孫學文 程雪榮
食品中脂肪含量是常見食品如芝麻、核桃及乳制品中營養的重要衡量指標之一。當前我國的食品安全國家標準中關于脂肪含量的測定方法主要有索氏抽提法、酸水解法和堿水解法。其中索氏抽提法是測定脂肪的一種經典方法, 可對食品中的游離態脂肪含量進行測定;酸水解法是將待測樣品在酸性條件下水解, 使其中的結合態脂肪轉變成游離態, 再和樣品中原來的游離態脂肪和少量脂溶性成分一同被醚萃取, 測定樣品中的脂肪總量。
材料及方法
試驗儀器及材料:索氏抽提器、恒溫水浴鍋、干燥箱、干燥器(帶干燥劑)、電熱板(滿足200℃的高溫)、離心機、濾紙筒、錐形瓶、蒸發皿、抽脂瓶、分析天平(感量0.001g、0.0001g)、脫脂棉、中速濾紙
試驗試劑:三級純水、石油醚(沸程為30℃~60℃)、無水乙醚、乙醇、碘、碘化鉀、氨水、鹽酸
試驗方法:分別按照GB 5009.6- 2016《食品安全國家標準》中相應的脂肪的測定方法進行操作并計算。在酸水解法中根據樣品的水解情況, 將水解時間延長至60、90、120分鐘并計算。在堿水解法中, 分別將氨水的加入量設置為1.5、2.0、2.5mL,將水浴加熱時間設置為15分鐘,分別計算結果。
結果
六種待測樣品中脂肪含量得到的測定結果如表1。
其中,索氏抽提法的數據明顯低于其它兩法。索氏抽提法測定的是游離態脂肪, 而其他兩者測定的是總脂肪,這是一個原因。另外,由于營養食品成分復雜,且經過多道工藝加工處理, 索氏抽提法的抽提效率還不能很好滿足測定的要求。酸水解法與堿水解法的測定結果相近且無顯著差異。
由表2可知,采用酸水解法測定脂肪含量時, 延長水解時間后所測的脂肪含量有所增加。該方法在水解120分鐘后,與國標法進行比較,脂肪含量增加了4.45%。取同一待測樣品按120分鐘時間進行重復測定,6次數據均值為7.32%,相對標準偏差為1.36%。
討論
通過試驗結論比較酸水解法與堿水解法發現:兩種方法均能較完全得提取待測樣品中的脂肪,精密度滿足要求。堿水解法更為簡便。當待測樣品中含有色素等非營養物質時, 用堿水解法測定, 色素會留在溶液下層, 不干擾測定的有效性。用酸水解法進行測定時,待測樣品中的色素會同時提取到有機溶劑中,測定的脂肪為粗脂肪,因此有時測定結果會比減水解法高。