黃油-代可可脂基奶油生產工藝優化及其晶型形成分析

周緒霞，戚雅楠，丁玉庭*

（浙江工業大學海洋學院，食品工程與質量控制研究所，浙江 杭州 310014）

攪打稀奶油是由部分氫化植物油、乳化劑、穩定劑、蛋白質、糖、鹽、水等組成的一種乳濁體系，是攪打充氣乳濁體系的一種[1]。與傳統奶油相比，攪打稀奶油可塑性強，打發后泡沫表面光滑，口感較好，既能夠保證產品的外形美觀，又能改進奶油的口味和硬度，同時保證奶油的膽固醇含量處于較低的水平。隨著我國烘焙行業的不斷發展以及對烘焙加工品美觀的需求，人們對新型攪打稀奶油的需求也日益增加[2]。

常見的攪打稀奶油分為植物奶油和動物奶油。植物奶油由于含有較多的反式脂肪酸，會對身體健康造成潛在的威脅，而動物奶油的穩定性較差，貯藏和運輸極為不便。黃油和代可可脂在常溫條件下以固體狀態存在，便于貯藏和運輸，同時，代可可脂和黃油的混用使原本不易保存的攪打稀奶油能夠在冷凍條件下保存，凍融穩定性高，并且保持其正常的攪打性能和口感，因此，對于新型攪打稀奶油的研究具有潛在的市場經濟價值。闞傳浦等[3]研究乳化劑對以黃油為原料的UHT攪打奶油穩定性的影響結果表明，蔗糖酯SE1670和分子蒸餾單甘酯對該攪打奶油的穩定效果最佳，且最適宜添加量為0.2%～0.3%，但該研究中沒有涉及脂肪含量、均質壓力等因素對攪打奶油品質的影響。Matsumiya等[4]研究了均質和熱處理次數對攪打稀奶油中牛乳脂肪球和蛋白質的影響，結果表明，主要影響其穩定性的因素是脂肪球部分聚結率和脂肪球膜上的蛋白質濃度。Edén等[5]主要研究了乳制品中脂肪球尺寸的大小對其攪打性能的影響，結果表明，乳濁液中脂肪球顆粒尺寸增大，攪打起泡時間降低，相應地，脂肪球顆粒尺寸減小，攪打起泡時間增加。Sajedi等[6]研究了改性濃縮乳清蛋白濃縮物對攪打稀奶油物理性質和穩定性的影響，研究顯示，對于含有改性濃縮乳清蛋白的攪打稀奶油，即使經過高溫和低pH值處理，也可以得到理想的攪打稀奶油。Bari等[7]研究了以代可可脂為原料的油包水乳液中，乳化劑在脂肪結晶和多晶型轉變中的作用，結果表明在20 ℃條件下乳化后的代可可脂油包水乳液以更快的結晶速度向穩定狀態轉變。

針對脂肪結晶特性的研究大多集中在棕櫚油或起酥油，而對于牛油基黃油和代可可脂混合油脂為原料的脂肪結晶特性較少，且目前鮮見黃油和代可可脂為混合原料的攪打稀奶油生產工藝優化的相關研究。本實驗旨在得到既能方便貯藏運輸、又能降低原料成本，保證攪打特性和感官特性的攪打稀奶油產品。

從結構上分析，攪打稀奶油是由部分聚結的脂肪球和氣泡形成的穩定分散體[8]。其中，脂肪球的部分聚結是在剪切和攪打的過程中，通過打破保護脂肪液滴的蛋白質界膜[9]逐漸產生的，即當脂肪球膜被刺破時，一個脂肪球中的脂肪會與另外一個脂肪球中的脂肪不可逆地聚結在一起，形成穩定的網絡結構；其充氣系統則包含了由部分未聚結的脂肪組成的乳化液滴和部分液體[10]，部分聚結的脂肪球吸附層可以使脂肪的晶體保持穩定。因此，對于攪打稀奶油，其脂肪球部分聚結程度和結晶特性直接影響了產品的品質。通過低溫老化，由表面張力控制的球形脂肪液滴可以形成不同晶型的晶體[11]。理想的脂肪結晶網絡精細，包裹液油和空氣能力強，攪打后奶油的泡沫穩定性高，產品柔軟光滑，其風味、口感更佳。本實驗以黃油和BL-41代可可脂為原料，通過單因素和正交試驗研究油脂用量、黃油-代可可脂質量比和均質壓力對奶油攪打性能、脂肪球部分聚結率、質構及脂肪結晶特性的影響，并對其品質形成的機理進行了初步分析。實驗結果表明，得到的攪打稀奶油產品與市面常見的動物稀奶油相比，攪打性能更好，不會出現因打發過度而油水分離的現象；與市面純植物奶油相比，其營養價值更高，口感更香醇。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

WESTPRO無鹽黃油（脂肪質量分數83.2%）威士蘭乳業上海有限公司；BL-41代可可脂（有效物質質量分數99%） 南海油脂工業深圳赤灣有限公司；Q/WDS0001S成人脫脂奶粉（蛋白質質量分數57%）黑龍江省完達山乳業股份有限公司；優質白砂糖太古糖業中國有限公司；焦磷酸鈉（食品級，純度90%）天富連云港食品配料有限公司；六偏磷酸鈉（食品級，總磷酸鹽質量分數68.9%） 連云港科德化工有限公司公司；分子蒸餾單甘酯（食品級，純度≥90%） 張家港市中鼎添加劑有限公司；蔗糖脂肪酸酯（食品級，純度≥72%） 柳州愛格富食品科技股份有限公司；卡拉膠（食品級，純度95%） 肇慶市海星食品工業有限公司；油紅O色素（染料質量分數70%）、去離子水（電導率＜0.5 us/cm） 北京百靈威科技有限公司。

1.2 儀器與設備

NS1001L高壓均質機 意大利Niro Soavi公司；FA25高速分散機 上海Fluko流體機械制造有限公司；HM520手持式攪打器 英國Kenwood公司；NDJ-5S黏度計 上海平軒科學儀器有限公司；XPert PRO X-射線衍射儀 荷蘭PNAlytical公司；TA.XT Plus質構儀英國Stable Micro Systems公司；CR21GII高速離心機日立Hitachi公司；UV759型紫外分光光度計 上海奧普勒儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 基本配方與工藝流程

奶油的配方按表1要求添加，工藝流程見圖1。

表1 奶油基本配方Table1 Formulation of whipping cream

圖1 奶油制作工藝流程圖Fig.1 Flow chart of whipping cream preparation

1.3.2 單因素和正交試驗設計

首先以油脂（黃油和代可可脂）用量、黃油-代可可脂質量比、均質壓力進行單因素試驗。固定油脂用量30%、黃油-代可可脂質量比1∶1、均質壓力30 MPa，分別考察油脂用量（20%、25%、30%、35%、40%），黃油-代可可脂質量比（1∶4、2∶3、1∶1、3∶2、4∶1），均質壓力（0、20、40、60、80 MPa）對奶油攪打起泡率和攪打終點脂肪球部分聚結率的影響。首先確定3 個因素中最佳的3 個水平，然后進行3因素3水平的正交試驗。

根據單因素試驗結果，采用25%、30%、35%的油脂用量、黃油-代可可脂質量比為2∶3、1∶1、3∶2和均質壓力為20、40 MPa和60 MPa進行正交試驗。以脂肪球部分聚結率、黏度、攪打起泡時間、攪打起泡率、感官評價評分、β’晶型在3 種晶型中所占的比例作為評價指標。將多個試驗指標結果歸一化后得到的一個數據總量進行正交試驗結果分析。最后，按照結果越大對奶油的影響越好的原則，將每個指標歸一化的結果前加或不加負號，最后求和得到總的歸一化結果F值。歸一化計算依據公式（1）：

式中：Pi為每個指標歸一化后的結果；Xi為對應的原始數據值；X1～XN為同一個指標的各組原始數據。

1.3.3 指標測定

1.3.3.1 攪打起泡時間及攪打起泡率

采用手持式攪打器以950 r/min的轉速進行攪打。以攪打稀奶油乳濁液拉起后成錐形且不變形為攪打終點，記錄奶油從開始攪打至攪打起泡終點的時間為奶油的攪打起泡時間。奶油打發前取一定體積的奶油乳濁液并記錄質量，打發后取相同體積的打發奶油并記錄質量，根據公式（2）[3]計算攪打起泡率：

式中：M1為打發前乳濁液的質量/g；M2為攪打后的奶油質量/g。

1.3.3.2 黏度

取100 g奶油乳濁液于燒杯中，通過旋轉黏度計，選用4號轉子以30 r/min的轉速在4 ℃下測定奶油的黏度30 s[4]。分3 次測定燒杯中3 個不同點奶油的黏度。

1.3.3.3 脂肪球部分聚結率

參照Palanuwech等[12]的方法，精確稱取油紅O色素0.005 g，加至500 g玉米胚芽油中，在室溫25 ℃下慢速攪拌12 h使油紅O色素充分溶解，制備的油紅O色素溶液避光保存。準確稱取奶油（未攪打或打發后）樣品40 g，油紅O色素溶液20 g，用藥匙反復攪拌混合均勻，10 000×g、30 ℃離心30 min，離心后立即移取上層澄清透明的紅色油液，相同條件下再次離心，移取上層澄清透明的紅色油液，加入比色皿，在520 nm波長下測定吸光度。

在離心力和重力的作用下，奶油乳濁液中的游離脂肪會溶解在有色的油紅O色素溶液中，稀釋了色素，從而導致油紅O色素吸光度的改變，由公式（3）計算脂肪球部分聚結率：

式中：Φd為脂肪球部分聚結率/%；m0為添加的染料溶液的質量/g；me為乳液的質量/g；Φ為奶油中油脂的質量分數/%；a為在萃取過程之前和之后測量的油紅O色素的吸光度的比率。

1.3.3.4 感官評定

選定年齡23～28 周歲、身體健康、個人衛生條件良好的5 人（2 男3 女）成立感官評價小組，通過購買市面常見奶油作為參考進行感官評價培訓，根據GB 19646—2010《稀奶油、奶油和無水奶油》[13]，從滋味及氣味、組織狀態和色澤3 個方面進行感官評分，取小組成員評分的平均值作為數據結果記錄。檢驗方法：取適量試樣置于50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態，聞其氣味，用溫開水漱口，根據表2標準記錄滋味和口感評分。

表2 感官評價表Table2 Criteria for sensory evaluation of whipping cream

1.3.3.5 脂肪晶型形成的測定

將待測樣品鋪滿檢測片上的方孔，水平放置后在室溫25 ℃條件下采用X-射線衍射儀測定同質多晶。條件[14]為：陶瓷X光管，光管功率2.2 kW，接收靶為Cu靶，工作電壓40 kV，電流40 mA，發射及防反射狹縫為l.0 mm，接受狹縫0.1 mm，掃描角度：2°＜2θ＜30°，掃描速度為2°/min，步長為0.02°。攪打稀奶油中常見的晶型有3 種[15]，在4.15 ?附近只出現一個強峰，為α晶型；在4.20 ?和3.88 ?附近出現2 個強峰，為β’晶型；在4.60 ?附近出現一個非常強的峰，為β晶型，其中β’晶型是攪打稀奶油最理想的晶型，其晶體尺寸細小、針狀，形成的結晶網絡精細，包裹液油和空氣能力強，產品柔軟光滑。因此晶型的定量，可以通過公式（4）計算β’晶型含量，采用對應的衍射峰面積歸一化法計算[16]：

式中：β’晶型含量是指β’晶型在3 種晶型中所占的比例/%；Aβ’則是指短間距4.20 ?和3.88 ?所對應的峰面積；Aβ是指短間距4.60 ?所對應的峰面積；Aα是指短間距4.15 ?所對應的峰面積。

1.4 數據統計

每組實驗重復測定3 次，實驗結果以 ±s表示。利用SPSS Statistics V21.0進行顯著性分析。采用Origin 8.6軟件進行X-射線衍射峰面積計算。采用Jade 6.0軟件分析X-射線衍射圖譜中的短間距數值。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

由圖2可以看出，油脂用量為20%的奶油的脂肪球部分聚結率最低。決定攪打稀奶油起泡性的主要因素是脂肪球的部分聚結程度和酪蛋白通過蛋白質外殼的聚集而穩定圍繞油滴的過程[17]。在相同量蛋白質和乳化劑存在的情況下，脂肪含量的增加加快了脂肪球發生部分聚結的速率。20%油脂用量的奶油脂肪含量較低，游離脂肪由于發生部分聚結而無法形成穩定的泡沫結構骨架[18]。40%油脂用量的奶油與其他配方相同乳化劑用量未改變，而油脂用量明顯增多，導致脂肪不能完全發生乳化；同時，奶油中的油脂用量增多，乳濁液中脂肪球的數量越多，界面吸附的蛋白質和乳化劑濃度越低[19]，這二者是導致攪打起泡率較低的主要原因。不同油脂用量的攪打起泡率結果除脂肪用量為20%和40%的奶油外，都存在顯著性差異。

圖2 油脂用量對攪打起泡率和脂肪球部分聚結率的影響Fig.2 Effects of fat content on overrun and partial coalescence rate of fat globules in whipping cream

圖3 黃油-代可可脂質量比對攪打起泡率和脂肪球部分聚結率的影響Fig.3 Effects of butter to cocoa butter replacer ratio on overrun and partial coalescence rate of fat globules in whipping cream

由圖3可知，奶油的攪打起泡率、脂肪球部分聚結率隨著黃油-代可可脂質量比的增加呈現先增大后減小的趨勢，主要是因為不同種類油脂導致的界面蛋白膜的強弱變化所造成的。黃油-代可可脂質量比增加，界面蛋白含量逐漸升高，因此界面蛋白膜逐漸增強，導致了脂肪球相互碰撞時重新聚合的幾率下降，表現為脂肪的部分聚結率降低[20]。由圖3可知，黃油-代可可脂質量比為2∶3、1∶1、3∶2的攪打稀奶油的脂肪球部分聚結率的大小沒有顯著性差異，但是三者攪打起泡率卻差異顯著，這可能是因為攪打起泡率不僅受脂肪球部分聚結率的影響，也與界面蛋白膜強弱變化相關。

圖4 均質壓力對攪打起泡率和脂肪球部分聚結率的影響Fig.4 Effect of homogenization pressure on overrun and partial coalescence rate of fat globules in whipping cream

由圖4可知，均質壓力的大小對奶油攪打特性和脂肪部分聚結程度的影響有顯著性差異。當均質壓力為0 MPa時，奶油幾乎無法打發，這可能是因為沒有經過高壓均質的攪打稀奶油中的脂肪球無法破碎成更小粒徑的脂肪球，導致乳化劑和蛋白質無法迅速的吸附于脂肪球表面。均質壓力過大導致液相中蛋白質濃度降低，起泡性較差，體系包裹的泡沫數量減少，因此80 MPa條件下進行高壓均質的攪打稀奶油起泡率低。

2.2 正交試驗結果

表3 黃油-代可可脂基奶油工藝優化正交試驗原始數據結果Table3 Original values of response variables

表4 黃油-代可可脂基奶油工藝優化正交試驗歸一化處理結果Table4 Normalized values of response variables

表5 黃油-代可可脂基奶油工藝優化正交試驗設計與結果Table5 Orthogonal array design with normalized results

將原始數據（表3）進行歸一化處理（表4）后，進行正交試驗方差分析。由表5可知，影響奶油特性的因素主次順序為均質壓力＞黃油-代可可脂質量比＞油脂用量，3 種因素對奶油一系列理化特征影響的最佳組合為A2B2C3，即油脂用量30%、黃油-代可可脂質量比2∶3、均質壓力60 MPa。

油脂用量會影響脂肪的聚結[21]。其用量過少不利于脂肪部分聚結的發生，因為脂肪液滴在用量較低時不僅難以聚結而且會在相互碰撞時彼此反彈，造成了乳濁液的不穩定，而油脂用量多則會造成奶油口感較差、黏度增大等問題。攪打稀奶油的脂肪質量分數一般為10%～80%[22]，本實驗中得到的最佳油脂用量為30%，符合攪打稀奶油對油脂添加量標準的要求。最佳黃油-代可可脂質量比為2∶3，可能是黃油作為原料脂肪之一，其熔點較高，可能會導致入口即化感較差，而另外一種原料油脂BL-41代可可脂的熔點較低，可以較好地彌補這一感官問題。

均質壓力對奶油品質影響最大，其原因可能是均質壓力的增大可以明顯降低脂肪球的粒徑大小，與此同時，脂肪球小顆粒可以更好地與膠體結合成較大的聚集體[23]，膠體與脂肪球的結合可以促進攪打過程中，脂肪球的部分聚結率上升，脂肪球部分聚結率的大小直接決定了奶油的攪打穩定性和起泡性；同時，合理的均質能夠有效防止脂肪上浮，增強奶油的穩定性[24]，這說明了高壓均質對奶油的攪打性和貯藏穩定性都影響很大。何熹等[25]指出，在影響油滴表面張力的乳化劑性質濃度等因素不變、均質壓力在一定的范圍內時，油滴在均質的過程中不斷地碰撞、聚合、分裂，隨著均質壓力增大，油滴的顆粒大小趨向均勻。本實驗得到的最佳均質壓力為60 MPa。

2.3 奶油晶型形成分析

圖5 原料油脂的X-射線衍射譜圖Fig.5 XRD patterns of butter and cocoa butter replacer

圖6 正交試驗乳濁液的X-射線衍射譜圖Fig.6 XRD patterns of 9 emulsions from orthogonal array design

油脂結晶的過程中脂肪形態和結晶程度對奶油乳濁液的穩定性有十分顯著的影響[26]。原料油脂在處理過程中，溫度保持在60 ℃左右，在經過剪切、均質、殺菌等處理之后，料液逐漸冷卻至4 ℃。在60 ℃左右時，料液中的油脂以油滴的形態存在，而在冷卻過程中，油脂逐漸以過冷狀態存在，溫度降至4 ℃左右時，乳化狀態下料液中的油脂發生結晶[27]，這證明了4 ℃左右放置24 h進行老化是必要的。由圖5和圖6可知，原料油脂由峰形較寬、較尖銳改變為峰形適中均勻，說明了工藝和配方對奶油乳濁液結晶結構存在影響[28]。其中，原料油脂中，黃油和代可可脂與后面幾組的X-射線衍射圖譜的峰形相差較大，黃油在4.3 ?處有一個明顯強峰，無法確定其晶型，這可能是因為存在同質多晶的現象，即一種物質在不同的形態下會有向不同的晶型變化[29]；而在奶油乳濁液中4.3 ?處沒有出現明顯的強峰，β’晶型明顯增多。圖5中代可可脂和黃油衍射峰強度最大分別1 184和1 680，但奶油各組的衍射峰平均最大衍射強度明顯升高，最大已達到3 610，衍射峰尖強度越大說明晶體尺寸越大[30]，因此也證實了乳濁液在4 ℃時形成結晶而導致晶體尺寸增大。

3 結 論

單因素試驗結果顯示，攪打稀奶油的攪打起泡率和脂肪球部分聚結率的較理想的條件為25%、30%、35%的油脂用量，黃油-代可可脂質量比為2∶3、1∶1、3∶2，均質壓力為20、40 MPa和60 MPa。在相同量蛋白質和乳化劑存在的情況下，脂肪含量的增大加快了脂肪球發生部分聚結的速率。攪打起泡率不僅和脂肪球部分聚結率有關，不同油脂比例導致界面蛋白膜的強弱變化也影響著攪打稀奶油的攪打起泡率。均質壓力過大導致液相中蛋白質濃度降低，起泡性較差。

以單因素試驗得出的最佳條件進行正交試驗得出，以黃油和BL-41代可可脂為原料制作的動植物混合脂奶油的最佳配方和工藝條件為油脂用量30%、黃油-代可可脂質量比2∶3、均質壓力60 MPa。奶油乳濁液在經過老化處理后，脂肪發生結晶，晶粒由小變大；處理后的乳濁液β’晶型明顯，符合奶油理想晶型。正交試驗結果顯示，均質壓力對奶油品質影響最大，因為均質壓力的增大可以明顯降低脂肪球的粒徑大小，脂肪球小顆粒可以更好地與膠體結合成較大的聚集體，對攪打稀奶油的攪打特性和感官特性等有積極影響。原料油脂與經過處理后得出的攪打稀奶油乳濁液的X-射線衍射圖譜峰形相差較大，說明加工工藝和穩定劑對攪打稀奶油乳濁液的結晶特性存在影響。

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