多向等溫鍛造Ti-44Al-4Nb-1.5Cr-0.5Mo-0.1B-0.1Y合金高溫壓縮變形行為研究

陶國強，祁廣源 ，曲壽江，沈 軍

(1.同濟大學,上海 201804)(2.大連供電公司,遼寧 大連 116000)

0 引 言

TiAl基合金具有較低的密度，較高的比強度，良好的抗氧化性、抗蠕變性和持久性能，以及優異的高溫力學性能[1-2]，有望在800～850 ℃范圍內使用，并部分替代鎳基高溫合金，提高航空發動機的推重比和燃油效率[3-5]。然而，TiAl基合金的室溫塑性差、高溫變形抗力大、難以加工成形等問題嚴重阻礙了其實用化進程[6]。

研究表明，TiAl基合金在高溫(韌脆轉變溫度之上)下進行大塑性變形(SPD)，可以得到超細晶結構，顯著降低超塑性變形溫度，提升TiAl基合金的高溫成形能力，有利于其精密熱成形[7-9]。常用的SPD技術包括等通道轉角擠壓、多向等溫鍛造、高壓扭轉和包覆疊軋等。其中，多向等溫鍛造技術是獲得大塊、均勻、超細晶組織的理想SPD方法。由此可見，多向等溫鍛造技術對于拓展TiAl基合金的應用具有重要意義。

然而，TiAl基合金多向等溫鍛造過程復雜，其變形機理和組織演化規律亟待深入研究。為此，本研究從相變、晶粒細化、變形機理等方面對二步等溫鍛態TiAl基合金的高溫壓縮變形行為進行研究，旨在揭示多向等溫鍛造變形機理和組織演化規律，為TiAl基合金微觀組織調控提供依據。

1 實 驗

實驗采用經兩次真空自耗電弧熔煉制備的名義成分為Ti-44Al-4Nb-1.5Cr-0.5Mo-0.1B-0.1Y(原子分數，本文中簡稱為TiAlNbCr合金)的合金鑄錠，經熱等靜壓(190 MPa、1 200 ℃、4 h、氬氣保護)處理后，得到熱等靜壓態樣品(HIP)。然后切取φ60 mm×100 mm的等溫鍛造坯料進行兩步換向等溫鍛造，具體過程如圖1所示。

圖1 TiAlNbCr合金兩步等溫鍛造過程示意圖Fig.1 Schematic diagram of two-step isothermal forging of TiAlNbCr alloy

一步等溫鍛造前，先對坯料進行不銹鋼包套處理。一步等溫鍛造過程中，坯料隨爐升溫至1 200 ℃，保溫2.5 h，模具溫度為950 ℃，初始應變速率為4×10-2s-1，應變量為60%。一步等溫鍛造后將坯料在1 100 ℃退火5 h。二步等溫鍛造前，先去除坯料包套，然后將坯料隨爐升溫至1 050 ℃，保溫2.5 h，模具溫度為950 ℃，初始應變速率為1×10-3s-1，應變量為60%。二步等溫鍛造后在950 ℃退火1 h，得到二步等溫鍛態樣品(2nd-ISF)。

采用Gleeble 3800熱變形模擬機對二步等溫鍛態樣品進行單向高溫壓縮熱模擬實驗。其中，試樣尺寸為φ8 mm×12 mm，采用鉑銠合金作為熱電偶，利用鉭片潤滑。高溫壓縮變形之后立即水淬，以保留其高溫變形組織，得到鍛后高溫壓縮態樣品(2nd-ISF+HC)。

分別在熱等靜壓態、二步等溫鍛態及鍛后高溫壓縮態樣品上取掃描電子顯微鏡(SEM)/電子背散射衍射(EBSD)以及透射電鏡(TEM)試樣。將SEM/EBSD試樣經水砂紙研磨至無明顯劃痕后進行電解拋光。電解液成分為60%甲醇+34%正丁醇+6%高氯酸(體積分數)，電解拋光時間為80 s，溫度為-40 ℃。將TEM試樣研磨至厚度約為70 μm后，沖成直徑為3 mm的圓片樣品，再進行電解雙噴。電解雙噴液的成分與電解拋光電解液的成分一致，電解雙噴電壓為40 V，溫度為-30 ℃。

2 結果與討論

2.1 顯微組織變化

圖2為熱等靜壓態、二步等溫鍛態以及鍛后高溫壓縮態(1 050 ℃，0.001 s-1)TiAlNbCr合金的SEM照片。從圖2可以看出，熱等靜壓態TiAlNbCr合金中的α2/γ片層組織經過兩步等溫鍛造后基本轉變為等軸晶，晶團無明顯拉長，晶粒細小且分布均勻。二步等溫鍛態和鍛后高溫壓縮態TiAlNbCr合金的組織均為γ+B2相，熱等靜壓態合金中Y2O3經過兩步等溫鍛造后發生破碎細化，呈彌散分布。TiAlNbCr合金經二步等溫鍛造后再經高溫壓縮，晶粒尺寸進一步細化，B2相體積分數略有增加，這是因為部分γ相轉變為B2相。由于B2(β)相在高溫時會轉變為無序的β相，能夠提供更多可動滑移系，因此有利于提高合金的高溫成形性能[10-11]。

圖2 不同狀態TiAlNbCr合金的SEM 照片Fig.2 SEM images of TiAlNbCr alloy under different states:(a)HIP; (b)2nd-ISF; (c)2nd-ISF+HC

圖3是二步等溫鍛態和鍛后高溫壓縮態(1 050 ℃、0.01 s-1) TiAlNbCr合金的EBSD相分布圖和極圖。

圖3 不同狀態TiAlNbCr合金的EBSD相分布圖和極圖 Fig.3 Phases distribution and polar diagrams of TiAlNbCr alloy under different states:(a)phases distribution of 2nd-ISF;(b)phases distribution of 2nd-ISF+HC;(c)detail information of the area boxed in (b)

由圖3a、3b可知，2種狀態下，TiAlNbCr合金中的α2相剩余量均不足3%，而鍛后高溫壓縮態中B2相的體積分數較二步等溫鍛態相比增加了約5%。從圖3b中的方框區域可以看出經高溫壓縮后，TiAlNbCr合金組織中仍殘留有一塊片層區域。由細節圖(圖3c)知該區域存在γ相、B2相和α2相片層，表明經過高溫變形，熱等靜壓態TiAlNbCr合金中的α2/γ片層集束(圖2a)已經轉變為以γ相為主并含有少量B2相的片層，殘余的α2相片層中間也存在由α2相部分轉變產生的B2相和γ相，將α2相片層分割成幾部分。圖3c下半部分為殘余α2相片層與相鄰γ相的極圖。對比α2相極圖和γ相極圖可以看出，2個極圖在相同的位置存在極點，說明殘留的α2相片層與相鄰γ相之間邊界雖不平整，但依然保持著的Blackburn位向關系[12-13]，如式(1)所示。

(1)

鑒于以上分析可知，高溫變形過程中TiAlNbCr合金中的α2相分解產生γ相和B2相，使其體積分數下降。α2相為密排六方結構，可開動的滑移系較少，塑性較差，因此α2相體積分數的下降有利于提高TiAlNbCr合金的高溫成形性能。

2.2 動態回復再結晶

圖4為TiAlNbCr合金二步等溫鍛態在1 100 ℃，0.01 s-1壓縮后的EBSD相分布圖和晶粒取向分布圖。圖4a表明，一些孿晶的邊界處形成了少量動態再結晶晶粒，并沿著孿晶界分布，使孿晶界呈現出鋸齒狀的形態，這是典型的非連續動態再結晶特征。由于孿晶邊界的界面能降低了動態再結晶晶粒的形核閾值，為動態再結晶提供了更多的形核位置，從而促進了動態再結晶的形核。這一現象證明孿晶除了有助于TiAl基合金塑性變形之外也會促進TiAl基合金非連續動態再結晶，對其組織細化有間接作用。

在較大的γ相晶粒內部和邊界處生成了小的γ相晶粒，而且從圖4b中可以看出這些小晶粒的取向與基體有明顯的差別，表明在變形過程中γ相發生了動態再結晶，這些小晶粒為動態再結晶晶粒。連續動態再結晶一般形成于晶粒內部，且晶粒內部位錯密度較小[9, 14]；而非連續動態再結晶一般形成于邊界處，消耗大晶粒生長，細化原始組織[15]。因而，鍛后高溫壓縮時，二步等溫鍛態TiAlNbCr合金的γ相同時發生了連續動態再結晶和非連續動態再結晶。

此外，由圖4可見，B2相晶粒尺寸較大，晶粒內部和邊界沒有形成再結晶晶粒。動態再結晶的產生與材料的層錯能有關，層錯能越低，材料越容易發生動態再結晶。TiAl基合金中γ相的層錯能(60～90 mJ/m2)低于B2相的層錯能(～300 mJ/m2)[16]，因此γ相易發生動態再結晶，B2相則以動態回復為主。

圖5為二步等溫鍛態TiAlNbCr合金的TEM照片及不同位置選區電子衍射圖。由圖5可見，位錯堆積使微觀組織局部形成位錯墻或亞晶界。選區電子衍射結果表明，該區域為B2相，且A、B、C區域內的取向差很小，表明B2相變形以動態回復為主。

2.3 變形機理分析

TiAl基合金的可動滑移系較少，因而孿生變形對塑性變形的貢獻非常重要[17]。圖6為TiAlNbCr合金等溫鍛造和鍛后高溫壓縮(950 ℃, 0.1 s-1)形成的變形孿晶TEM照片及其變形機理示意圖。從圖6a、6b中可見，二步等溫鍛態和鍛后高溫壓縮態TiAl-NbCr合金會在某些晶粒內部產生多重變形孿晶，并發生孿生交互作用現象，且高溫壓縮變形之后孿晶密度增加。

圖5 二步等溫鍛態TiAlNbCr合金的TEM照片及不同位置選區電子衍射圖 Fig.5 TEM images of 2nd-ISF TiAlCrNb alloy and selected area electron diffraction(SAED) were carried out at the position marked as A/B/C

圖6 TiAlNbCr合金經等溫鍛造和高溫壓縮形成的變形孿晶TEM照片及其變形機理示意圖 Fig.6 TEM images of deformation twins of TiAlNbCr alloy formed after isothermal forging(a) and hot temperature compressed at 950 ℃, 0.1 s-1(b) and the diagram of deformation mechanism(c)

研究表明，變形孿晶在TiAl基合金變形的過程中起重要作用。孿生交互作用是由兩個孿生系在不同的方向上開動，相互交割形成的。先產生的孿晶受到后來產生的孿晶的切變作用而形成階梯狀的結構，參見圖6a中的箭頭所示位置。從圖6b左下角的孿晶高分辨圖中也可以清晰地看出兩個孿晶之間的剪切作用。同時，一次孿生的孿晶界也可以成為二次孿生的形核位置，促使二次孿生形成，繼而產生孿生交割的現象，參見圖6b中箭頭所示的位置。

圖6c為孿生變形機理示意圖。當基體中某一方向發生一次孿生時，如果該區域的另一個方向產生了新的孿生行為，這些二次孿生就會剪切一次孿生和基體。圖6c中設定基體初始寬度為l0，高度為d0，在二次孿生的切變作用下寬度和高度分別轉變成l1和d1，即在寬度上變小，高度上變大，整個區域由此產生了一定的塑性變形，基體中存在的一次孿晶也因二次孿生的切變作用而呈現階梯狀。

3 結 論

(1)熱等靜壓態TiAlNbCr合金組織以α2/γ相片層為主，經等溫鍛造和鍛后高溫壓縮后轉變為γ相和B2相，并且鍛后高溫壓縮會進一步增加B2相的體積分數。

(2)等溫鍛造和鍛后高溫壓縮過程中，γ相內部同時發生連續動態再結晶和非連續動態再結晶，而B2相內部主要發生動態回復。

(3)孿生不僅有助于塑性變形，引入的孿晶界還會為非連續動態再結晶的形核提供更多的形核位置，促進動態再結晶的進行，進而細化組織。

[1] Qu S J, Tang S Q, Feng A H, et al. Microstructural evolution and high-temperature oxidation mechanisms of a titanium aluminide based alloy[J]. Acta Materialia, 2018,148: 300-310.

[2] 湯守巧, 曲壽江, 馮艾寒, 等. TiAl基合金高溫抗氧化研究進展[J]. 稀有金屬, 2017(1): 81-93.

[3] Appel F, Paul J D H, Oering M. Gamma titanium aluminide alloy: science and technology[M]. Weinheim: WILEY-VCH, 2011.

[4] 楊銳. 鈦鋁金屬間化合物的進展與挑戰[J]. 金屬學報, 2015,51(2): 129-147.

[5] Clemens H, Kestler H. Processing and applications of intermetallicγ-TiAl-based alloys[J]. Advanced Engineering Materials, 2000,2(9): 551-570.

[6] Kim Y-W. Ordered intermetallic alloys, part III: gamma titanium aluminides[J]. JOM, 1994,46(7): 30-39.

[7] Zhang T Y, Liu Y, Sanders D G, et al. Development of fine-grain size titanium 6Al-4V alloy sheet material for low temperature superplastic forming[J]. Materials Science and Engineering A, 2014,608: 265-272.

[8] Zhang Z X, Qu S J, Feng A H, et al. Achieving grain refinement and enhanced mechanical properties in Ti-6Al-4V alloy produced by multidirectional isothermal forging[J]. Materials Science and Engineering A,2017,692:127-138.

[9] Valiev R Z, Islamgaliev R K, Alexandrov I V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation[J]. Progress in Materials Science, 2000,45(2): 103-189.

[10] Cheng T T, Loretto M H. The decomposition of the beta phase in Ti-44Al-8Nb and Ti-44A-4Nb-4Zr-0.2Si alloys[J]. Acta Materialia, 1998,46(13): 4801-4819.

[11] Schmoelzer T, Liss K-D, Zickler G A, et al. Phase fractions, transition and ordering temperatures in TiAl-Nb-Mo alloys: An in- and ex-situ study[J]. Intermetallics, 2010,18(8): 1544-1552.

[12] Kim Y W. Microstructural evolution and mechanical properties of a forged gamma titanium aluminide alloy[J]. Acta Metallurgica et Materialia, 1992,40(6): 1121-1134.

[13] Denquin A, Naka S. Phase transformation mechanisms involved in two-phase TiAl-based alloys-II. Discontinuous coarsening and massive-type transformation[J]. Acta Materialia, 1996,44(1): 353-365.

[14] Kaibyshev R, Shipilova K, Musin F,et al. Continuous dynamic recrystallization in an Al-Li-Mg-Sc alloy during equal-channel angular extrusion[J]. Materials Science and Engineering A, 2005,396(1/2): 341-351.

[15] Sakai T, Belyakov A, Kaibyshev R, et al. Dynamic and post-dynamic recrystallization under hot, cold and severe plastic deformation conditions[J]. Progress in Materials Science, 2014,60: 130-207.

[16] Kim J H,Chang Y W,Lee C S,et al. High-temperature deformation behavior of a gamma TiAl alloy-microstructural evolution and mechanisms[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2003,34(10): 2165-2176.

[17] Fischer F D, Schaden T, Appel F,et al. Mechanical twins, their development and growth[J]. European Journal of Mechanics A, 2003,22(5): 709-726.