亞硒酸鈉維生素E預混劑質量標準中鑒別方法的商榷

裴正才 袁俊

摘要：為完善亞硒酸鈉維生素E預混劑質量標準，對亞硒酸鈉維生素E預混劑按質量標準鑒別中的方法進行了研究。結果發現，該鑒別方法存在缺陷，不能正確評價產品的質量。經過研究分析，對該標準提出修改意見，旨在使該標準更具有科學性、可操作性和安全性。

關鍵詞：亞硒酸鈉維生素E預混劑；質量標準；鑒別；修正

中圖分類號：S859.2 文獻標識碼：B 文章編號：1007-273X（2018）03-0013-01

硒是動物體內一種必需的營養元素，參與動物體內的新陳代謝，維持正常的生命活動。維生素E對生殖功能、肌代謝均有影響，并具有抗氧化作用。硒和維生素E有補償和協同作用[1]，主要用于防治畜禽白肌病及其他硒缺乏癥[2]。硒酸鈉維生素E預混劑收載于《獸藥國家標準（化學藥品、中藥卷）》中[3]，標準中采用化學鑒別法進行檢查，經過反復試驗研究，發現該方法存在缺陷，不能正確評價產品質量。現通過試驗對該標準提出修改意見，旨在使該標準更具科學性、可操作性和安全性。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

CP225D型電子天平，德國賽多利斯有限公司；DZKW-B-2型電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫療儀器廠。

1.2 試藥

維生素E標準品，批號為V0021010，含量為99.2%，中國獸醫藥品監察所；亞硒酸鈉維生素E預混劑，批號20121201，市售某廠家；亞硒酸鈉、碳酸鈣、無水乙醇、硝酸為分析純試劑。

2 方法

2.1 維生素E標準品溶液的制備

精密稱取維生素E標準品5 g于試管中，加無水乙醇5 mL，振搖使維生素E溶解，加硝酸2 mL，搖勻（另一份加無水乙醇10 mL，操作同上）。

2.2 供試品溶液的制備

取亞硒酸鈉維生素E預混劑1 g于試管中，加無水乙醇5 mL，振搖使維生素E溶解，過濾，濾液加硝酸2 mL，搖勻。

2.3 原輔料溶液的制備

分別精密稱取亞硒酸鈉0.4 mg，碳酸鈣0.994 6 g于試管中，加無水乙醇5 mL，振搖與“2.2”中同樣時間，過濾，濾液加硝酸2 mL，搖勻。

2.4 空白溶液的制備

加無水乙醇5 mL于試管中，加硝酸2 mL，搖勻。

將“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”項制備的溶液，同時置于已經升溫并穩定在75 ℃的水浴鍋下加熱約15 min。

2.5 驗證檢測

將“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”項下加無水乙醇5 mL改為加無水乙醇10 mL，其他操作相同進行檢驗。

3 結果與分析

加無水乙醇5 mL進行試驗的，“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”項下的溶液均在加熱5～10 min出現激烈的爆噴棕紅色氣體的現象，爆噴后溶液顯棕黃色。繼續加熱至15 min，無明顯變化。加無水乙醇10 mL進行試驗結果如表1所示。由表1可知，無水乙醇改為10 mL后均無爆噴現象。含有維生素E的樣品均顯橙紅色，不含維生素E的則顯淡黃色。

4 討論

如果硝酸在該溶液中濃度過大，加熱下會與無水乙醇發生劇烈反應，發生爆噴NO2的現象，爆噴后溶液顯棕黃色，而亞硒酸鈉維生素E預混劑質量標準中要求溶液顯橙紅色。不能反映出樣品的客觀特性，結果與現行的標準不符。

為了使亞硒酸鈉維生素E預混劑質量標準中的方法具有可操作性和安全性，根據試驗情況，筆者建議把“取本品1 g，加無水乙醇5 mL，振搖使維生素E溶解，濾過，濾液加硝酸適量，搖勻，在75 ℃加熱約15 min，溶液應顯橙紅色。”改為“取本品1 g，加無水乙醇10 mL，振搖使維生素E溶解，濾過，濾液加硝酸適量，搖勻，在75 ℃加熱約15 min，溶液應顯橙紅色。”

參考文獻：

[1] 楊國光.亞硒酸鈉-維生素E在豬病防治中的應用效果[J].湖北畜牧獸醫，1987（1）：20-21.

[2] 朱模忠.獸藥手冊[M].北京：化學工業出版社，2002.353.

[3] 中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典[M].北京：中國農業出版社，2016.321.