正筋水中兩面針的薄層色譜與五味藤的理化鑒別研究

唐林 沈茂榮 姚金娥

（廣西骨傷醫院 廣西 南寧530002）

“壯藥正筋水”源自我院治療骨折多年的驗方，對骨折、跌打損傷有很好的療效。方含山香、威靈仙、兩面針、五味藤等中藥材。它具有溫筋通脈、活血化瘀、消腫止痛、促進骨折愈合的功效。臨床應用十多年，療效確切。為了有效控制該藥的內在質量，我們對其主要成分進行了薄層色譜鑒別研究與理化研究。

1.儀器與試藥

ZF-1型三用紫外分析儀（上海驥輝科學分析儀器有限公司），恒溫水浴鍋，硅膠G預制板（青島海洋化工分廠），兩面針、五味藤等藥材（玉林市藥材公司），正筋水（本院制劑室），所用試劑均為分析純。

2.兩面針的薄層色譜鑒別

2.1 供試品溶液的制備

取本品100mL，濾過，水浴濃縮至15mL，加無水乙醇50mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液[1，2]。

2.2 對照藥材溶液的制備

取兩面針對照藥材1g，加無水乙醇50mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。

2.3 陰性對照品溶液的制備

按本制劑處方，除去兩面針，按制備工藝制成陰性溶液。取本品100mL，濾過，水浴濃縮至15mL，加無水乙醇50mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為陰性對照液。

2.4 薄層鑒別實驗

照薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）進行試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各4μl，分別點于同一硅膠G板薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（25:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈（365nm）下檢視。結果供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；陰性對照溶液無此斑點。結果見圖1。

圖1

3.五味藤的理化鑒別

3.1 五味藤藥材的理化反應

取五味藤粉末2g，加甲醇20ml溫浸30分鐘，濾過。取濾液1ml，加7%鹽酸羥胺甲醇試液2～3滴，加10%氫氧化鉀甲醇液2～3滴，置水浴中微熱，取出冷卻后加稀鹽酸調PH值為3～4，加1%三氯化鐵乙醇試液1～2滴，溶液顯紫紅色；另取濾液1ml置試管中，沿管壁緩緩滴加濃硫酸0.5ml，在兩液界面處顯紫紅色環[3]。

3.2 正筋水的理化反應

取本品100ml，濾過，蒸干，加甲醇20ml溫浸30分鐘，濾過。取濾液1ml，加7%鹽酸羥胺甲醇試液2～3滴，加10%氫氧化鉀甲醇液2～3滴，置水浴中微熱，取出冷卻后加稀鹽酸調PH值為3～4，加1%三氯化鐵乙醇試液1～2滴，溶液顯紫紅色；另取濾液1ml置試管中，沿管壁緩緩滴加濃硫酸0.5ml，在兩液界面處顯紫紅色環。

3.2 陰性溶液的理化反應

按本制劑處方，除去五味藤，按制備工藝制成陰性溶液。取本品100ml，濾過，蒸干，加甲醇20ml溫浸30分鐘，濾過。取濾液1ml，加7%鹽酸羥胺甲醇試液2～3滴，加10%氫氧化鉀甲醇液2～3滴，置水浴中微熱，取出冷卻后加稀鹽酸調PH值為3～4，加1%三氯化鐵乙醇試液1～2滴，溶液顯紫紅色；另取濾液1ml置試管中，沿管壁緩緩滴加濃硫酸0.5ml，在兩液界面處不顯紫紅色環。

4.討論

在本文的實驗系統條件下，兩面針主斑點清晰，背景干凈，陰性對照無干擾。五味藤顯色反應清晰，陰性對照無干擾。

該品種尚無質量標準，故不能有效地控制質量，加之其提取工藝為50%乙醇浸提，提取溶劑極性單一，所提取的成分不易分離，因此，建立良好的質量控制方法較為困難。本文建立的兩面針、五味藤的鑒別方法專屬性強，操作簡便，重現性好，為進一步完善正筋水的質量標準提供了切實可行的參考依據。

【參考文獻】

[1]國家藥典委員會，中華人民共和國藥典.北京：中國醫藥科技出版社，2010，附錄IC.

[2]國家藥典委員會，中華人民共和國藥典.北京：中國醫藥科技出版社，2015，附錄IC.

[3]廣西壯族自治區衛生廳編：廣西中藥材標準1990年版，29、155-156，廣西科學出版社，1990.