超聲波輔助氫化物發(fā)生—原子熒光法對(duì)桑葉茶中的硒含量測(cè)定

廖彪

摘要：采用超聲波輔助氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定桑葉茶的硒含量，具有操作簡(jiǎn)便、周期短、結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。檢測(cè)曲線(xiàn)方程為I=119.495 1C-0.564 1，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，回收率的范圍為92.38%～107.13%，平均回收率為98.89%。結(jié)果表明，三陽(yáng)鎮(zhèn)桑葉茶（4位葉）的硒含量最高，達(dá)到1.771 5 mg/kg，廣佛鎮(zhèn)桑葉茶（成熟葉細(xì)品）含量最低，僅有0.012 1 mg/kg。三陽(yáng)鎮(zhèn)與西河鎮(zhèn)所生產(chǎn)的桑葉茶、銀杏葉茶以及興隆鎮(zhèn)的杜仲葉茶均達(dá)到富硒標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：超聲波；原子熒光法；桑葉茶；硒含量

中圖分類(lèi)號(hào)：S571.1；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2018）11-0091-02

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.11.022

Abstract： Determination of selenium content in mulberry leaf tea by ultrasonic-assisted hydride generation atomic fluorescence spectrometry has the advantages of simple operation，short time period and accurate result. The detection curve equation is I=119.495 1C-0.564 1，the correlation coefficient R=0.999 8， the recovery range is 92.38%～107.13%， the average recovery rate is 98.89%. The results showed that Sanyang town mulberry leaf tea selenium content reached the highest， reaching 1.771 5 mg/kg， Guangfo town mulberry leaf tea content is the lowest，only 0.012 1 mg/kg. Sanyang Town and Xihe Town produced by the mulberry leaf tea，gingko leaf tea and Xinglong town of Eucommia leaf tea have reached the standard of selenium.

Key words： ultrasonic；atomic fluorescence；mulberry leaf tea；selenium content

中國(guó)是茶文化的發(fā)源地，已有4 000多年的歷史，茶自古至今也是中國(guó)人民的傳統(tǒng)飲品，其含有咖啡堿、茶多酚、黃酮等多種生物化學(xué)活性成分，因此具有一定的藥理和保健作用[1，2]。隨著社會(huì)生產(chǎn)力的不斷提高和人民群眾日益豐富的物質(zhì)需求，茶的種類(lèi)也在不斷的更新壯大，在原有傳統(tǒng)的綠茶基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出譬如紅茶、黑茶、白茶等新品種。此外茶原材料來(lái)源也不斷補(bǔ)充，如荷葉茶[3，4]、苦蕎茶[5]、茉莉花茶[6]、桑葉茶[7]等。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)實(shí)際用于蠶絲生產(chǎn)的桑葉消耗量不超過(guò)總產(chǎn)量的50%，剩余的桑葉沒(méi)有得到很好的利用，造成極大的資源浪費(fèi)[8]。硒是人體必需的一種微量元素[9，10]，參與人體中重要的生理代謝功能和合成，它的缺乏會(huì)導(dǎo)致人體出現(xiàn)某些疾病，如免疫力下降、克山病、大骨節(jié)病等[11]。陜西省安康市位于秦巴山區(qū)，自然條件差，經(jīng)濟(jì)水平相對(duì)落后，蠶桑業(yè)一直是地方經(jīng)濟(jì)的支柱產(chǎn)業(yè)。同時(shí)安康也是全國(guó)兩大富硒地區(qū)之一[12]，具有硒含量高、資源分布廣、優(yōu)勢(shì)明顯等特點(diǎn)。本研究以當(dāng)?shù)爻霎a(chǎn)桑葉茶、銀杏葉茶等為對(duì)象，測(cè)定硒含量，為今后開(kāi)發(fā)出富硒桑葉茶提供一定的參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

試驗(yàn)樣品由平利縣蠶桑技術(shù)推廣中心提供。

1.2 儀器

AFS-820型原子熒光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京中興科偉儀器有限公司）；ML-3-4型控溫電熱板（天津市泰斯特儀器有限公司）；HH-2型恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋（金壇市天瑞儀器有限公司）；FW100D型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)（天津鑫博得儀器有限公司）；SZ-97型摩爾超純水機(jī)（重慶摩爾水處理設(shè)備有限公司）；電子天平（賽多利斯公司）；KH-250DE型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）。

1.3 試劑

硒標(biāo)準(zhǔn)液100 μg/mL（核工業(yè)北京化工冶金研究院）；1.5%硼氫化鉀，0.5%氫氧化鉀（使用前臨時(shí)配制）；鹽酸、高氯酸、硝酸等試劑來(lái)源于天津化學(xué)試劑廠(chǎng)，均為優(yōu)級(jí)純。氬氣：純度為99.99%。

1.4 方法

1.4.1 樣品的預(yù)處理 先將樣品在鼓風(fēng)干燥箱中60 ℃下烘干至恒重，粉碎，過(guò)100目篩后備用。精確稱(chēng)取樣品0.500 0 g于100 mL錐形瓶中，加入混酸（硝酸∶高氯酸=3∶2）15 mL后放置于超聲波清洗器中，超聲提取15 min。打開(kāi)電熱板，設(shè)置溫度為150 ℃，再將錐形瓶放置在電熱板上加熱消解，在此期間不時(shí)的補(bǔ)充酸液防止蒸干。當(dāng)錐形瓶中的液體不到2 mL時(shí)停止加熱，冷卻。再加入50%鹽酸溶液5 mL于100 ℃的水浴中加熱5 min，過(guò)濾至25 mL比色管中，錐形瓶用一級(jí)水沖洗3次，合并濾液并定容至刻度線(xiàn)，待用。同時(shí)做空白試驗(yàn)，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在同一條件下進(jìn)行測(cè)定。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 采用正交設(shè)計(jì)方法，優(yōu)化儀器最佳工作條件后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋?zhuān)渲茲舛葹?0 μg/L硒標(biāo)準(zhǔn)工作液，再用標(biāo)準(zhǔn)工作液配置濃度分別為4、8、12、16、20 μg/L梯度溶液，在原子熒光光度計(jì)上測(cè)定熒光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。結(jié)果表明，硒含量在0～20 μg/L線(xiàn)性關(guān)系良好，R=0.999 8，曲線(xiàn)方程為I=119.495 1C-0.564 1。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品硒含量測(cè)定結(jié)果

將處理好的樣品與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)在同一條件下上機(jī)檢測(cè)，數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表1。從表1可以看出，三陽(yáng)鎮(zhèn)桑葉茶（4位葉）的硒含量最高，達(dá)到1.771 5 mg/kg，廣佛鎮(zhèn)桑葉茶（成熟葉細(xì)品）硒含量最低，僅有0.012 1 mg/kg；西河鎮(zhèn)的銀杏葉茶和興隆鎮(zhèn)的杜仲葉茶硒含量分別為0.962 7 mg/kg和0.567 6 mg/kg。

2.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

為了驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)（表2）。回收率的范圍為92.38%～107.13%，平均回收率為98.89%，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

采用超聲波方法處理樣品替代以往的冷消解過(guò)夜過(guò)程，不僅大大縮短了試驗(yàn)所需要的時(shí)間，同時(shí)還可以提高樣品硒的溶出率，具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)的優(yōu)點(diǎn)。參照陜西省制定的《富硒食品與其相關(guān)產(chǎn)品硒含量標(biāo)準(zhǔn)》DB61/T556—2012，富硒茶的含量指標(biāo)在0.05～5.00 mg/kg，本次試驗(yàn)檢測(cè)的樣品中三陽(yáng)鎮(zhèn)與西河鎮(zhèn)所生產(chǎn)的桑葉茶、銀杏葉茶以及興隆鎮(zhèn)的杜仲葉茶均達(dá)到富硒標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)對(duì)采用不同部位桑葉制成的桑葉茶硒含量檢測(cè)比較發(fā)現(xiàn)，桑葉生長(zhǎng)周期越長(zhǎng)硒富集能力越強(qiáng)，含量越高。研究表明，桑葉不僅含有人體需要的蛋白質(zhì)、碳水化合物等，還有其他多種維生素和微量元素，圍繞桑葉開(kāi)發(fā)利用的保健品、富硒茶等產(chǎn)業(yè)已初步形成[13-16]。通過(guò)對(duì)桑葉富硒茶開(kāi)發(fā)研究，不僅使浪費(fèi)的資源得以有效利用，還能增加桑農(nóng)的收益，幫助桑農(nóng)早日脫貧致富。

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