萃取法回收電位滴定廢液中的鈾

鄭楠 于震 徐夢恬

摘 要：本文使用0.3mol/LP2O4+0.1mol/LTRPO+磺化煤油作為萃取劑，5%Na2CO3水溶液作為反萃取劑，利用離心萃取器，采用萃取法，對電位滴定后溶液中的鈾進行回收。結果表明，萃取流比O∶A=1∶4，反萃取流比O∶A=1∶1，反萃取溫度為60℃時，鈾的總收率為98.41%。實驗證明萃取劑可循環使用。

關鍵詞：鈾回收 萃取 離心萃取器

中圖分類號：O65 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2018）02（a）-0085-02

目前，根據電位滴定法原理，采用GB 11841-89分析產品中的鈾含量。分析后的溶液中鈾濃度約為1g/L，磷酸濃度約為3.5mol/L，為含鈾高濃度磷酸溶液。

鈾是一種不可再生資源，如果將滴定溶液當做廢液處理，則鈾損失較大，為了節省資源，需要回收其中的鈾。回收鈾的方法有沉淀法、離子交換法和萃取法，沉淀法鈾回收效率低；離子交換法主要適用于將稀溶液中的鈾提取出來；萃取法操作簡單，鈾回收率高，是目前提取鈾的一種常用方法。目前，磷酸體系中鈾提取的常用萃取劑有二（2-乙基辛基）磷酸（D2EHPA，即P2O4）、二辛基焦磷酸（OPPA）、三辛基氧磷（TOPO）和三烷基氧化膦（TRPO）。本文針對鈾滴定廢液的特點，使用離心萃取器進行鈾回收，研究了萃取法回收廢液中鈾的方法和工藝參數。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

離心萃取器，清華大學；電感耦合等離子質譜儀，PE公司。

P2O4（AR級）；TRPO（AR級）；磺化煤油（工業級）；碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉均為AR級，天津市化學試劑廠；含鈾溶液，電位滴定法廢液。

1.2 萃取實驗

實驗中采用轉股直徑20cm，容量為2L/h，萃取相7級、反萃相7級的離心萃取器進行連續實驗，液體中的鈾含量采用同位素稀釋法，使用電感耦合等離子質譜儀測定。萃取實驗參數如下。

（1）萃取劑：0.3mol/LP2O4+0.1mol/LTRPO+磺化煤油。

（2）流比：O∶A=1∶4。

（3）離心萃取器轉速4000rpm。

（4）萃取料液含H3PO43.4mol/L，鈾濃度為0.7398mg/g。

1.3 反萃取實驗

反萃取旨在將萃取獲得的飽和有機相中的鈾反萃取至水相，這樣料液通過萃取和反萃取得到鈾濃度高的溶液。其中的飽和有機相經過反萃取后成為貧有機相，貧有機相再返回工藝中進行萃取實驗，達到循環利用、降低成本的目的。反萃取過程中的液體中的鈾含量采用同位素稀釋法，使用電感耦合等離子質譜儀測定。反萃取實驗參數如下。

（1）反萃取劑：5%Na2CO3水溶液；

（2）流比：O∶A=1∶1。

（3）離心萃取器轉速4000rpm。

（4）反萃取液鈾濃度為3.3698mg/g。

2 結果與討論

2.1 萃取和反萃取實驗結果

實驗的萃取率為98.37%，反萃取率為99.96%。萃取過程中先使用料液充滿離心萃取器，在這個過程中，萃取劑萃取料液不充分，有部分料液進入到萃余液中，隨著萃取的不斷進行，萃取效率會不斷提高并逐漸達到穩定，而反萃取過程中，先使用反萃取劑充滿離心萃取器，所以反萃取的效率較萃取效率高。

2.2 溫度對反萃取過程的影響

反萃取兩相混合完后，室溫狀態下，液體呈乳濁狀態，很長時間都不分層，實驗發現，溫度對其分層影響很大，因此，實驗采用升溫方式促使其分層，升溫溫度與分層時間如表1所示。

從表1可以看出，當液體溫度達到60℃時，分層效果較好，再升高溫度，分層時間縮小，但影響不大，因此，選擇60℃作為反萃液分層溫度。

2.3 萃取劑循環使用的穩定性

為了節約成本，需要循環使用萃取劑。為了驗證經多次循環使用而其性能不發生顯著變化，使用萃取劑、反萃取劑和料液進行實驗，為防止反萃取合格液與萃余液交叉污染，實驗使用兩個分液漏斗，編號（1）為反萃取專用，編號（2）為萃取專用。使用50mL萃取劑，進行10次萃取——反萃取循環實驗，觀察萃取劑萃取鈾率與循環次數的關系。

第一次循環：取飽和有機相50mL加入至分液漏斗（1）中，然后加入反萃取劑50mL，震蕩5min，將液體加熱至60℃，靜置，分離出反萃液，將貧有機相倒至分液漏斗（2）中，然后加入料液50mL，震蕩5min，靜置分離出萃余液，萃余液編號1A1，飽和有機相編號1O1。

第二次循環：將第一次循環的飽和有機相（1O1）倒至分液漏斗（1）中，然后加入反萃取劑50mL，震蕩5min，將液體熱至60℃，靜置，分離出反萃液，將貧有機相倒入至分液漏斗（2）中，然后加入料液50mL，震蕩5min，靜置分離出萃余液，萃余液編號2A1。

共進行10次循環，取得萃余液（1A1、2A1、……、3A1），分析鈾濃度。結果如圖1所示。

從圖1可以看出，經過10次萃取-反萃取實驗，萃余液中鈾濃度穩定在30mg/L，這說明萃取劑可以循環利用。

3 結論

（1）使用0.3mol/L+P2O4+0.1mol/L磺化煤油為萃取劑，5%Na2CO3水溶液為反萃取劑進行電位滴定廢液中的鈾回收，萃取率為98.37%，反萃取率為99.96%，鈾的總回收率為98.41%。

（2）反萃取最佳溫度為60℃。

（3）萃取劑至少可以循環使用10次，而萃取效率不降低。

參考文獻

[1] 張筑南，袁浩，唐波，等.磷礦伴生鈾回收工藝研究進展 [J].安徽化工，2008，34（5）：5-7.

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