NY/T761-2008標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的優(yōu)化

◎ 袁正偉，羅蘭芳，彭芳芳，符桂華，朱淑珍，謝 飛

（桃源縣農(nóng)業(yè)局，湖南 桃源 415700）

NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用最多，雖然與GB/T5009.20-2003等相比，該標(biāo)準(zhǔn)前處理方法明顯步驟少、操作簡單，但仍存在著勞動(dòng)量大、處理時(shí)間長等問題[1]。本試驗(yàn)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)前處理方法進(jìn)行了優(yōu)化，效果良好。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料

試驗(yàn)用黃瓜，購于桃源縣漳江農(nóng)貿(mào)市場。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

氣相色譜儀（安捷倫7890A）：配有FPD和ECD檢測器；離心機(jī)（北京京立LD4-2A）；電子天平（上海越平Y(jié)P4001）；均質(zhì)器（上海弗魯克FA-25）。

1.1.3 試劑

五氯硝基苯、乙烯菌核利、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、丙溴磷、三唑磷：均為100 μg/mL，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所提供。先將上述10種農(nóng)藥標(biāo)樣配成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)再稀釋成所需濃度[2]。

乙腈、丙酮、正己烷：均為美國天地公司生產(chǎn)，HPLC級(jí)；氯化鈉：國藥集團(tuán)生產(chǎn)，分析純。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

取1.5 kg左右新鮮黃瓜，按四分法縮分后勻漿備用；準(zhǔn)確稱取20.0 g待測樣至加有3～5 g氯化鈉的50 mL離心管中，加入40.0 mL乙腈，高速勻漿2 min，將樣品放入離心機(jī)在3 000 r/min離心3 min，使乙腈相與水相分層；再按NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)凈化方法進(jìn)行凈化[3]。

1.2.2 試驗(yàn)設(shè)置

在已稱好的黃瓜樣品中加入10種農(nóng)藥標(biāo)樣，制成濃度為0.05、0.1、0.15 μg/mL的模擬加標(biāo)樣品，按1.2.1方法處理，按NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)方法測定。分別在0.05、0.1、0.15 μg/mL濃度水平下設(shè)置7次重復(fù)和1次扣除樣品背景的重復(fù)。定量時(shí)每次重復(fù)分別扣除樣品空白背景值。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢出限

檢出限采用EPA方法測定。以NY/T 761-2008方法檢出限為參照，在空白樣品中添加其5倍濃度農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)優(yōu)化前處理方法處理，標(biāo)準(zhǔn)方法凈化，上機(jī)測試，根據(jù)公式MDL=S×t（n-1，99%）得10種農(nóng)藥檢出限，結(jié)果見表1。

表1 10種農(nóng)藥的最低檢出限表

由表1可知，前處理方法優(yōu)化后，10種農(nóng)藥仍有較高的靈敏度，能夠滿足測定蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求[4]。

2.2 回收率和精密度

空白樣品中加入10種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成濃度為0.05、0.1、0.15 μg/mL的模擬加標(biāo)樣品，重復(fù)7次，測定各組分的回收率和精密度（精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示），結(jié)果見表2。

表2 10種農(nóng)藥的回收率和精密度表

由表2可知，各組分的回收率在78.8%～102.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%～11.6%，完全能滿足農(nóng)藥殘留分析要求。

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)中的前處理方法進(jìn)行優(yōu)化后，該方法不僅仍有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，而且大大減少了玻璃器皿的使用，節(jié)約了過濾和振蕩時(shí)間，更適應(yīng)批量樣品前處理要求。該方法可在氣相色譜法測定蔬菜和水果農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)中廣泛應(yīng)用。

[1]張艷麗，韓木先.NY/T761-2008標(biāo)準(zhǔn)方法中蔬菜樣品前處理過程應(yīng)注意的問題[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2015（8）：1130-1132.

[2]羅俊霞，王毅紅，劉 青，等.氣相色譜法測定農(nóng)殘前處理方法的優(yōu)化[J].長江蔬菜，2008（6）：41-43.

[3]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定[S].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2008.

[4]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，中華人民共和國農(nóng)業(yè)部，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB 2763-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.