高熵合金凝固用高精度低溫超導磁體的研制

梁 琛，李 超 ，，閆 果，馮 勇，2，張平祥

（1.西安聚能超導磁體科技有限公司，西安 710018；2.西部超導材料科技股份有限公司，西安 710018；3.超導材料制備國家工程實驗室，西安 710018）

0 引言

近年來，隨著超導材料領域技術的不斷突破，超導磁體裝置得到了突飛猛進的發展。超導磁體提供的強磁場已成為控制晶體生長的重要手段之一，在外加磁場的作用下，即使是非鐵磁性的物質的結晶生產也會發生明顯變化[1-2]。同時，研究人員發現強磁場也對合金定向凝固枝晶組織形貌、生長機制有一定影響[3-4]。

超導磁體的主要冷卻方式分為兩種，一種是傳統的液氦浸泡式；另一種是采用制冷機傳導冷卻的方法。隨著“戰略資源”液氦的供應緊張及價格的不斷上漲，使得采用低溫冷媒浸泡式的超導磁體運行費用逐年增加；同時，用戶需要定期更換液氦或液氮，給磁體的維護工作造成了不便，因為某種原因導致的磁體失超，引起大量液氦揮發，對用戶造成很大的經濟損失。傳導冷卻超導磁體裝置相比于傳統浸泡式制冷在操作運行及維護、設備體積、制冷費用、安全性等方面存在諸多優勢。

目前，傳導冷卻超導磁體分為兩個方面，一方面是用于相關科學研究的高場傳導冷卻超導磁體，通過內插高溫超導線圈的方式提高超導磁體的中心磁場強度（15～18 T）；另一方面，是用于商業用途、磁場強度在5～15 T之間的超導磁體，由于要考慮價格、可操作性、穩定度等多方面因素，該類超導磁體通常采用低溫超導材料制作，如Nb3Sn和NbTi。傳導冷卻超導磁體在制冷機提供的低溫環境下，由于制冷機的工作狀態直接決定傳導冷卻超導磁體的性能，若制冷機的冷量大于超導磁體運行過程中的熱損失，裝置運行溫度將有可能低于4.2 K，有助于提高磁體安全性和穩定性。

為了研究強磁場對鎳基高溫合金定向凝固過程的影響，研制了1臺中心磁場10 T，室溫孔直徑100 mm的傳導冷卻超導磁體，室溫孔內Φ50 mm×Φ100 mm區域磁場不均勻度96%。同時，通過安裝加熱模塊、冷卻模塊、控制模塊、觀察模塊等輔助結構，用于完成相關實驗研究。

1 低溫超導磁體的設計

磁場位型滿足磁場下高溫合金定向凝固的工作條件，磁場強度0～10 T連續可調；均勻區長度≥100 mm，均勻區直徑≥50 mm；均勻區的磁場均勻度約96%；室溫孔徑Φ100 mm；室溫孔軸向長度612 mm。

為滿足高功率微波管特殊的磁場位型和均勻區要求，超導磁體設計由5組線圈組成，5組線圈為中心對稱式分布，主要設計參數如表1所列。其中Nb3Sn線圈1組采用黃銅作為骨架材料，NbTi線圈4組共用1個不銹鋼骨架，中心磁場可達10 T，主要設計參數如表1，NbTi線圈由內到外依次采用Φ0.9 mm、Φ0.82 mm、Φ0.77 mm、Φ0.638 mm 圈NbTi/Cu超導線，內層線圈采用青銅法Nb3Sn線材Φ0.98 mm。

表1 磁體電磁參數Table 1 Magnet coil parameters

采用1臺G-M制冷機對超導磁體進行降溫，降溫過程中材料的選擇對線圈及裝置傳熱有很大的影響，為了保證裝置的降溫速度及運行過程中的穩定性，通常選擇導熱性能較好（熱導率較高）的材料；另一方面，由于裝置勵磁時，線圈上磁場強度較高，電磁應力較大，很容易導致失超的發生。為保證線圈骨架強度，提高裝置的傳熱效率，線圈骨架采用不銹鋼和黃銅復合骨架。

超導螺線管線圈繞制前，采用聚酰亞胺絕緣材料對骨架進行絕緣處理，線圈繞制過程中張力設定為50 N，控制線圈的圓度和匝數以符合設計值，同時線圈各層之間用聚酰亞胺絕緣材料進行絕緣處理，超導線材繞制結束后，在外層再繞制2層不銹鋼鋼帶加以固定，后進行固化處理并完成1 000 V打壓測試[5]。超導磁體在勵磁過程中，線圈承受很大的電磁力作用，為保證線圈的穩定性，采用環氧樹脂真空浸漬的方式對超導線圈進行固化處理，同時在骨架內側設計時預留有專用環氧通道以保證環氧樹脂能充分浸入線圈內部。5組線圈串聯通過1臺超導電源供電，磁體通過二極管被動保護的方式保證磁體在運行過程中的安全，該裝置正常工作時電流為120 A，圖1為超導磁體的中心區域磁場分布，圖2為軸向的磁場分布。

圖1 超導磁體的中心區域磁場分布圖Fig.1 Magnetic field distribution of superconducting magnet

圖2 超導磁體軸向-100～100 mm磁場分布圖Fig.2 Magnetic field distribution on axial position from-100～100 mm

2 低溫裝置的設計

2.1 超導磁體杜瓦的設計

傳導冷卻超導磁體的低溫裝置包含杜瓦及G-M制冷機，磁體杜瓦由真空腔和防輻射屏組成。真空腔外徑570 mm，內徑562 mm，超導磁體由上下法蘭懸掛支撐。1臺G-M制冷機插入杜瓦中并通過高導熱材料連接底座與制冷機二級冷頭直接相連，制冷機一級冷頭與超導磁體裝置的防輻射屏相連，圖3為超導磁體結構示意圖。

圖3 超導磁體結構示意圖Fig.3 Structural diagram of conduction cooled superconducting magnet

超導磁體裝置通過一對Bi2223高溫超導電流引線為線圈供電，該電流引線在防輻射屏與制冷機二級冷頭之間，防輻射屏上安裝有用于保證電流引線工作過程中上下端的溫度穩定的熱沉。

2.2 超導磁體杜瓦的熱分析

超導磁體杜瓦內真空腔由頂部法蘭、底部法蘭和圓柱筒體構成，所用材料均為304不銹鋼。杜瓦的上下法蘭處放置有“O型”橡膠圈用來提供真空環境，磁體的懸掛支撐通過防輻射屏直接與上下法蘭相連。為了降低真空腔（300 K）到磁體線圈（4 K）間的熱損失，采用具有較低熱導系數的FRP材料制作懸掛支撐桿；防輻射屏采用高純無氧銅材料，保證溫度的均勻分布[6]。為了判斷制冷機的制冷量和裝置熱損失之間是否達到的熱平衡，對超導磁體裝置進行了熱分析，如表2所列。由表可知，制冷機一級冷頭和二級冷頭總的熱負荷分別為19.08 W和0.385 W。與制冷機的冷量相比，足夠將超導磁體裝置降溫至4.2 K，圖4為超導磁體的熱流分布云圖。

表2 超導磁體漏熱計算表Table2 Heat load to the cryocooler

圖4 超導磁體熱流分布仿真云圖Fig.4 Heat flue distribution of superconducting magnet system

3 低溫超導磁體裝置的測試

超導磁體裝置完成裝配后，為了降低因真空層參與氣體導致的漏熱，采用分子泵組對裝置進行抽真空處理至5×10-4Pa后，開啟G-M制冷機，對裝置進行降溫。經過62 h降溫處理后，超導磁體溫度趨于穩定，磁體各部分的溫度分布如圖5所示，其中制冷機一級冷頭溫度降至28.6 K，二級冷頭溫度降至2.92 K，線圈溫度成功降至3.18 K。

圖5 超導磁體降溫曲線Fig.5 Magnet cooling process

超導磁體勵磁測試采用最大輸出電流為120 A的超導直流電源為裝置供電，運行過程中5組線圈的總電感為47.32 H，勵磁電流設定為119.95 A，升流速度設定為0.1 A/s，整個勵磁過程歷時約20 min，超導磁體在勵磁過程中未發生失超。圖6為勵磁過程中軸向磁場測試曲線。

圖6 超導磁體軸向磁場測試曲線Fig.6 Test result of field distribution on axial position

4 強磁場下高熵合金凝固實驗

許多學者將電磁場與定向凝固技術相結合，并基于電磁場可抑制熱對流的特點，開發了新型的定向凝固技術，為了研究強磁場對合金定向凝固過程的影響，搭建了相關實驗平臺并完成了實驗。實驗裝置由超導磁體、加熱模塊、冷卻模塊、控制模塊四部分組成，實驗時把加熱爐以及熱電偶固定在支架上一起放在超導磁體室溫孔中，要想在定向凝固裝置中建立溫度梯度場，加熱區就必須提供足夠的熱量，該實驗裝置的加熱區具備熔化試樣的功能。首先，將樣品放置在玻璃試管中，慢慢伸到小型加熱爐內并完成固定；其次，啟動加熱爐，加熱到1 540℃并保溫1 h，再以0.5℃/s的降溫速率對樣品進行降溫，直至樣品最終冷卻至室溫。通過前期實驗發現，在10 T強磁場下，定向凝固合金的組織生長變得紊亂扭曲，晶粒內部應力增加，產生了大量位錯；后續還將對磁場條件下合金定向凝固機理做進一步的研究。

5 結論

用于強磁場下高熵合金凝固研究的10 T高精度傳導冷卻超導磁體完成設計、制造及測試工作。該磁體由5組同心線圈構成，采用1臺G-M制冷機作為冷源，成功將超導磁體從室溫降至3.18 K，并成功完成勵磁測試，磁體在119.95 A時成功達到10.001 T，勵磁過程中裝置未發生失超。目前，該超導磁體已穩定運行數個月，用于觀察強磁場下高熵合金凝固過程，并且獲得了具有參考性的實驗數據，為未來實驗研究打下了基礎。

參考文獻：

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