基于光纖腔衰蕩光譜的濃度和溫度測量

程瑞學，蘆　恒，楊亞萍，王　芳*

(1. 新鄉市中心醫院 影像中心，新鄉453000； 2. 河南師范大學 電子與電氣工程學院，新鄉 453007)

引　言

光纖環形腔衰蕩光譜(fiber loop ring-down spectroscopy, FLRDS)是一種高靈敏光譜測量技術，結合了光纖傳感和腔衰蕩光譜(cavity ring-down spectroscopy, CRDS)的高靈敏特性，適用于光纖傳輸的低損耗過程，且不受光源功率波動的影響[1-4]。與傳統的CRDS系統相比，FLRDS系統采用光纖環而非高反射率的反射鏡構成光學諧振腔[5-7]。而由高反射率(反射率R>99%)反射層或高分光比(99∶1)光纖耦合器構成的光纖環形腔，其缺點是當光脈沖耦合到環形腔時，幾乎100%存在耦合損耗[8-10]。解決該問題的有效途徑是采用摻鉺光纖放大器(erbium doped fiber amplifier, EDFA)進行腔內信號放大來補償損耗，從而增大環形腔的衰減時間來提高測量精度。目前，國內外關于腔內信號放大的報道很多，如SILVA等人[11]論證了EDFA對光纖環內信號放大的影響；LIU等人[12]設計了一種用于腔內和衰蕩腔氣體檢測的光纖放大環(optical fiber amplifier loop, OFAL)，且兩種形式的理論靈敏度分別達到1mg/L和10mg/L。

近年來，基于布喇格光纖光柵(fiber Bragg grating, FBG)[13-14]和馬赫-曾德爾干涉儀(Mach-Zehnder interferometer, MZI)[15-16]的發展，不同類型的光纖濃度和溫度傳感系統得到廣泛研究。HIRAYAMA等人[17]研制了一種實用的通入式FBG溫度傳感器，該傳感器嵌入在傳統的熱電偶外殼中，靈敏度為10.3pm/℃。WU等人[18]采用一種基于MZI花生形狀的光纖結構用于溫度測量，發現當干涉儀長度L=22mm時，溫度靈敏度達到約46.8pm/℃。LIU等人[19]提出了將強FBG和弱長周期光柵(long period grating, LPG)級聯同時測量溫度和溶液濃度的方法，并對耦合模理論和實驗進行了分析。HAO等人[20]采用非接觸式MZI實時測量液相溶液濃度和溫度的變化，研究了溶液溫度、濃度和折射率之間的關系。這些光纖傳感結構雖然性能優越，但受到光源波動和系統連接損耗等問題的影響，限制了傳感器的進一步發展。

本文中提出的基于FLRDS的濃度和溫度傳感系統，結合腔衰蕩技術和光纖傳感器的優越性，利用單模光纖(single mode fiber, SMF)錯位熔接于光纖環形腔內制作成傳感頭。實驗分析了錯位傳感結構的參量選擇，并研究了空載時腔內信號放大對脈沖強度和脈沖數量的影響。然后通過濃度和溫度實驗對該系統的傳感特性進行測試分析，得到良好的靈敏度和檢測限。

1　實驗裝置

圖1是基于FLRDS的傳感系統示意圖。實驗中所用光纖耦合器的分光比為99∶1,采用一段2m的摻鉺光纖(20.04dB/m @980nm Furukawa)和980nm抽運光源(LC962UF74P-20R/750mW, 974nm Oclaro)通過一個980nm/1550nm波分復用器(wavelength division multiplexer,WDM)制成EDFA，光纖環的長度約為3.6km，隔離器的作用是確保信號單向傳輸，避免光源被損壞。蝶形分布反饋式半導體激光器(DFB LD sfl-19807 Thorlabs)作為激光源。LD控制器的輸出電流和溫度分別設置為101mA和25℃，然后由數字信號發生器(33500b Keysight)產生的一系列脈沖波(頻率f=1kHz，電壓V=2V，周期T=14μs)通過“模擬調制輸入”端口輸送到LD控制器調制成脈沖光。經調制的脈沖光從耦合器1(coupler 1)的1%臂耦合到光纖環路中，圍繞光纖環路循環，然后經耦合器2(coupler 2)的1%臂被光電探測器(Thorlabs PDA10CS-EC)轉換成電信號，并最終顯示在數字示波器(DSO6054A Agilent)上。

Fig.1　Experimental setup of based on FLRDS

2　實驗原理

為了分析干涉對錯位參量的依賴性，制作兩套不同錯位量D和不同干涉長度L的干涉儀。通過使用不同錯位量和不同干涉長度的干涉儀獲得的透射譜如圖2所示。可以看出，干涉譜受錯位量和干涉長度參量變化的影響。對于本研究中使用的傳感器，在考慮錯位量大小和插入損耗之間的折衷時，選擇了3.75μm作為錯位量。同樣，從干涉譜強度及干涉穩定性的角度考慮，傳感器長度為4cm被選定為最佳干涉長度。

Fig.2　Transmission spectruma—with different core-offset values　b—with different interference lengths

傳感頭的結構示意圖如圖3a所示。一段長度為L=4cm的單模光纖(SMF-28 Corning)錯位熔接于兩段SMF之間，錯位量D=3.75μm。圖3b為光學顯微鏡下的錯位結構，放大倍數為50倍，SMF的芯/包層直徑DSMF=9.2μm/125μm。當脈沖信號到達第1個錯位點時，由于模式不匹配，包層中的多種模式被激發，脈沖信號分為兩部分：一部分沿著纖芯；另一部分在包層內傳輸，然后在第2個錯位點重新耦合到纖芯中。當錯位點處的濃度或溫度改變時，導致芯/包層模式的有效折射率發生變化，在傳輸過程中產生光程差，從而引起干涉。經傳感頭后的輸出光強描述為：

Fig.3a—schematic diagram of a sensor headb—core-offset photograph under light microscope

(1)

式中，Ico是纖芯模的光強，Icl,m是m階包層模的光強，φm是光纖環內脈沖光的相位差，表示為：

(2)

式中，Δneff,m=neff,co-neff,cl,m代表有效折射率差，neff,co是纖芯的有效折射率，neff,cl,m是m階包層的有效折射率，L是干涉長度(干涉儀的有效長度)，λ是光波波長。基于干涉理論，透射光譜中第m階的波長λm表示為：

(3)

由(1)式～(3)式可知，傳感頭外部濃度或溫度的變化導致相位變化，最終輸出光強會相應改變。時域法通常是通過監測光纖環路中光脈沖的衰減壽命來確定光纖環內的光損耗。下式描述了示波器檢測到的光強的時間衰減特性：

(t=t0+(N-1)T,N=1,2,3,…)

(4)

式中，I是第N次光脈沖在t0+(N-1)T時的輸出光強，I0是在時間t0時的初始光強，且t=t0+(N-1)T是輸出脈沖光強的采樣時間。環形腔的衰減時間τ被定義為光衰減到其初始光強的1/e所需的時間，該表達式為：

(5)

式中，d是光纖環腔的長度，c是光速，n是光纖環腔的折射率，G是EDFA的增益，A是空載時的總損耗(包括光纖環腔的吸收、光纖耦合器的插入損耗、光纖的散射損耗和光纖的連接損耗),B是由濃度和溫度引起的傳輸損耗。A和G在(5)式中是定值，τ僅與B有關,即當濃度或溫度改變時，腔內傳輸損耗將相應改變。因此，濃度或溫度可利用衰減時間與濃度或溫度之間的關系求得。

3　實驗和結果

圖4為EDFA的增益光譜，光譜分析儀為YOK-OGAWA的AQ6370C型號，掃描范圍為600nm～1700nm，最小分辨率為0.02nm。實驗中選取的是1550nm處的一個波長，增益平坦度不影響傳感測量。在相同條件下，腔內信號放大和無放大時的衰減光譜如圖5所示。可觀察到腔中有EDFA的脈沖峰值強度是無EDFA時的4倍且脈沖峰數更多，便于對數據采集處理，使得測量精度和效率更高。

Fig.4　Gain spectrum of EDFA

Fig.5　Ring-down spectrum with and without EDFA

3.1　濃度測量

在溶液濃度傳感實驗中，傳感頭固定于光纖支架上并置于玻璃容器中，溫度保持在25℃，蔗糖和葡萄糖溶液的濃度范圍為0.100g/mL～0.400g/mL,變化量為0.05g/mL。圖6為不同濃度時的脈沖衰減曲線。

從圖6可以看出，脈沖衰減時間隨濃度的增大而減小。將濃度與衰減時間擬合，得到濃度和衰減時間之間呈良好的線性關系，如圖7所示。結果表明，在0.100g/mL～0.400g/mL濃度范圍內，蔗糖和葡萄糖溶液的靈敏度分別為756.51μs/(g/mL)和909.07μs/(g/mL)，檢測限達到0.0014g/mL，分辨率高。

Fig.7Relationship between ring-down time and concentration for sucrose and glucose solution

3.2　溫度測量

將傳感頭置于溫控箱(DHG-9036A上海精宏)內進行溫度傳感實驗。溫度的變化范圍為30℃～200℃，間隔為10℃，通過記錄衰減時間與溫度之間的對應關系，實現了溫度測量。圖8a為所測衰減時間與溫度的擬合曲線，由實驗結果可知，溫度靈敏度為1.83μs/℃，相關系數R2=0.99985。每個溫度條件下獨立測量10次，實驗結果取平均值，從而得到溫度對應的衰減時間。取溫度110℃為例，10次實驗的衰減時間變化如圖8b所示，可以看到衰減時間變化量保持在±0.1μs以內，測量數據的標準差為0.068μs，其值僅為測量均值的0.036%，這一結果表明該傳感系統具有穩定性和可重復性。

Fig.8a—relationship between ring-down time and temperature in experimentb—ring-down time shift of ten experimental results at 110℃

4　結　論

為解決濃度和溫度傳感中靈敏度低和穩定性差的問題，采用時域分析法監測光纖系統中的光損耗，從而提出了一種基于FLRDS的光纖傳感系統。實驗分析了錯位傳感結構的參量選擇，并對空載時腔內信號放大對脈沖強度和脈沖數量的影響進行了研究，得到脈沖強度是無腔內放大時的4倍。該系統檢測的是信號的衰減時間而非光強，因此光源的穩定性對信號影響較低。實驗表明，該系統在對濃度和溫度的測量中反應顯著、擬合度高，且在0.100g/mL～0.400g/mL的濃度范圍內，檢測限達到0.0014g/mL。在溫度傳感實驗中，當溫度從30℃以10℃為間隔增加到200℃時，實現了1.83μs/℃的溫度靈敏度。通過110℃的溫度重復性實驗，得到測量數據的標準差為0.068μs，其值僅為測量均值的0.036%，重復性良好，在濃度和溫度的實際應用測量中具有廣闊前景。