等溫擠壓變形量對TiB+TiC增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料組織和室溫力學(xué)性能的影響

計 波 , 黃光法, 毛建偉

(1. 寶鋼特鋼有限公司, 上海 200940) (2.上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國家重點實驗室, 上海 200240)

0 引 言

近年來，隨著我國航空航天工業(yè)的飛速發(fā)展，對材料結(jié)構(gòu)件在輕質(zhì)、高強(qiáng)、耐熱和高效成形等方面提出了更高的要求，傳統(tǒng)鈦合金的性能越來越難以滿足需求。而在鈦或鈦合金中原位合成引入剛硬陶瓷顆粒增強(qiáng)體的鈦基復(fù)合材料(TMCs)具有比基體合金更高的比強(qiáng)度、比模量、耐磨損性能以及更好的高溫抗蠕變性能，并已獲得國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注[1-4]。然而，大量研究結(jié)果表明，原位合成的鈦基復(fù)合材料中由于增強(qiáng)體原位合成時引入的缺陷、脆性增強(qiáng)體顆粒的團(tuán)聚、弱界面結(jié)合及粗大增強(qiáng)體顆粒和雜質(zhì)元素在界面上的偏聚等造成材料的韌性和塑性均有不同程度的下降，影響了鈦基復(fù)合材料的綜合性能[5-7]。因此非常有必要對原位合成的鈦基復(fù)合材料進(jìn)行塑性變形，細(xì)化基體組織，改善增強(qiáng)體的分布，消除鈦基復(fù)合材料缺陷，提高鈦基復(fù)合材料的致密性和綜合性能。

等溫擠壓變形是顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料塑性成形最常用和最有效的手段之一，擠壓變形時材料受到強(qiáng)烈的三向應(yīng)力作用，有助于提高塑性差的鈦基復(fù)合材料的成形性。再者，眾多研究表明，熱擠壓可以改善鎂基復(fù)合材料和鋁基復(fù)合材料的微觀組織，提高其力學(xué)性能[8-12]。然而，對于鈦基復(fù)合材料等溫擠壓成形的研究鮮有報道[13]。本研究采用傳統(tǒng)的鈦合金真空自耗熔煉法原位合成了(TiB+TiC)/Ti6Al4V復(fù)合材料，并對鈦基復(fù)合材料進(jìn)行了不同擠壓比的等溫擠壓，深入分析變形程度對TiB和TiC顆粒增強(qiáng)體形貌和分布的影響規(guī)律，為非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的等溫擠壓和組織性能改善提供必要的理論基礎(chǔ)和現(xiàn)實依據(jù)。

1 實 驗

實驗用碳化硼粉末的平均粒徑為5～10 μm，純度為99.95%；石墨粉的平均粒徑為5～7 μm，純度為99%。按體積分?jǐn)?shù)取適量粉末，并與一定數(shù)量的一級海綿鈦(純度為99.9%)及其合金化合物鋁釩中間合金和純鋁(純度為99.99%)混合。設(shè)計鈦基復(fù)合材料基體合金的成分為Ti6Al4V，增強(qiáng)體的總體積分?jǐn)?shù)為5%，TiB與TiC的摩爾比為1 ∶ 1。與傳統(tǒng)鈦合金熔煉一樣，通過真空自耗熔煉爐經(jīng)兩次重熔獲得鈦基復(fù)合材料。再在1 100 ℃開坯鍛造空冷，然后機(jī)加工成直徑78 mm、高60～80 mm的圓柱體擠壓坯錠。利用金相法測得鈦基復(fù)合材料的相變點為(1 045±5)℃。

等溫擠壓是利用自行設(shè)計的等溫擠壓模具與加熱成套設(shè)備在普通四柱式3150KN液壓機(jī)上進(jìn)行的，如圖1a所示。擠壓比λ為7、10、16，擠壓溫度為相變點以下60 ℃。擠壓后試樣按圖1b所示方式進(jìn)行取樣，在LEICA MEF4A/M金相顯微鏡、FEI Quanta FEG 250掃描電子顯微鏡和JOEL-2100透射電鏡上進(jìn)行材料微觀組織結(jié)構(gòu)的觀察和分析，在Zwick/Roell Z020萬能力學(xué)實驗機(jī)上進(jìn)行單向拉伸試驗。

圖1 等溫反擠壓過程和擠壓后試樣的示意圖Fig.1 Schematic diagrams of the continuous indirect isothermal extrusion process(a) and the extruded specimen(b)

2 結(jié)果和討論

2.1 微觀組織

原始開坯鍛后鈦基復(fù)合材料的顯微組織見圖2。由圖2a可知，經(jīng)開坯自由鍛后鈦基復(fù)合材料的基體獲得了典型的α片層組織，其中β相分布于α片層間。這是由于熱鍛是在β相區(qū)進(jìn)行的，鍛造后復(fù)合材料在空氣中自然冷卻的過程中發(fā)生了共析相變。此外，還發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料橫截面和縱截面的組織幾乎沒有差異。基體組織中均未發(fā)現(xiàn)連續(xù)晶界α相，但存在很多位向不同的α集束，大約有5%(體積分?jǐn)?shù))左右的晶須狀TiB(TiB)和不規(guī)則的顆粒狀TiC增強(qiáng)體(TiC)隨機(jī)均勻分布在完全片層化的基體組織中。復(fù)合材料中TiB晶須的平均長度和直徑分別約為11 μm和2 μm，經(jīng)統(tǒng)計平均長徑比約為5.7左右，而TiC顆粒直徑約為10～15 μm，經(jīng)統(tǒng)計平均長徑比約為1.26?；wα片層的厚度約為2～10 μm，長度約為10～50 μm。

圖2 原始鈦基復(fù)合材料試樣的顯微組織Fig.2 Microstructures of the orginal forged TMCs specimens：(a)longitudinal section；(b)cross section

圖3為鈦基復(fù)合材料在985 ℃經(jīng)不同擠壓比變形后試樣橫截面的顯微組織。從圖3可見，亮色的α相被擠壓變得細(xì)長，且隨著擠壓比的增大這種現(xiàn)象更加明顯，在擠壓比為16的微觀組織照片中發(fā)現(xiàn)α相出現(xiàn)大量的彎曲扭折現(xiàn)象，特別是在增強(qiáng)體周圍這種現(xiàn)象更加明顯(圖3c)，說明變形過程中增強(qiáng)體會明顯阻礙基體金屬的流動，協(xié)調(diào)金屬流動變形。此外，從橫截面圖上看到只有少量短棒狀的TiB增強(qiáng)體，已經(jīng)很難看到長條狀的TiB，TiC顆粒也變得更加細(xì)小均勻。擠壓比為10和16時，TiC顆粒平均直徑約為8～10 μm。這是因為在較低溫度下變形，材料的屈服強(qiáng)度升高，使得本來有缺陷的TiC顆粒在受到較大的三向壓應(yīng)力作用時發(fā)生破碎，但隨著擠壓比從10升至16的過程中，這個現(xiàn)象并不明顯，說明此壓應(yīng)力并沒有達(dá)到TiC顆粒的抗壓極限。

圖3 鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后試樣橫截面的顯微組織Fig.3 Microstructures in transverse section of TMCs processed with different extrusion ratios： (a)λ=7；(b)λ=10；(c)λ=16

圖4為鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后試樣縱截面的顯微組織。從圖4可見，鈦基復(fù)合材料基體沿軸向的顯微組織出現(xiàn)明顯的方向性，α相均出現(xiàn)了明顯的拉長現(xiàn)象并沿著擠壓方向排列，且有部分α片層出現(xiàn)明顯的變寬現(xiàn)象，但變形組織分布比較均勻。擠壓后，晶須狀增強(qiáng)體TiB沿擠壓方向有規(guī)則定向分布于基體上，與橫截面上等軸的TiB形貌存在較大差別，隨著擠壓比從7增大到16，TiB的長徑比明顯減小，而TiC顆粒的形貌與擠壓前相差不大。擠壓比為7時，等軸狀增強(qiáng)體附近和部分α相界上開始出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶晶粒，并且隨著擠壓比升高，再結(jié)晶區(qū)域越來越大，擠壓比為16時已經(jīng)很難看到大的條狀變形組織，可以判斷基體已經(jīng)發(fā)生了完全再結(jié)晶。此外，擠壓比為10時，有增強(qiáng)體在變形過程中發(fā)生聚集現(xiàn)象，這可能是因為在較高的溫度進(jìn)行擠壓，基體金屬流動屈服應(yīng)力過小，在路徑上遇到增強(qiáng)體容易發(fā)生彎曲而繞過，而隨著基體運動的增強(qiáng)體由于體積比較大且又不易變形則被阻截，從而形成局部的聚集甚至旋轉(zhuǎn)斷裂。對TiB晶須的長徑比變化結(jié)果統(tǒng)計如圖5所示。經(jīng)不同擠壓比擠壓后的鈦基復(fù)合材料中增強(qiáng)體分布均勻，但均出現(xiàn)了不同程度的碎裂，尤其當(dāng)擠壓比增大到16時，復(fù)合材料的單次變形量達(dá)到了94%，增強(qiáng)體碎裂嚴(yán)重，大部分增強(qiáng)體的開裂裂紋沒有方向性，應(yīng)該是受到了強(qiáng)烈的壓應(yīng)力而碎裂。增強(qiáng)體斷裂過多會對擠壓后材料的塑性和強(qiáng)度產(chǎn)生一定的影響。

圖4 鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后試樣縱截面的顯微組織Fig.4 Microstructures in longitudinal section of TMCs processed with different extrusion ratios:(a)λ=7;(b)λ=10;(c)λ=16

圖5 鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后TiB長徑比的變化規(guī)律Fig.5 The relationship between extrusion ratio and aspect ratio of TiB

圖6為鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后試樣的TEM照片。從圖6a～6c可以發(fā)現(xiàn)，不同擠壓比擠壓時鈦基復(fù)合材料基體均發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，并且動態(tài)再結(jié)晶的等軸晶粒都分布在α片層內(nèi)部，如圖中所劃的白線所示，且白線的間距與初始α片層厚度相當(dāng)。

鈦基復(fù)合材料的動態(tài)再結(jié)晶組織演化過程可以用圖7[14]來說明。擠壓前鈦基復(fù)合材料的原始組織為具有α集束的片狀組織，在同一α集束內(nèi)的α片層具有相似的取向，一般集束內(nèi)α片層的取向差較小，在3°以內(nèi)。由于取向差相似，在變形中啟動的滑移系將會一致，因此集束內(nèi)片層會保持這種同步變形，隨著變形的進(jìn)行，α片將彎曲，并伴隨沿金屬流動方向拉長，從而使α集束片層沿一定方向排列。由于等溫變形的變形量相對于軋制或鍛造都大很多，α和β相內(nèi)的位錯都塞積在它們的相界上(如圖6d)，此外分布在晶界上的增強(qiáng)體也對位錯起阻礙作用(如圖6e)。這些塞積的位錯列或位錯網(wǎng)進(jìn)一步聚集形成亞晶界，隨著應(yīng)變的進(jìn)一步增加，位錯進(jìn)一步增殖，位錯列和位錯纏結(jié)會逐漸增加，位錯列通過不斷吸收位錯，位錯纏結(jié)通過向某些方向匯集形成亞晶界；隨后，亞晶界通過晶粒轉(zhuǎn)動、晶界移動等形式形成大角度晶界，從而形成了與α片層厚度相當(dāng)，呈帶狀排列的等軸α晶粒(如圖7f)。這也表明位錯滑移和攀移在整個等溫擠壓變形過程中發(fā)揮了重要的作用，也表現(xiàn)出了超塑性成形的典型特征[15]。

圖6 鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后試樣的TEM照片F(xiàn)ig.6 TEM images of TMCs extruded with different extrusion ratios： (a)λ=7；(b)λ=10；(c)λ=16；(d)morphology of tangled dislocations；(e)morphology of TiC

2.2 力學(xué)性能

圖8為鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后的室溫拉伸曲線。從圖8可以看到擠壓變形量對力學(xué)性能有明顯的影響，經(jīng)過擠壓比為7的擠壓，鈦基復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度從1 052 MPa增大到1 111 MPa，延伸率從9.1%提高到15.7%，實現(xiàn)了鈦基復(fù)合材料高強(qiáng)度和高塑性的有機(jī)匹配。隨著擠壓比的繼續(xù)提高，復(fù)合材料強(qiáng)度進(jìn)一步得到強(qiáng)化，在擠壓比為16時復(fù)合材料強(qiáng)度提高到了1 134 MPa，不過延伸率有所下降。因此鈦基復(fù)合材料擠壓比控制在7到10之間比較合適，可以使材料的強(qiáng)韌性得到較好的匹配。相比于其他工藝制備的復(fù)合材料[2,16]，等溫擠壓工藝制備的復(fù)合材料具有很大的優(yōu)勢，如圖8所示。經(jīng)過等徑角擠壓(ECAP)加工，材料的最大強(qiáng)度能夠達(dá)到1 205 MPa，但塑性只有2.7%，大大限制了其應(yīng)用。強(qiáng)度降低和塑性提高是由于晶粒細(xì)化和加工硬化的相互作用。經(jīng)擠壓比為16的變形后，TiB纖維和TiC顆粒的細(xì)化會增強(qiáng)位錯塞積，導(dǎo)致位錯密度在增強(qiáng)體界面處快速增大，并且加工硬化也會變得嚴(yán)重。綜上可知，不同擠壓比等溫變形后鈦基復(fù)合材料的力學(xué)性能是不同的，延展性的差異主要來自增強(qiáng)體、基體晶粒尺寸和加工硬化的綜合作用。經(jīng)不同擠壓比等溫擠壓變形后試樣的單向拉伸斷口形貌如圖9所示。

圖7 鈦基復(fù)合材料α片層內(nèi)動態(tài)再結(jié)晶過程示意圖Fig.7 Schematic diagram of dynamic recrystallization in DRTMCs

圖8 鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后的室溫力學(xué)性能Fig.8 Room temperature mechanical properties of TMCs extruded with different extrusion ratios

圖9 鈦基復(fù)合材料經(jīng)不同擠壓比變形后試樣室溫拉伸斷口的SEM照片F(xiàn)ig.9 SEM fractographs of TMCs extruded with different extrusion ratios：(a)λ=7；(b)λ=10；(c)λ=16

從圖9中的斷口組織可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)不同擠壓比變形后的鈦基復(fù)合材料單向拉伸斷口形貌均存在大量的等軸韌窩，且韌窩較深，有杯狀和圓錐狀的，呈現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征。增強(qiáng)體邊緣都有較深的撕裂帶，說明增強(qiáng)體斷裂后在裂紋向基體擴(kuò)展過程中，基體細(xì)小的晶粒對裂紋有很好的鈍化作用，因此均具有較好的塑性。此外，圖9a～9c中的斷口形貌也表現(xiàn)出相近的特征，說明經(jīng)不同擠壓比變形后的鈦基復(fù)合材料均獲得了較好的塑性。

3 結(jié) 論

(1)經(jīng)擠壓變形后鈦基復(fù)合材料中TiB晶須的長徑比顯著降低，且隨著擠壓比增大，TiB晶須長徑比減小，這可以歸因于在大的擠壓比下復(fù)合材料變形速率和變形區(qū)的直徑變化率較大。

(2)等溫擠壓變形后基體組織被顯著細(xì)化，且基體組織晶粒大小隨著擠壓比增大而減小，動態(tài)再結(jié)晶是晶粒細(xì)化的主要機(jī)制。

(3)在擠壓比為7～10之間進(jìn)行的擠壓可獲得較好的強(qiáng)塑性匹配。經(jīng)等溫擠壓變形后，鈦基復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑性均得到了明顯提高。細(xì)晶強(qiáng)化、增強(qiáng)體的應(yīng)力承載以及加工硬化是鈦基復(fù)合材料的主要強(qiáng)化機(jī)制。

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