ICP-MS和原子吸收石墨爐檢測保健食品中的鉻元素

郭興旺 　薛茗閣 　陳　純 　魯　瑤 　劉　然

1（國家輕工業食品質量監督檢測天津站，天津300462）　2（天津量信檢驗認證技術有限公司，天津300462）

*郭興旺，男，1989年出生，2012年畢業于天津現代職業技術學院食品營養與檢測專業，助理工程師。

鉻是人體必需的微量元素，人體對有機鉻的利用率可達10%～25%。鉻在天然食品中的含量較低，其生理功能是與其他控制代謝的物質一起配合起作用，如激素、胰島素、各種酶類、細胞的基因物質（DNA和RNA）等。本文分別采用電感耦合等離子體質譜法和原子吸引石墨爐法對富鉻奶粉和消渴麥片中的鉻元素含量進行測定，并對測定結果進行對比分析，為食品中鉻元素檢測方法的選擇提供參考。

1　試驗部分

1.1　儀器與試劑

iCAPTMRQ，電感耦合等離子體質譜儀，美國熱電公司；AnalytikjenaZEEnit 600，原子吸收石墨爐分光光度計，德國耶拿公司；MARS 6S微波消解儀，美國培安公司。

標準物質：鉻元素標準物質，濃度1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；鍺元素內標，10 μg/mL國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸，優級純Honeywell，超純水。

1.2　試驗方法

前處理步驟：取樣品約0.5 g左右，加入8 mL硝酸浸泡2 h以上，進行微波消解，然后趕酸至近干，用超純水定容至25 mL。

微波消解程序條件見表1，儀器條件分別見表2、表 3。

表1　微波消解程序

表2　原子吸收石墨爐儀器條件

表3　ICP-MS儀器條件

1.3　試驗數據

原子吸收石墨爐方法：由于原子吸收石墨爐線性范圍最高只能達到20 ng/mL，依據國家標準，標準曲線線性范圍設置為 0.0 ng/mL、4 ng/mL、8 ng/mL、12 ng/mL、16 ng/mL、20 ng/mL，相關系數為0.998 8，線性良好。線性方程Y=0.015 14X+0.007 6，試見圖1，對于鉻含量較高的樣品一般采用稀釋樣品,使樣品濃度在線性范圍之內。本試驗中富鉻奶粉稀釋至250 mL,消渴麥片稀釋至100 mL進行測定。通過樣品優化得出石墨爐最佳升溫程序進行測定。石墨爐法檢測結果見表4。

圖1　原子吸收石墨爐法標準曲線

ICP-MS方法:電感耦合等離子體質譜儀線性范圍可從1 ng/mL～100 ng/mL，線性范圍較寬。本試驗線性范圍配制：0.0n g/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL，內標物選擇鍺元素，濃度為50 ng/mL，相關系數為1.0000，線性回歸方程為Y=6 850.548 8X+563.486 3，標準曲線見圖2。消渴麥片樣品直接上機,富鉻奶粉樣品稀釋至125 mL后測定。ICP-MS法檢測結果見表5。

表4　石墨爐測定結果

圖2　ICP-MS法標準曲線

表5　電感耦合等離子體質譜儀測定結果

2　結果與分析

分別采用電感耦合等離子體質譜法和原子吸收石墨爐法對兩種樣品進行多次測定，并對測定結果對比分析。比較最終結果，2種方法測定結果均在允許偏差之內。通過以上結果比較，電感耦合等離子體質譜儀線性范圍較寬，檢測濃度較低，可以適用于鉻含量高的樣品，也可用于鉻含量低的樣品。而原子吸收石墨爐法線性范圍有限，檢測最高濃度為20 ng/mL，適用于鉻含量較低樣品。因此，日常檢測中可以根據樣品中鉻含量和實際情況等，選擇合適的儀器進行測定。

［1］國家衛生和計劃生育委員會.GB 5009.123-2014食品安全國家標準 食品中鉻的測定［S］.北京：中國標準出版社，2014：1-3.

［2］國家食品藥品監督管理總局.GB 5009.268-2016食品安全國家標準 食品中多元素的測定［S］.北京：中國標準出版社，2016：1-5.