原子熒光法檢測砷、汞的實驗中標準使用液有效期的探究

朱承德

在化學實驗當中，標準溶液是一種十分重要的實驗材料，其是指準確濃度抑制的試劑溶液，一般在滴定分析中，作為滴定劑使用。在其它分析方法當中，在計算標準、工作曲線繪制等方面，都發揮著重要的作用。在砷、汞相關實驗中，使用的標準使用液一般都具有一定的有效期，一旦超出有效期，溶液將發生變質，進而影響實驗結果準確度。

實驗概述和意義

在環境監測等領域中，對砷、汞的監測是一項重要內容。根據相關實驗標準規定，砷的標準使用液，在10%濃度鹽酸、4℃溫度的條件下，能夠保存30d；而汞的標準使用液則需要現用現配。在這種情況下，實驗中標準物質購買、廢液處理成本等費用大大增加。另外也延長了實驗時間，增加了實驗步驟，工作效率大大降低。對此，本文研究采用原子熒光法，對砷、汞標準使用液有效期進行檢測，同時尋找延長其保存期限的方法，進而達到簡化實驗步驟、降低實驗成本、提高實驗效率的目的。

實驗試劑和儀器

實驗中用到的試劑中，標準物質由中國標準物質中心提供。使用的水為超純水，所有試劑均為優級純。不同材質的實驗器皿，均使用1+3的鹽酸，進行了24h以上的浸泡，拿出后使用超純水沖洗，然后自然晾干。實驗中使用的設備，包括AFS- 9700A型原子熒光光度計，生產廠商為北京海光儀器公司，為了提高檢測效率，對注射式自動進樣系統加以配備。所使用的原子熒光光度計，經過計量檢測部門檢測，同時完成了校準確認工作，發給了校準證書，在證書有效期之內，完成了全部的檢驗操作流程。標準物質、設備儀器等，均由期間核查通過，設備在每次使用之前，都自檢合格，儀器性能穩定良好。

實驗設計和方法

將砷、汞標準使用液放置在4℃的條件下，并保持其它條件不變。期間核查為每個月1次，使用標準樣品，對準確度加以檢驗，到測量偏差超過8%時實驗結束。按照相關規定標準，做好曲線、標準樣前處理。對20%硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液進行配置，在砷測定實驗中，作為還原劑使用；對10%硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液進行配置，在汞測定實驗中，作為還原劑使用；另外對5%鹽酸進行配置，作為載液使用。實驗中設定的儀器參數為：砷：260V負高壓，60mA燈電流，200℃原子化器預熱溫度，400ml/min載氣流量，1000ml/min屏蔽氣流量；汞：260V負高壓，20mA燈電流，200℃原子化器預熱溫度，400ml/min載氣流量，1000ml/min評比氣流量。砷標準使用液，使用5%鹽酸稀釋到1ug/mL；對汞標準使用液，使用5%鹽酸稀釋到50ug/L。

實驗結果和總結

在6個月內，砷、汞的標準使用液配置曲線，通過標準樣品檢測后，準確度都能夠滿足標準，具體結果如表1所示。由此能夠看出，砷、汞標準使用液在4℃溫度條件下，都能夠保持超過4個月的有效期，測量誤差<3%。