熱處理工藝對04Cr13Ni8Mo2Al鋼逆變奧氏體含量的影響

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(1.哈爾濱汽輪機廠有限責任公司，哈爾濱 150046；2.哈爾濱理工大學機械動力工程學院，哈爾濱 150080)

0 引 言

04Cr13Ni8Mo2Al鋼為低碳馬氏體沉淀硬化不銹鋼，具有較高的強度、良好的淬透性、優良的斷裂韌性及較好的耐腐蝕性能等，廣泛用于航天航空、核反應堆及石油化工等領域[1]，現已成為高強度核電汽輪機末級葉片的備選材料。04Cr13Ni8Mo2Al鋼的熱處理一般為固溶+時效處理，處理后的顯微組織為高位錯的板條馬氏體及彌散分布的Ni3Al沉淀相[2]。馬氏體沉淀硬化不銹鋼在時效過程中都存在逆變奧氏體[3-5]。逆變奧氏體是可以在力或高溫作用下發生相變的亞穩定相，會影響零部件在制造與使用過程中的尺寸穩定性[6]。程志偉等[1]通過X射線衍射儀(XRD)及透射電鏡(TEM)對時效溫度與PH13-8Mo鋼中逆變奧氏體含量間的關系進行了定性分析。張良等[7]研究了510～595 ℃時效處理后，PH13-8Mo高強不銹鋼中逆變奧氏體的含量，并分析了逆變奧氏體對其韌性的影響。劉天琦等[8]研究了時效溫度從室溫升高到625 ℃時，0Cr13Ni8Mo2Al鋼中逆變奧氏體的含量，并確定了逆變奧氏體與馬氏體基體的位相關系。

逆變奧氏體的形成機理為擴散型相變，其形成過程與合金元素的擴散能力及形核位置有關[9]。熱處理工藝中的時效溫度決定材料基體的自由能及合金元素的擴散能力，低溫處理則會降低形核位置中殘余奧氏體的含量[10]，進而影響逆變奧氏體的含量。目前，國內外對04Cr13Ni8Mo2Al鋼的研究主要集中在再結晶、顯微組織、力學性能、耐腐蝕性能、抗疲勞性能等[11-13]方面，而有關熱處理工藝對04Cr13Ni8Mo2Al鋼中逆變奧氏體含量的研究很少。因此，作者使用快速相變儀、X射線應力分析儀、光學顯微鏡、硬度計等研究了不同溫度時效處理后04Cr13Ni8Mo2Al鋼中逆變奧氏體的含量，并分析了低溫處理對時效處理后逆變奧氏體含量的影響，為合理制定該鋼的熱處理工藝提供依據。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為04Cr13Ni8Mo2Al鋼棒，由撫順特殊鋼股份有限公司提供，規格為φ130 mm，供貨態為固溶態，生產工藝為雙真空冶煉→鍛造成型→固溶處理,其化學成分見表1。

表1 04Cr13Ni8Mo2Al鋼的化學成分(質量分數)Tab.1 Chemical composition of 04Cr13Ni8Mo2Alsteel (mass) %

將試驗鋼加工成φ4 mm×10 mm的圓柱形試樣，在DIL805A型快速相變儀上模擬熱處理。固溶溫度為925 ℃，保溫30 min，冷卻介質為氮氣，試樣以1.5 ℃·s-1勻速冷卻至室溫后，再分別加熱至510，530，550，570，595，620，640，650，675，700 ℃進行時效處理，保溫時間均為4 h，冷卻介質為氮氣，以1.5 ℃·s-1勻速冷卻至室溫。將時效處理后的試驗鋼放入-15 ℃酒精低溫浴槽中保溫3 h。按照YB/T 5127-1993，以200 ℃·h-1的速率將熱處理前的試驗鋼升溫至925 ℃，保溫30 min，然后以1.5 ℃·s-1的速率冷卻至室溫，測試驗鋼的熱膨脹曲線及相變點。

采用Axioyert 40 mat型倒置光學顯微鏡觀察試驗鋼的顯微組織；采用HB3000型硬度計測試驗鋼的維氏硬度，載荷為0.98 N，保載時間為15 s；采用ILXD型X射線應力分析儀，通過平均峰法測試驗鋼中逆變奧氏體的含量，使用鉻靶，馬氏體選用(211)和(200)晶面的衍射峰，奧氏體選用(220)和(200)晶面的衍射峰[14]。

2 試驗結果與討論

2.1 相變點

試驗測得試驗鋼的馬氏體向奧氏體轉變的開始溫度(Ac1)為620 ℃，馬氏體全部溶入奧氏體的終了溫度(Ac3)為675 ℃。為了分析固溶處理后冷卻過程中的馬氏體轉變，選取馬氏體轉變區間的熱膨脹曲線為研究對象，如圖1所示。由圖1可以看出，該熱膨脹曲線存在不連貫的臺階，馬氏體轉變的開始溫度(Ms)為120 ℃左右，這是由于試驗鋼中合金元素的含量較高，且鉻、鎳、鉬等元素都能增大過冷奧氏體的穩定性[15]，降低馬氏體轉變的開始溫度。

圖1 固溶處理后試驗鋼在冷卻過程中馬氏體轉變區間的熱膨脹曲線Fig.1 Thermal expansion curve of martensite transformation section of the tested steel in cooling process after solution treatment

2.2 逆變奧氏體含量和硬度

圖2 試驗鋼中逆變奧氏體體積分數隨時效溫度的變化曲線Fig.2 Volume fraction of reverted austenite vs aging time curve of the tested steel

2.2.1 時效溫度的影響

由圖2可以看出：時效溫度為510～550 ℃時，試驗鋼中逆變奧氏體的含量變化不大；時效溫度為550～620 ℃時，逆變奧氏體含量隨時效溫度的升高迅速增加，并在時效溫度為620 ℃時達到最大，約為35%(體積分數，下同)；當時效溫度超過620 ℃后，逆變奧氏體含量迅速降低，在時效溫度為700 ℃時接近于0。

逆變奧氏體的形核位置主要包括晶界、馬氏體板束間及板束內[10]。當時效溫度較低時，逆變奧氏體的形核位置主要為晶界、馬氏體板束間等位錯密度較大和自由能較高的部位，此時形核位置較少，時效溫度變化對逆變奧氏體含量的影響較小，因此逆變奧氏體含量的變化不大[17]；隨著時效溫度的升高，系統整體自由能增加，逆變奧氏體可形成于馬氏體板束內，形核位置增多，因此逆變奧氏體的含量迅速增加[18]；但當時效溫度超過Ac1時，時效過程中形成的奧氏體含量過多，奧氏體穩定性降低，冷卻過程中奧氏體發生了馬氏體轉變，而且轉變量隨著時效溫度的升高而迅速增加,如圖3所示，因此逆變奧氏體含量減少。

圖3 640，700 ℃時效處理后試驗鋼冷卻過程中的熱膨脹曲線Fig.3 Thermal expansion curves of the tested steel in the cooling process after aging at 640,700 ℃

由圖4結合圖1可知：試驗鋼在時效處理冷卻過程中的馬氏體轉變開始溫度隨著時效溫度的升高而升高，且在較低溫度時效處理后試驗鋼的馬氏體轉變開始溫度低于固溶處理后的，在較高溫度時效處理后的高于固溶處理后的。

結合圖2分析可知：當時效溫度較低時，形成的奧氏體含量較低，在時效保溫過程中碳、鎳等奧氏體化形成元素向奧氏體中偏聚[19]，從而提高了奧氏體內奧氏體化形成元素的含量，增加了其過冷奧氏體的穩定性，使得試驗鋼在時效處理后冷卻過程中的馬氏體轉變開始溫度低于固溶處理后的；隨著時效溫度的升高，奧氏體含量增加，奧氏體內奧氏體化形成元素的偏聚程度降低，從而使其馬氏體轉變開始溫度升高；但當奧氏體增加到一定程度時，奧氏體形成元素的偏聚現象減弱甚至消失，此時相當于對馬氏體沉淀硬化不銹鋼進行調整處理[20]，同時時效處理過程中析出的碳化物降低了合金元素含量，從而使得時效處理冷卻過程中的馬氏體轉變開始溫度高于固溶處理的。

由圖5可以看出：固溶處理后試驗鋼的顯微組織主要為板條馬氏體，板條束形態不太明顯，析出相較少，存在明顯的原奧氏體晶界；經不同溫度時效處理后，試驗鋼的顯微組織均主要為回火馬氏體，析出相比固溶處理后的多，且板條束較明顯；595，620 ℃時效處理后試驗鋼中還存在大量白色析出相，且620 ℃時效處理后的尺寸更大，局部呈塊狀分布，結合圖2推測，此析出相為逆變奧氏體；700 ℃時效處理后試驗鋼中存在較多塊狀淺白色組織，推測為由奧氏體轉變所形成的馬氏體。

研究表明：04Cr13Ni8Mo2Al鋼中的主要強化相為Ni3Al，隨著時效溫度的升高，Ni3Al析出相的尺寸增大，析出相與基體的共格關系逐漸被破壞，并發生過時效，導致強化效果降低[2]。由圖6并結合圖2分析可知：當時效溫度在550 ℃至Ac1時，隨著時效溫度的升高，逆變奧氏體含量急劇增加，逆變奧氏體的硬度比馬氏體基體的低，因此試驗鋼的維氏硬度迅速降低；當時效溫度高于Ac1時，在時效處理冷卻過程中發生馬氏體轉變，維氏硬度稍有升高；當時效溫度接近700 ℃時，Ni3Al析出相溶解[1]，第二相的強化作用消失，導致試驗鋼的維氏硬度略微下降。

圖6 不同溫度時效處理后試驗鋼的維氏硬度Fig.6 Vickers hardness of the tested steel after aging at different temperatures

2.2.2 低溫處理的影響

04Cr13Ni8Mo2Al鋼的馬氏體轉變開始溫度較低，冷卻至室溫后仍存在少量殘余奧氏體[2]，殘余奧氏體作為逆變奧氏體的形核位置，可以促進逆變奧氏體的轉變[10]。殘余奧氏體作為亞穩定相，在低溫處理時可能會發生馬氏體轉變。由表2可以看出，不同溫度時效處理的試驗鋼經低溫處理后，其維氏硬度增大，逆變奧氏體含量減少，且低溫處理前后逆變奧氏體含量的變化量隨著時效溫度的升高而增大。

表2不同溫度時效處理后試驗鋼低溫處理前后的逆變奧氏體含量及維氏硬度

Tab.2RevertedaustenitecontentandVickershardnessofthetestedsteelbeforeandafterlowtemperaturetreatmentafteragingatdifferenttemperatures

時效溫度/℃低溫處理前低溫處理后逆變奧氏體體積分數/%維氏硬度/HV逆變奧氏體體積分數/%維氏硬度/HV5107.044775.915035506.294433.7245359523.9934720.94365

3 結 論

(1) 04Cr13Ni8Mo2Al鋼的Ac1為620 ℃，Ac3為675 ℃，固溶處理后冷卻過程中的馬氏體轉變開始溫度為120 ℃左右。

(2) 隨著時效溫度的升高，試驗鋼中逆變奧氏體的體積分數先基本不變，后迅速增加再迅速減少， 并在620 ℃時達到最大，為35%；當時效溫度高于Ac1時，在冷卻過程中試驗鋼發生馬氏體轉變，且馬氏體轉變開始溫度隨著時效溫度的升高而升高。

(3) 當時效溫度低于Ac1時，試驗鋼的維氏硬度隨著時效溫度的升高而降低；當時效溫度高于Ac1時，在冷卻過程中形成的馬氏體提高了試驗鋼的硬度；當時效溫度接近700 ℃時，Ni3Al析出相溶解，試驗鋼的維氏硬度略微下降。

(4) 時效處理的試驗鋼經低溫處理后，試驗鋼的維氏硬度升高，逆變奧氏體含量減少，且低溫處理前后逆變奧氏體含量的變化量隨著時效溫度的升高而增大。