離子色譜儀測定水中陰離子的穩定性與精密度研究

趙 丹，吳夏怡

（上海市松江區環境監測站，上海 201613）

1 離子色譜儀測定水中陰離子的穩定性與精密度試驗

1.1 試驗器材

試驗前，要準備好相關器材。該試驗所需要的器材主要是離子色譜儀。離子色譜儀是由眾多器材組合而成的，主要包括高壓泵、EGC-ШKOH淋洗液、數據處理系統、AS-DV自動進樣器、DS6可加熱電導池、AG19分離柱、Chromeleon6.8控制面板、CR-ATC陰離子在線補貨柱、柱加熱器以及ASRS300-4Smm控制器[1]。

1.2 試驗試劑的準備

在這項試驗中，所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水均為電導率小于0.5 μs/cm的二次去離子水，并經過0.45 μm微孔濾膜過濾。配制陰離子標準溶液，包括F-、CL-、SO42-、NO3-這四種溶液，將配制好的混合標準溶液裝在20 mL的瓶子內。

1.3 離子色譜儀進行試驗的環境條件

首先，進行試驗的淋洗液保護氣為高純氮氣，它的純度最好保持在99.99%。再生液流速，根據淋洗液流速來確定，使背景電導達到最小值。進樣的體積要保持在25 μL，泵的壓力在13 576 kPa。柱加熱器的溫度要保持在30℃，檢測器數據的速率為5 Hz，池子里面的溫度要保持在35℃，需要50 mA的電流，試驗應在以上條件下開展[2]。

2 離子色譜儀測定水中陰離子的穩定性與精密度試驗的結果分析

2.1 標準曲線線性試驗分析

根據試驗得出四種陰離子標準曲線線性關系，如表1所示。

表1 四種陰離子標準曲線線性關系

從表1可以看出，這四種陰離子的數據點都為11個，判定系數在99%以上，所以檢驗的結果是合格的。進行F-曲線穩定性、準確性測定，測定結果如圖1所示。

圖1 F-標準曲線

由圖1可知，標準曲線的線性關系良好，截距檢驗的結果屬于合格的范疇。所以，根據上面的試驗可知，水質檢測工作質控的要求能夠利用標準曲線進行檢驗，并且標準曲線還能夠檢測水樣。

2.2 穩定性試驗

檢測儀器的主要指標就是穩定性，穩定性的檢測工作能夠影響試驗的結果。針對幾種陰離子穩定性進行試驗，試驗結果如表2所示。

根據表2可知，從這幾種陰離子保留時間的平均值和相對偏差來看，它的分辨率和重現性都很高，所以，在試驗分析的過程中離子色譜儀的穩定性較好。

2.3 準確性和精密度試驗

2.3.1 檢測樣品

試驗結果的準確性能夠根據測定的加標回收率進行測定，選取一定的水質樣品，利用離子色譜法和化學分析法進行試驗，將試驗結果進行對比。另外，要利用進樣測定法測定離子濃度，加標回收率運用標準加入法進行測定，試驗結果如表3所示。

由表3可知，兩種方式的試驗結果偏差較小，所以兩種試驗結果的差異性較小，四種陰離子的加標回收率在99%以上，符合水質標準，這就能夠證明離子色譜儀的準確度和精密度都較高。

2.3.2 測定統一的樣品

測定統一樣品，旨在對離子色譜儀的準確度和精密度進行進一步的測定。人們應選取統一的樣品進行測定，并測定四種陰離子的標準值，結果如表4所示。

表2 陰離子色譜法保留時間測定

表3 四種陰離子離子色譜法和化學分析法結果對比

表4 統一樣品離子色譜法測定值

由表4可知，統一樣品的測定值都處于標準值的范圍內，四種陰離子的標準偏差都比較小，所以試驗再一次證明了離子色譜法的準確度和精確度比較高[3]。

3 結語

離子色譜儀在水中陰離子的穩定性與精密度研究與測定試驗中發揮著重要的作用，利用離子色譜法進行試驗，結果穩定性較好，同時準確度和精密度也較高。在操作的過程中，離子色譜法具有方便快捷、能夠實現自動化以及測定產生的污染較少的優點。所以，要加強對離子色譜法的研究與應用，為水中陰離子穩定性和精密度的測定試驗提供技術支撐，進而為提升監測數據的準確可靠性打下堅實的基礎。

1 李建元.碧螺春茶葉中無機陰離子的離子色譜測定法[J].職業與健康，2011，27（7）：762-763.

2 趙培培，趙培陽.戴安ICS-2100離子色譜儀在油田地下水監測中的應用[J].中國化工貿易，2013，（5）：230.

3 閆春輝，徐凌云，錢文虎，等.離子色譜法測定不同地區家庭飲用井水中的陰、陽離子[J].理化檢驗（化學分冊），2015，51（2）：211-214.