所降低，酒精度的降低和橡木桶的微孔結構有關，酒精度在陳釀12個月時與對照（CK）相比降低了3%。總酸含量在陳釀3個月后降低了7%，后期趨于穩定，總酸的降低和葡萄酒中酒石酸的降低密切相關[9]。而揮發酸和干浸出物都隨著陳釀時間的延長有所增加，陳釀12個月后，揮發酸增長了29.6%，干浸出物增長了1.3%。

表2 陳釀期間酒樣常規理化指標差異性分析Table 2 Difference analysis of common physicochemical indexes of wine samples during aging

由表2可知，對所有常規指標變化進行差異性分析，均表現出無顯著性差異（P＞0.05），表明美樂干紅葡萄酒的常規理化指標隨著橡木桶陳釀時間的延長并無明顯變化，這與賈金輝[13]對橡木桶貯存赤霞珠干紅葡萄酒主要理化指標變化的研究所得結論一致。究其原因可能是橡木桶封閉緊密并且酒窖貯存環境穩定，酒精度的緩慢降低和橡木桶的微氧空隙相關，揮發酸的升高可能和管理過程中的添桶調流有關。

2.2 橡木桶陳釀不同時間對美樂干紅葡萄酒顏色的影響

美樂干紅葡萄酒在橡木桶陳釀不同時間段的色度、色調、單體花色素苷和總花色素苷的指標變化結果見圖1，結果差異性分析見表3。由圖1可知，色度隨著橡木桶陳釀時間的延長變大，且在陳釀9個月時達到最大，為8.86，而色調隨著橡木桶陳釀時間的延長變化不明顯。單體花色素苷含量在陳釀3個月時達到最大值，為6.55 mg/L，隨后逐漸降低且變化平穩；總花色素苷含量在陳釀9個月時達到最大值，為13.64 mg/L，隨后降低。這可能與橡木桶陳釀初期向葡萄酒中浸出的單寧較多，后期單寧與花色素苷結合，形成了穩定的單寧-色素復合物相關，總花色素苷升高，單體花色素苷降低。而在成熟過程中，單寧和花色素苷都被緩慢地氧化，使得其變化趨于平穩。這與參考文獻[14]所得結論一致。

圖1 葡萄酒陳釀期間顏色變化趨勢Fig.1 Changing trends of color during wine aging

表3 葡萄酒陳釀期間顏色變化的差異性分析Table 3 Difference analysis of color changes during wine aging

由表3可知，色度和總花色素苷含量陳釀期間表現出顯著性差異（P＜0.05），色調和單體花色苷含量未表現出顯著性差異（P＞0.05）。葡萄酒在陳釀過程中顏色由紫紅色轉變為磚紅色，這與葡萄酒中的呈色物質花色苷有著必然關系[14]。單體花色素苷是從葡萄果皮中浸入到葡萄汁中，會在釀造和陳釀過程中轉變為更穩定的聚合類花色素苷[15-16]。

2.3 橡木桶陳釀不同時間對美樂干紅葡萄酒總酚含量的影響

美樂干紅葡萄酒在橡木桶中陳釀不同時間檢測出的總酚含量結果見圖2，結果差異性分析見表4。由圖2可知，隨著橡木桶陳釀時間的延長，葡萄酒中總酚含量呈先下降后上升再趨于平穩的變化趨勢。在陳釀3個月時，總酚含量達到5 216.62 mg/L，比對照酒樣（未陳釀）上升了3.6%，變化幅度較小，隨后在陳釀6個月后，葡萄酒總酚含量出現突降達到4 316.99 mg/L，較陳釀三個月時降低了17.2%，在陳釀9個月時葡萄酒中總酚含量達到最大值（5 785.78 mg/L），在陳釀12個月時較陳釀9個月的變化不明顯，趨于穩定。

圖2 葡萄酒陳釀期間總酚含量變化Fig.2 Change of total phenols contents during wine aging

表4 葡萄酒陳釀期間總酚含量變化的差異性分析Table 4 Difference analysis of total phenols changes during wine aging

由表4可知，橡木桶陳釀不同時間對葡萄酒總酚含量的影響表現為顯著性差異（P＜0.05），葡萄酒中的多酚類化合物一部分來源于葡萄漿果，另外一部分主要來源于陳釀的橡木桶，橡木桶中多酚的主要成分是鞣花單寧，可以增加葡萄酒中總酚的含量，并與其他酚類物質反應，從而增加或修飾了葡萄酒的香氣、口感和色澤。橡木桶陳釀浸提的多酚類物質對葡萄酒中總酚含量有重要影響，有研究發現陳釀6～18個月比陳釀1～2個月的總酚含量相對較高，與本研究一致[17]。但是葡萄酒中酚類物質的變化較為復雜，對于陳釀過程中總酚含量的變化是由哪些單體酚變化引起的還需要更深一步的研究。

2.4 橡木桶陳釀不同時間對美樂干紅葡萄酒感官品質的影響

對在橡木桶中陳釀不同時間的美樂干紅葡萄酒樣品的感官分析結果見表5。

由表5可知，2015年份寧夏青銅峽美樂干紅葡萄酒樣在橡木桶中陳釀0、3、6、9、12個月，外觀方面均表現為澄清，顏色隨著陳釀時間的延長，色調逐漸由紫色調轉變為棕色調，香氣隨著陳釀時間的變化較為復雜，由最初表現的新鮮濃郁果香逐漸轉變為陳釀9個月時的具有豐富水果香氣并伴隨香草、烘烤橡木香、香氣復雜、濃郁優雅；在陳釀12個月時果香表現較弱，是以香草、烘烤、巧克力、咖啡為主的濃郁橡木香氣。口感方面在陳釀9個月時表現的入口舒順、酒體圓潤平衡、較復雜優雅、回味較長、余味微甜；在陳釀12個月時則表現出了較濃郁的橡木香氣。從感官分析來看，2015年份寧夏青銅峽美樂干紅葡萄酒在橡木桶陳釀9個月時較適宜，總體評分最高，為93.3分。

表5 陳釀期間不同時間段酒樣感官分析Table 5 Sensory analysis of wine samples in different time period during aging

圖3 葡萄酒陳釀期間不同時間段香氣風味變化雷達圖Fig.3 Radar map of aroma changes in different time period during wine aging

圖3 為2015年份青銅峽產區美樂葡萄酒在橡木桶陳釀不同時間香氣質量的評分雷達圖。由圖3可知，在陳釀9個月時香氣在濃郁度、協調性、優雅度和總體香氣質量方面均表現的較好，遠優于陳釀12個月時的香氣表現。

圖4 葡萄酒陳釀期間不同時間段口感風味變化雷達圖Fig.4 Radar map of taste changes during aging in different time period during wine aging

圖4為2015年份青銅峽產區美樂葡萄酒在橡木桶陳釀不同時間口感質量的評分雷達圖，經過感官品評小組對葡萄酒口感方面12個評價指標得分匯總而成。由圖4可知，酒樣在陳釀9個月時的表現在最外輪，各項指標評分較高，表現較好。

綜上所述，美樂干紅葡萄酒在橡木桶中陳釀不同時間，酒體理化指標和感官品質最終表現不同。其中，在陳釀9個月后，酒體顏色、香氣、口感表現最好，與橡木桶契合度最佳；陳釀12個月后，酒體表現次之，橡木香略掩蓋果香和酒香。而陳釀6個月后，香氣不夠復雜濃郁，酒體略有單薄。因此，美樂干紅葡萄酒原酒在橡木桶中陳釀9個月最為適宜，酒體表現最好。

3 結論

本實驗以寧夏青銅峽產區美樂干紅葡萄原酒為對照，研究分析了該產區美樂干紅葡萄酒原酒在橡木桶中陳釀3、6、9、12個月的6項常規理化指標及色度、色調、花色素苷、總酚共11項指標的變化，通過感官量化品嘗法分析了橡木桶陳釀過程中不同時間段酒樣香氣特征和口感特征變化。結果表明，酒精度、總糖、總酸、pH常規理化指標隨著陳釀時間的延長，并無明顯變化；揮發酸和干浸出物均有所增加，其中揮發酸增加了29.6%。色度和總花色素苷含量隨著陳釀時間的延長表現出具有顯著性差異變化（P＜0.05），在陳釀9個月時色度達到8.86，總花色素苷達到13.64 mg/L，總酚含量為5 785.78 mg/L。不同陳釀時間對橡木桶陳釀酒樣的香氣特征和口感特征也有明顯影響，在陳釀9個月時，酒樣香氣特征和口感特征均表現為最佳，主要表現為豐富水果香氣，伴隨香草、烘烤橡木香氣，香氣復雜，濃郁優雅，入口舒順，酒體圓潤平衡，較復雜優雅，回味較長，余味微甜。因此寧夏青銅峽產區2015年份的美樂干紅葡萄酒在橡木桶中陳釀9個月較為適宜。本研究為釀造優質美樂干紅葡萄酒的工藝提供了可參的理論依據。

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