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(山東祺龍海洋石油鋼管股份有限公司 山東 東營 257091)
近年來,國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)在海洋鉆井隔水管及其配套工具的研發(fā)和制造方面取得了很大進步,掌握了隔水管的核心技術(shù),對我國“十三五”實施海洋油、氣資源開發(fā)戰(zhàn)略具有十分重要的意義。
在生產(chǎn)海洋鉆井隔水管接頭的過程中,根據(jù)GB/T 19001《質(zhì)量管理體系要求》及API Spec Q1《石油和天然氣行業(yè)制造企業(yè)質(zhì)量管理體系規(guī)范》的要求,識別出了磷化過程為隔水管接頭生產(chǎn)中的特殊過程,并根據(jù)要求對該特殊過程進行了確認。
GB/T 19001—2016定義的特殊過程為:當過程的輸出不能由后續(xù)的監(jiān)測和測量加以驗證時,對任何這樣的產(chǎn)品生產(chǎn)和服務過程進行確認、批準和再次確認。
API Spec Q1定義的特殊過程為:當生產(chǎn)和服務過程的輸出不能由后續(xù)的監(jiān)視或測量加以驗證,是問題在產(chǎn)品使用后或服務交付后才能顯現(xiàn)時,組織應對任何這樣的過程實施確認。確認應證實這些過程實現(xiàn)所策劃的結(jié)果的能力。
GB/T 19001和API Spec Q1對特殊過程確認方法規(guī)定的說法不同,但總體來說需要確定的內(nèi)容是大致相同的,GB/T 19001—2016的8.6.1條款注指出:“通過以下確認活動證實這些過程實現(xiàn)所策劃的結(jié)果的能力:a)過程評審和批準的準則的確定;b)設備的認可和人員資格的鑒定;c)特定的方法和程序的使用;d)文件信息的需求的確定;e)再確認。”
一般來說,特殊過程確認通常包括下列四個步驟:建立過程確認準則;按照建立好的準則進行確認;驗證確認的有效性;再確認的安排。
建立過程確認準則通常包括如下步驟:確認的項目、確認的方法、所需的記錄、有效性驗證、再確認的要求。下面將在這幾個方面進行詳細論述。
2.1.1 確認的項目
將磷化過程列為需要確認的過程,所謂磷化,是指把金屬工件經(jīng)過含有磷酸二氫鹽的酸性溶液處理,發(fā)生化學反應而在其表面生成一層穩(wěn)定的不溶性磷酸鹽膜層的方法,所生成的膜稱為磷化膜。磷化膜的主要目的是給基體金屬提供保護,在一定程度上防止金屬被腐蝕,提高涂層耐蝕性[1]。
根據(jù)標準要求,以材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭為樣品,進行了磷化過程的特殊過程確認。內(nèi)螺紋接頭磷化前形貌如圖1所示。

圖1 內(nèi)螺紋接頭磷化前形貌
2.1.2 確認的方法
特殊過程的確認方法有:模擬、試驗、顧客參與評審或三種方式結(jié)合,在接頭磷化過程的確認中,采取了試驗的方法,就是使用已經(jīng)確定的磷化工藝對接頭進行磷化,再按照要求對磷化結(jié)果進行試驗,驗證是否滿足相關(guān)標準的要求。
2.1.3 所需的記錄
磷化過程的確認要有明確的記錄,與確認項目相關(guān)的重要數(shù)據(jù)都應當記錄,使得確認過程具有再現(xiàn)性,確保產(chǎn)品質(zhì)量后期的可追溯性,需要的記錄有:磷化處理生產(chǎn)檢驗記錄、磷化處理工藝評定記錄、磷化處理工藝評定報告。
2.1.4 有效性驗證
當按照過程確認準則對磷化過程進行確認后,對磷化后的接頭進行了外觀檢驗、磷化膜厚度檢驗以及耐蝕性檢驗,對磷化過程產(chǎn)品進行驗證,最終以驗證結(jié)果來判斷過程確認的有效性。
2.1.5 再確認
根據(jù)過程實際運行情況、產(chǎn)品質(zhì)量情況、市場反饋情況等對特殊過程進行總結(jié)與分析。但分析結(jié)果表明當前過程保障能力存在不足,且需要對當初已確認的項目進行變更時,應對特殊過程進行再確認。當接頭磷化過程的設備進行了更新、工藝發(fā)生變更時需要進行磷化特殊過程的再確認。
在進行特殊過程確認時,需要考慮如下因素:1)對設備進行確認;2)對人員進行確認;3)對工藝方法進行確認;4)特殊過程記錄的保存;5)特殊過程的再確認。
2.2.1 磷化特殊過程設備的確認
接頭磷化所需要的主要設備及檢測設備有:磷化槽、溫度計、磷化層測厚儀。
其中磷化槽完好,尺寸為(長×寬×高)2.5 m×1.5 m×0.9 m,可以把最大外徑為851 mm、高為360 mm的整個接頭表面完全浸沒;溫度計量程-30~150 ℃,滿足磷化過程中磷化所需溫度的要求,并且溫度計及磷化層測厚儀都經(jīng)過了檢定并具有檢定機構(gòu)出具的檢定證書。
2.2.2 磷化特殊過程人員的確認
磷化過程的操作人員已經(jīng)經(jīng)過了培訓并且能夠熟練進行磷化過程的操作,能夠按照標準及磷化工藝進行接頭的磷化處理操作。
2.2.3 磷化特殊過程工藝方法的確認
磷化過程的工藝流程為:脫脂→水洗→酸洗→表調(diào)→磷化→水洗→浸油。
各操作要求如下:
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脫脂:使用堿作為脫脂劑,濃度為10%,升溫溫度為50 ℃,浸泡時間為30 min。
水洗:采用溢流水進行洗,以保證工件充分清洗干凈,減少串槽現(xiàn)象。溢流時從底部進水,對角線上部開溢流孔溢流。
酸洗:采用鹽酸進行酸洗,鹽酸濃度25℅,浸泡溫度為常溫,浸泡時間為5~8 min。
表調(diào):使用弱堿溶液進行表調(diào),PH值為7.5~8.5,浸泡時間為1~2 min。
磷化:使用純錳系磷化液,總酸度為62,游離酸度8,溫度為90~98 ℃,浸泡時間為30 min。
浸油:使用70#機油進行浸泡,浸泡溫度為常溫,浸泡時間5 min。
2.2.4 磷化產(chǎn)品的檢驗
接頭磷化完成后進行檢驗,檢驗項目包括:磷化膜外觀檢驗、磷化膜厚度檢驗、耐蝕性檢驗。內(nèi)螺紋接頭磷化后的形貌如圖2所示。

圖2 內(nèi)螺紋接頭磷化后形貌
1)磷化膜外觀檢驗
經(jīng)檢驗人員目測檢查,磷化后的材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭顏色為灰黑色,磷化層光滑均勻、致密,無脫鐵與漏貼現(xiàn)象,滿足GB/T 11376-1997《金屬的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜》附錄G及GB/T 6807-2001《鋼鐵工件涂裝前磷化處理技術(shù)條件》中關(guān)于磷化膜外觀的要求。
2)磷化膜厚度檢驗
檢驗人員使用磷化層測厚儀根據(jù)GB 4956《磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量磁性方法》對材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭外表面距上表面180~200 mm位置的均布12點測量磷化層厚度,如圖3所示,所測量的磷化層厚度見表1。

圖3 磷化層厚度測量位置

μm
由表1可知,測量的12點磷化層厚度平均值為2.55 μm,滿足對磷化層厚度2~3 μm的要求。
3)磷化膜耐蝕性檢驗
采用氯化鈉鹽水浸泡法磷化層耐蝕性檢測,將磷化后的材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭浸入3%的氯化鈉溶液中,經(jīng)2 h后取出,表面無銹漬,滿足GB/T 6807《鋼鐵件涂漆前磷化處理技術(shù)條件》要求,磷化膜耐蝕性檢驗合格。
4)特殊過程記錄保存
材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭磷化過程完成后,將所產(chǎn)生的記錄:《磷化處理生產(chǎn)檢驗記錄》、《磷化處理工藝評定記錄》、《磷化處理工藝評定報告》進行了存檔。
5) 磷化特殊過程的確認周期及再確認
接頭磷化特殊過程的確認周期為1 a,當出現(xiàn)巨大變更時,應進行特殊過程的再確認,巨大變更內(nèi)容如下:設備出現(xiàn)重大故障修復后、磷化工藝變更后。
根據(jù)GB/T 19001及API Spec Q1的要求,按照磷化工藝進行了材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭磷化,檢驗結(jié)果表明該磷化過程中所使用的人員、設備、原材料磷化工藝等方面均滿足要求,并保存了相關(guān)記錄,完成了磷化特殊過程的確認。