西洋參真空冷凍干燥工藝研究

陸國勝

（浙江尖峰健康科技有限公司，浙江金華321000）

西洋參為五加科植物西洋參Panax quinquefolium L.的干燥根。別名花旗參、洋參、西洋人參、American ginseng，西洋參原產于美國北部和加拿大南部，作為藥食兩用產品已在我國有300余年的應用歷史，目前已形成吉林、遼寧、山東和北京等主產區[1-2]。化學成分研究表明，西洋參主要活性成分為人參皂苷類，此外還含有多糖、多肽、氨基酸、揮發油等類成分[3-6]。現代藥理研究發現，西洋參具有多種活性，主要體現為抗腫瘤、降血壓、降血脂、抗疲勞等[7]。西洋參是一種補而不燥、男女老少皆宜名貴的滋補藥材，目前國內市場上銷售的西洋參主要為烘干或曬干的西洋參段或片，這些產品質地堅硬，使用時還需要軟化切片或浸泡等方法處理，而在烘干或曬干的加工過程中由于干燥溫度太高，長時間暴露在空氣中，會導致活性成分、有效成分的破壞。

冷凍干燥法[8-9]是在低溫的條件排除95%～99%以上的水分，使干燥后產品能長期保存而不致變質，特別適用于熱敏性、易氧化和易揮發性物質，適合一些化學產品、藥品和食品干燥，廣泛地應用于醫藥工業和食品工業[10-14]，也被認為是目前保存植物的生物活性成分最全面的干燥方法。因此為了提高西洋參質量，本文采用先進的真空冷凍干燥工藝進行加工并對工藝參數進行優化，為開發西洋參拓寬市場具有深遠的理論和現實意義。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮西洋參：吉林省通化縣崇參人參種植專業合作社；人參皂苷Rb1對照品（批號110704-201424）：中國食品藥品檢定研究院。

1.2 主要儀器設備

LYO-1真空冷凍干燥機及配套共晶點、共熔點溫度測定儀：上海東富龍科技有限公司；LC-2030高效液相色譜儀：島津企業管理（中國）有限公司；BT125D電子天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；HH.S21-4恒溫水浴鍋：金壇市科興儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 共晶點和共熔點溫度測定

共晶點、共融點的測定方法主要有電阻法、差示掃描量熱法、數字公式計算法和低溫顯微鏡直接觀察法[15-17]，其中，電阻法操作簡單易實施，測量范圍廣，結果比較穩定，因此本文采用電阻法進行測定。

1.3.2 生產工藝流程

新鮮原料→清洗→切片→平鋪在夾板上→預凍結→真空冷凍干燥→包裝→成品

1.3.3 人參皂苷Rb1的測定方法

西洋參所含的化學成分較復雜，包括皂苷類、多糖類、揮發油類、氨基酸類等。現代藥學研究證明，人參和西洋參中主要有效成分是人參皂苷，其中人參皂苷Rb1含量比較高[18-21]。本試驗采用人參皂苷Rb1為考察指標。

人參皂苷Rb1的測定方法參照中華人民共和國藥典一部（2015年版）西洋參[22]項下含量測定的方法進行檢測，具體如下：

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按表1中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為203 nm；柱溫40℃。理論板數按人參皂苷Rb1峰計算應不低于5 000。

對照品溶液的制備：取人參皂苷Rb1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL人參皂苷Rb1 1 mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和的正丁醇50 mL，稱定重量，置水浴中加熱回流提取1.5 h，放冷，再稱定重量，用水飽和正丁醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液25 mL，置蒸發皿中，蒸干，殘渣加50%甲醇適量使溶解，轉移至10 mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

2 結果與分析

2.1 西洋參共晶點和共熔點溫度測定

在冷凍干燥過程中，物料的共晶點和共熔點是凍干工藝中最為重要的2個參數。物料預凍溫度要低于物料共晶點5℃～10℃，保證物料完全凍結，若預凍溫度過低，將延長冷凍時間，增加生產成本，浪費時間和能源；若預凍溫度高于共晶點，則物料中的水分不能完全凍結，以至于水分不能完全以冰的形式升華，干燥過程容易發生局部沸騰和起泡現象，導致物料發生收縮和失形等質量問題[23-24]。

共晶點溫度測量曲線見圖1。

圖1 共晶點溫度測量曲線Fig.1 Temperature measurement curve of eutectic point

由圖1可看出，逐步降溫過程中在-20℃時電阻突然增至很大，由此得出西洋參的共晶點溫度為-20℃。

升華干燥時物料溫度不能高于其共熔點，否則物料會融化，導致物料沸騰，在物料內部產生氣泡、充氣膨脹或干縮等現象，影響凍干制品的質量。故準確地測定物料的共晶點與共熔點，對冷凍干燥工藝方案的制定和凍干過程的優化控制具有重要的意義。

共熔點溫度測量曲線見圖2。

由圖2可看出，逐步升溫過程中在-16℃時電阻突然降至很低，由此得出西洋參的共熔點溫度為-16℃。

圖2 共熔點溫度測量曲線Fig.2 Curve of temperature measurement of common melting point

2.2 切片厚度對人參皂苷Rb1的影響

將西洋參分別切成 1、3、5、7、9 mm 厚的圓片，進行凍干試驗研究，不同切片厚度對人參皂苷Rb1和產品性狀的影響見表2。

表2 不同切片厚度對人參皂苷Rb1和產品性狀的影響Table2 Effects of different slice thickness on ginsenoside Rb1 and product traits

由表2可看出，厚度太薄時，比較難切成完整的圓片，碎片比較多，外觀比較難看，而且切片產量不高。當切片厚度太厚時，會延長升華干燥和解析干燥時間，從而破壞人參皂苷Rb1等有效成分。因此，綜合考慮選擇切片厚度為5 mm。

2.3 預凍時間對人參皂苷Rb1的影響

將西洋參切成5 mm厚的圓片，預凍結溫度設置在-30 ℃進行不同預凍時間（1、2、3、4、5 h）試驗研究，結果如表3所示。

表3 不同預凍時間對人參皂苷Rb1和產品性狀的影響Table3 Effects of different prefreezing time on ginsenoside Rb1 and product properties

預凍時間在1、2 h時，物料外部達到共晶點以下，物料內部卻還沒達到共晶點就開始進入干燥階段，使得升華干燥時間變短，解析干燥時間要延長，故部分物料出現鼓泡現象，人參皂苷Rb1含量也有所降低。整體來看，隨著預凍時間的延長而增高，當預凍時間超過3 h后，凍干效果無明顯差異。

2.4 升華干燥時間對人參皂苷Rb1的影響

采用不同升華干燥時間（4、6、8、10、12 h）進行試驗研究，結果如表4所示。

表4 不同升華干燥時間對人參皂苷Rb1和產品性狀的影響Table4 Effect of different sublimation drying time on ginsenoside Rb1 and product properties

升華干燥時間太短時，物料里面的水分沒有充分升華就直接進入解析干燥，導致部分物料出現變形、干縮。當升華干燥時間超過8 h以上，對人參皂苷Rb1的影響趨勢趨于穩定，因此在試驗過程中，需要篩選出最佳升華干燥時間。

2.5 解析干燥溫度與時間對人參皂苷Rb1的影響

采用不同解析干燥溫度與時間（30/6、35/5、40/4、45/3、50/2℃/h）進行試驗研究，結果如表5所示。

表5 不同解析干燥溫度與時間對人參皂苷Rb1和產品性狀的影響Table5 Influence of different drying temperature and time on ginsenoside Rb1 and product properties

不同解析干燥溫度與時間對人參皂苷Rb1的含量會產生一定的影響，溫度越高含量隨之降低。

2.6 正交試驗

2.6.1 正交試驗設計

根據單因素試驗結果，以切片厚度、預凍時間、升華干燥時間、解析干燥溫度與時間為影響因素，以人參皂苷Rb1為考察指標進行L9（34）正交試驗，其因素與水平見表6。

表6 因素與水平表Table6 Factors and level tables

2.6.2 正交試驗結果與分析

正交試驗結果與分析見表7、表8。

表7 L9（34）正交試驗設計及結果Table7L9（34）orthogonal test design and results

表8 方差分析結果Table8 Analysis of variance

從表 7 可以看出，極差 RD＞RA＞RB＞RC。極差越大，表明該因素的變動對人參皂苷Rb1含量的影響越大。故解析干燥溫度與時間對人參皂苷Rb1含量影響最大，其次是切片厚度和預凍時間，升華干燥時間的影響最小。表8方差分析結果顯示，僅D因素對工藝具有顯著性影響。

通過以上試驗，優選出最優凍干工藝參數：切片厚度3 mm、預凍時間4 h、升華干燥時間8 h、解析干燥溫度與時間30℃/6 h。

2.7 驗證試驗

按上述最優工藝參數，用同一批原材料進行3批試驗，3批成品人參皂苷Rb1含量結果分別是2.38%、2.41%、2.39%。3批工藝驗證結果表明，此優化后的工藝比較穩定，批次間無明顯差異，具有明顯的優越性，對今后進一步優化具有極強的參考價值。

3 結果與討論

對西洋參的共晶點和共熔點進行了測定，其值分別為-20℃和-16℃。通過單因素和正交試驗，確定了各種因素對西洋參凍干的影響情況，確定了參數最優取值：切片厚度3 mm、預凍時間4 h、升華干燥時間8 h解析干燥溫度與時間30℃/6 h，并進行了驗證，人參皂苷Rb1的含量可達2.41%。