間位芳綸織物的導濕排汗整理

尉 霞， 逯凱美， 董曉寧

(1. 西安工程大學 紡織科學與工程學院， 陜西 西安 710048；2. 連云港杜鐘新奧神氨綸有限公司， 江蘇 連云港 222047)

間位芳綸，即聚間苯二甲酰間苯二胺纖維，最早由美國杜邦公司研制成功，并于20世紀60年代末實現了產業化生產，商品名為Nomex。我國最早的產業化生產線于2004年投產，由煙臺泰和新材料股份有限公司研發成功。間位芳綸具有優良的力學特性、耐熱性、阻燃性、電絕緣性及化學穩定性等，已成為軍工消防、航天航空、石油化工、節能環保等高科技產業領域不可或缺的基礎材料[1]。間位芳綸是本質阻燃纖維，其織物無需處理，即具有高效永久的阻燃功能，而且在火焰中不會發生熔滴現象，發煙量少，因此成為軍警作訓服、消防服、賽車服，及石油、化工、電力、鋼鐵行業的工作服等防護服裝的首選材料[1-2]。由于芳綸纖維吸濕導汗性能較差，嚴重影響了織物的穿著舒適性。為了改善芳綸織物的舒適性，目前許多學者[3-5]仍在嘗試將間位芳綸與各類價位較低且舒適性好的阻燃纖維或天然纖維混紡，形成互補，改善間位芳綸的服用性能，同時還可降低成本。

芳綸本身的皮芯層結構和芳香環的空間位阻導致其活性基團少[6]，且表面光滑，故浸潤性差，使具有一定聚合度的導濕排汗整理劑很難吸附并固著在纖維表面。改性后，纖維表面引入極性基團，粗糙度增加，浸潤性得以改善，可提高導濕排汗整理劑與纖維的結合性能。HMW8870導濕排汗整理劑是聚乙二醇和聚苯二甲酸乙二醇酯的嵌段共聚物，其中聚苯二甲酸乙二醇酯具有疏水性而聚乙二醇具有親水性，聚乙二醇中的親水基團是羥基(—OH)[7]，羥基是典型的極性基團，可與改性后的纖維、與水形成氫鍵，因此整理劑不僅與纖維牢固結合，而且也可以吸收人體的汗液并將其導向織物的外表面蒸發，從而使織物內部表面干燥，人體干爽舒適。該產品適用于人體大量出汗條件下的工裝、防護服及其他要求阻燃的夏季服裝面料等。

本文將以提高間位芳綸浸潤性的改性與導濕排汗整理相結合，采用酸性高錳酸鉀和等離子體2種不同的改性方法處理間位芳綸織物并對其進行導濕排汗整理，以期為各種高性能纖維織制的織物的舒適性研究提供思路和理論參考。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

織物：間位芳綸織物(經緯線密度分別為20.4 tex×2、19.4 tex×2，經緯密分別為265、216 根/(10 cm)，組織為二上一下斜紋)。

化學品：HMW8870導濕排汗整理劑(上海赫特化工有限公司)，硫酸(98%)、高錳酸鉀、氫氧化鈉、醋酸(天津大茂化學試劑廠)，乳化劑OP-9、凈洗劑JU、除油劑DO(山東優索化工科技有限公司)。

設備和儀器：DK-98-ⅡA型電熱恒溫水浴鍋(天津泰斯特儀器公司)，DHG-9 075 A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海齊欣儀器公司)，HPD-280 型輝光放電低溫等離子體表面處理器(南京蘇曼電子有限公司)，JXF-6-75型均相反應器(煙臺松嶺化工設備有限公司)，YG(B)871型毛細管效應測定儀(溫州大榮紡織標準儀器廠)，YG(B)026D-500型電子織物強力機(寧波紡織儀器廠)，AXIS ULTRA型X射線光電子能譜儀(英國KRATOS公司)，Quanta-450-FEG型場發射掃描電子顯微鏡(美國FEI)，YG(B)216X型織物透濕量儀(溫州大榮紡織標準儀器廠)，YG461E型數字式透氣量儀(南通宏大實驗儀器公司)，Y802型八籃恒溫烘箱(山東萊州電子儀器公司)，LFY-402型織物摩擦式靜電測試儀(山東紡織科學研究院)，AUTO-SP01型垂直燃燒試驗儀(深圳奧德賽創精密儀器有限公司)。

1.2 試樣制備

1.2.1前處理

間位芳綸織物在織造時會添加適量的油劑，此外纖維本身也會沾有污跡等，因此，整理前必須對織物進行清洗。將織物置于氫氧化鈉質量濃度4 g/L，除油劑DO質量濃度2 g/L的沸水中煮15 min，蒸餾水洗凈后在80 ℃條件下烘干。

1.2.2表面改性

1) 酸性高錳酸鉀改性：將織物置于硫酸質量分數為10%，高錳酸鉀質量濃度為5 g/L，溫度為30 ℃的恒溫水浴鍋中處理35 min。清洗，放入烘箱，80 ℃下干燥2 h[8]。

2) 等離子體改性：利用輝光放電低溫等離子體表面處理器(放電最大功率為150 W)對織物表面進行處理，處理條件[9]為：以空氣為放電氣體，設定放電氣壓為2 kPa，保持等離子體處理的放電功率為60 W，考察織物分別經由10、13、16 min不同時間處理的效果，從中獲得最優處理時間；保持等離子體處理時間為最優時間，考察織物經由45、60、75 W不同放電功率的處理效果，從中獲得最優放電功率。完畢后將織物取出并密封保存。

1.2.3導濕排汗整理

將改性后的織物放入整理液中進行導濕排汗整理，均相反應器升溫至120 ℃并保溫30 min，設定儀器轉速為6 r/min，浴液冷卻至常溫排出。取出織物，放入5 g/L的凈洗劑JU溶液中，于30 ℃條件下清洗10 min，之后用自來水漂洗干凈，于80 ℃條件下烘30 min至織物干燥。

整理液配方[10]：HMW8870導濕排汗整理劑用量為5%(o.w.f.)，乳化劑OP-9質量濃度為0.1 g/L，pH值為4，浴比為1∶20。

1.3 性能測試

導濕性(潤濕性)：按照FZ/T 01071—2008《紡織品 毛細效應試驗方法》進行測定，記錄30 min內液體芯吸高度的最大值，求平均值。經緯向毛細效應高度的乘積稱為織物總的毛細效應綜合值[11]，用于表征織物液態水總的傳導能力。毛細效應綜合值越大，代表織物液態水傳遞能力越強。溫度為(20±2)℃，時間為30 min。

拉伸性：按 GB/T 3923.1—1997《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定 條樣法》測定，夾持長度為100 mm，預加張力為10 N。

表面化學組成：采用X射線光電子能譜(XPS)表面表征技術對纖維表面化學組成進行分析。激發源為單色化的Al Kα，使用C1s峰(284.8 eV)進行校準。

形貌觀察：采用Quanta-450-FEG場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察改性前后間位芳綸纖維表觀形貌的變化。加速電壓為5 kV，放大1萬倍。

透濕性：按照GB/T 12704—1991《織物透濕量測定方法 透濕杯法》中的吸濕法測定，設定溫度為38 ℃，相對濕度為90%，氣流速率為0.3～0.5 m/s。

透氣性：按照GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測定》進行測定，面積為20 cm2，壓強為100 Pa。在試樣不同部位重復測定10次，取平均值。

回潮率：按照GB/T 6503—2008《化學纖維 回潮率試驗方法》進行測定。

抗靜電性：按照GB/T 12703.5—2010《紡織品 靜電性能的評定 第5部分：摩擦帶電電壓》進行測定。

耐洗性：按照JIS L-0217-103《家用電器洗滌方法》進行測定。將含有2 g /L 洗衣粉的洗滌液和測試織物放入洗衣機中，浴比為1∶30，水溫為40 ℃，洗滌 5 min，脫水，再用冷水洗滌2 min，脫水并烘干。如此反復進行10次，之后測定織物的芯吸高度，計算毛細效應綜合值。

阻燃性：按照GB/T 5455—2014《紡織品 燃燒性能 垂直方向 損毀長度陰燃和續燃時間的測定》進行測定，設定燃燒時間為12 s。

2 結果與討論

2.1 等離子體處理工藝的優化

通過單因素實驗確定等離子體處理的最佳工藝。在空氣放電氣壓為2 kPa，放電功率為60 W條件下，處理時間分別為10、13、16 min時的織物斷裂強力和毛細效應綜合值如表1所示。

表1 不同處理時間條件下間位芳綸織物的性能Tab.1 Properties of meta aramid fabric treated for different time

從表1可見：不同處理時間條件下，等離子體處理對間位芳綸斷裂強力的影響較小，其斷裂強力保持率在95.0%以上；隨著處理時間的延長，毛細效應綜合值逐漸變大；當處理時間為13 min時，斷裂強力略有下降，斷裂強力保持率為96.0%，而其毛細效應綜合值為125.1 cm2。綜合考慮斷裂強力和毛細效應綜合值，選擇處理時間為13 min。

在空氣放電氣壓為2 kPa，處理時間為13 min條件下，放電功率分別為45、60、75 W時的織物斷裂強力和毛細效應綜合值如表2所示。

表2不同放電功率下間位芳綸織物的性能
Tab.2Propertiesofmeta-aramidfabricunderdifferentdischargepower

放電功率/W斷裂強力/N毛細效應綜合值/cm201100.795.1451097.299.5601054.8127.9751033.4196.3

由表2可知：隨著放電功率的增大，斷裂強力下降，毛細效應綜合值上升；當放電功率為60 W時，斷裂強力保持率為95.8%，而其毛細效應綜合值為127.9 cm2。綜合考慮斷裂強力和毛細效應綜合值，選擇放電功率為60 W。

綜上所述，對間位芳綸進行等離子體處理的最佳條件為空氣放電氣壓2 kPa，放電功率60 W，處理時間13 min。

2.2 等離子體處理的時效性

放置時間對間位芳綸表面元素含量和潤濕性的影響見表3。

表3放置時間對間位芳綸表面元素含量和表面潤濕性的影響
Tab.3Influenceofsettingtimeonsurfaceelementcontentandwettabilityofmeta-aramidfiber

試樣種類碳元素含量/%氧元素含量/%氮元素含量/%毛細效應綜合值/cm2未處理71.7223.155.1395.1處理后放置0d47.3345.986.69359.7處理后放置1d53.9939.466.55318.4處理后放置3d69.2025.225.58112.0處理后放置7d70.0624.625.32110.4處理后放置14d70.9223.835.25108.9處理后放置21d71.3523.465.19108.3

2.2.1表面化學組成

由表3可知：間位芳綸表面碳元素含量在等離子體處理后顯著降低，氧元素含量相應增加，說明等離子體處理在間位芳綸表面引入了含氧基團，這些含氧基團可以提高織物的潤濕性能；隨著放置時間的延長，碳元素的含量開始上升，同時氧元素的含量下降，氮元素的含量總體上變化不大；3 d后各元素含量的變化開始趨于穩定，直到放置21 d為止未見有更進一步的變化，此時，雖然氧元素含量有了較大幅度的降低，但與未處理的試樣相比仍有所提高。

2.2.2潤濕性

從表3可看出，在等離子體處理后的前3 d，隨放置時間的延長，毛細效應綜合值逐漸減小。說明隨處理時間的延長，極性基團逐漸減少，潤濕性由剛處理后的良好重新變差，導致等離子體處理改善織物的潤濕性具有時效性[12]。3 d后毛細效應綜合值變化不大，說明極性基團在第3天就已基本消失殆盡，纖維表面狀態已趨于穩定，因此，盡量在等離子體處理剛結束時進行后續加工，并盡可能在處理后2 d內完成。這個時效應可以滿足工程要求。

2.3 纖維刻蝕程度分析

改性前后間位芳綸纖維表觀形貌的掃描電鏡照片如圖1所示，改性后織物的質量損失率如表4所示。

圖1 改性前后間位芳綸纖維表觀形貌的掃描電鏡照片(×10 000)Fig.1 SEM mages of appearance morpholoies of meta-aramid fiber before and after modification(×10 000). (a) Untreated; (b) Treated by acidic potassium permanganate; (c) Plasma treatment

處理方法面密度/(g·m-2)改性前改性后質量損失率/%高錳酸鉀改性204.13201.331.37等離子體改性204.13202.200.95

由圖1和表4可知：未處理的間位芳綸纖維表面光滑，沒有任何裂紋和溝槽；經酸性高錳酸鉀改性后，纖維表面的裂痕較深且數量多，質量損失率較大，說明該方法對纖維的刻蝕程度比較大；等離子體改性后，纖維表面出現不連續的微小凹坑，其刻蝕程度不及酸性高錳酸鉀處理后的，質量損失率較小。改性處理使纖維表面粗糙程度大大增加，比表面積增大，這有利于后期導濕排汗整理劑在纖維上的潤濕、吸附和滲透，也有助于提高纖維與整理劑的結合強度[13]。所形成的溝槽或凹坑，使毛細水得以傳遞，導濕性增大，并因間位芳綸疏水，纖維內不保留水分，可使皮膚干爽舒適。

2.4 纖維表面元素含量分析

為研究改性和整理前后間位芳綸纖維表面元素含量的變化，對經不同處理后的間位芳綸織物進行了XPS測試，其表面元素的定量分析見表5，其表面含氧基團含量的變化如表6所示。等離子體改性后的測試結果及導濕排汗整理均在等離子體處理剛結束時(放置0 d)進行。

表5不同方法處理后間位芳綸表面元素含量的變化
Tab.5Changesinsurfaceelementcontentofmeta-aramidfiberbydifferenttreatments

處理方法碳元素含量/%氧元素含量/%氮元素含量/%未處理71.7223.155.13高錳酸鉀改性69.1923.916.90高錳酸鉀改性及整理67.3325.567.11等離子體改性47.3345.986.69等離子體改性及整理43.1750.056.78

表6不同方法處理后間位芳綸表面含氧基團含量的變化
Tab.6Changesinsurfaceoxygencontentofmetaaramidfiberbydifferenttreatments

處理方法—C—C—含量/%—C—OH含量/%—CO含量/%—COOH含量/% 未處理 74.114.311.60.0 高錳酸 鉀改性 65.117.411.85.7 高錳酸 鉀改性及整理56.024.812.36.9 等離子體改性53.725.212.58.6 等離子體改性 及整理 41.434.613.310.7

又因導濕排汗整理劑中含有親水基團羥基(—OH)，所以整理后又比改性后氧元素和—C—OH的含量顯著增加。其中由于等離子體改性后表面產生了更多的極性基團，其可吸附更多的整理劑，故其整理后纖維表面極性基團的含量比高錳酸鉀整理后的多。

2.5 拉伸性能分析

未處理織物及經改性和導濕排汗整理后的織物拉伸性能測試結果如表7所示。

表7 不同方法處理后間位芳綸織物的斷裂強力及斷裂伸長率Tab.7 Strength and elongation of meta-aramid fabric by different treatments

從表7可知，改性后織物的斷裂強力和斷裂伸長率略有下降，因為改性處理使纖維表面產生刻蝕，會造成纖維的力學性能降低。刻蝕程度越嚴重，強度下降越大，因此，酸性高錳酸鉀改性后其斷裂強力和斷裂伸長率下降程度較大。高錳酸鉀含量過高，會對纖維強力造成過大的損傷，故采用高溫低濃度長時間處理，可有效改善芳綸的表面結構，在保證強力的條件下，提高纖維表面粗糙度[8]。當條件適當時，等離子體對纖維的改性僅限于纖維表面100 nm范圍內，這對纖維整體性能，尤其力學性能的影響非常小[13]。整理后織物的斷裂強力和斷裂伸長率均有所回升，這是因為導濕排汗整理劑對刻蝕部分進行了填充和修復，但仍稍低于未處理織物。

2.6 舒適性能分析

未處理織物及經改性和導濕排汗整理后的織物舒適性能測試結果如表8所示，整理后織物的質量增加率如表9所示。

表8 不同處理后間位芳綸織物的舒適性Tab.8 Comfortability of meta-aramid fabric by different treatments

表9 整理后間位芳綸織物的質量增加率Tab.9 Weight gain of meta-aramid fabric after finishing

從表8可知，改性和整理后織物的導濕性、透濕性均提高了。改性后纖維表面引入了大量親水的極性基團，也產生了很多成為水分和空氣通道的裂痕和溝槽，以及整理后纖維表面又負載了大量含親水基團的導濕排汗整理劑，這3個因素共同影響了織物的導濕性和透濕性。等離子體改性后在表面引入了更多的極性基團，但其表面的刻蝕程度不及高錳酸鉀改性后的，而纖維表面粗糙度和極性基團含量都會影響整理劑的吸附和滲透，因此2種改性方法均有優勢，整理后織物的導濕性和透濕性都較好。

改性后織物的透氣率均有所提高，因為酸性高錳酸鉀使纖維表面刻蝕較嚴重，質量損失率較大，纖維間空隙增大較多，故其透氣率較大。由表9可知，整理后質量增加率較小，說明整理劑僅占據了很少的空隙，因此整理對透氣性影響基本沒有。綜上所述，改性及整理后織物的透氣性改善了。

2.7 回潮率及抗靜電性能分析

為了進一步分析改性及整理后織物舒適性變化，對其回潮率及抗靜電性進行測試，測試結果如表10所示。可看出，整理后回潮率明顯提高，吸濕性得到改善，其中等離子體提高較多。未處理間位芳綸織物的靜電現象嚴重，整理后摩擦帶電電壓明顯降低，抗靜電效果良好，其中等離子體降幅較大，因此改性及整理后織物的吸濕性及抗靜電性均提高了，服用舒適性能得到改善。

2.8 耐洗性分析

不同處理條件下的間位芳綸織物耐洗性測試結果如表11所示。

從表11可發現，織物經改性后再進行導濕排汗整理，與未經改性直接進行整理相比，毛細效應綜合值明顯提高了，說明改性后再進行整理的方法能使織物具有更好的導濕性能。10次洗滌后毛細效應綜合值均有所下降，其中未改性僅整理的織物下降值最大，高錳酸鉀和等離子體改性后的下降值相差甚微，說明纖維表面粗糙度和極性基團含量共同影響纖維與整理劑之間的結合強度。

表10 整理前后間位芳綸織物的回潮率及抗靜電性Tab.10 Moisture regain and antistatic property of meta-aramid fabric unfinished and finished

表11 間位芳綸織物的耐洗性Tab.11 Washability of meta-aramid fabric

2.9 阻燃性分析

未處理織物及經改性和導濕排汗整理后的織物阻燃性能測試結果如表12所示。

表12 整理前后間位芳綸織物的阻燃性Tab.12 Flame retardance of meta-aramid fabric unfinished and finished

從表12可知，間位芳綸織物經酸性高錳酸鉀改性后，續燃時間和損毀長度均有所下降。其中：經緯向續燃時間下降程度分別為42.7%和30.4%；損毀長度分別下降23.3%和33.5%；織物經緯向陰燃時間分別延長了0.24 s和0.3 s。

織物經等離子體處理后阻燃性的變化趨勢與酸性高錳酸鉀處理后一致，但是變化程度有所不同。續燃時間分別下降了34.2%和12.5%，損毀長度下降了45.7%和16.5%，經緯向陰燃時間都延長了0.12 s。

改性和整理后，間位芳綸織物的續燃時間和損毀長度均有所下降，陰燃時間略有增加，但仍能達到GB 8965.1—2009 《防護服裝 阻燃防護 第1部分：阻燃服》A級水平；而且整理后織物并未變厚(見表4和表9)，因此說明所進行的改性和導濕排汗整理不會損害織物的阻燃性，整體上看其阻燃性反而提高了。

3 結 論

1)等離子體處理的最佳條件為：空氣放電氣壓2 kPa，放電功率60 W，處理時間13 min。隨著放置時間的延長，氧元素含量逐漸降低，潤濕性能逐漸減弱，到第3天處理效果已近乎消失。

2)改性后粗糙度大大增加，其中酸性高錳酸鉀改性后，表面刻蝕嚴重，質量損失率較大。改性后所產生的裂紋或凹坑，也成為了水分和空氣的通道，有助于導濕性、透濕性、透氣性的改善。

3)改性后纖維表面氧元素和極性基團的含量均相應增加，整理后其含量進一步提高，其中等離子體改性及整理后增幅更大。

4)改性后斷裂強力和斷裂伸長率略有下降，整理后有所回升，但仍稍低于未處理織物。其中酸性高錳酸鉀改性后下降程度較大。

5)整理后導濕性、透濕性、透氣性及抗靜電性均有提升，回潮率增大。改性后纖維表面的粗糙度、極性基團含量，以及整理后整理劑含量，這3個因素共同決定了織物的舒適性。

6)改性后再進行整理的方法可使織物具有更好的舒適性和耐洗性。改性及整理不會破壞阻燃性，織物仍具有優異的阻燃性能。

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