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油條中鋁的定性與定量測定

2018-08-11 01:14:48白宇航王欣宇劉世嫻馬雪晴盧雪皎金夢蝶
赤峰學院學報·自然科學版 2018年7期
關鍵詞:實驗

白宇航,賀 然,王欣宇,劉世嫻,馬雪晴,盧雪皎,金夢蝶

(赤峰學院 化學化工院,內蒙古 赤峰 024000)

1 前言

油條是大家喜愛的傳統早點油炸食品,它以小麥粉、水和膨松劑為主要原料[1],經面團調制、醒發、成型和油炸.然而傳統的油條制作方法一直使用明礬和小蘇打,即“明礬法”[2]炸制油條,明礬是一種以硫酸鋁為主要構成的復合鹽類,含有大量的鋁元素[3].而鋁元素是一種人們日常生活中不可或缺的元素之一,在我們的生活中各類小食品層出不窮,其中不妨有很多都摻雜了大量的化學試劑,使我們吃到的食品味道更豐富,更加吸引現在的小孩子去消費[4].但是如果一旦食用了過量的鋁之后,就會對我們的心臟、腎臟、腦、肺、各個器官產生嚴重的影響.人體中一旦含有了過多的鋁就會影響人的正常發育,并且嚴重時還會影響人的神經中樞系統[5],對人的身體發育與成長產生不可避免的影響,可見,人攝入鋁過量[6],會對人體造成不可估量的危害.因此,世界衛生組織把鋁列為食品污染源之一,WTO和FAO規定鋁的暫定每周允許攝入量為7mg/kg[7].我國食品添加劑使用衛生標準GB2760-1996規定,用于油炸食品和蒸制面食中鋁的殘留量不得超過10mg/kg[8],成人每日攝入鋁元素的量應控制在0.004g[9]以下.為了更好地了解市面上一些食品的鋁含量,從而提醒消費者怎樣購買對人身體沒有傷害的食品,自從絡合滴定法[10]在分析化學中開始應用后,測定常量鋁的其他方法很快被絡合滴定法所取代.目前定量分析鋁的方法主要有重量法[11]和分光光度法[12]這兩種方法操作簡單、測定效果好.可見類似油條這類食品[13]的未來發展前景關乎人們的身體健康,我們應當以規范為目的、幫扶為手段,通過工藝創新、引導幫扶、加強督查等綜合措施,開展油條鋁超標專項整治工作[14].

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

研缽、火柴、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、酒精燈、學生天平、藥匙、點滴板、長頸漏斗、濾紙、鐵架臺、燒杯(50mL、500mL)、電熱套、離心管若干、玻璃棒、膠頭滴管若干、容量瓶(100mL).

2.2 實驗試劑

工業酒精、鹽酸(0.05000 mol/L、0.1000mol/L、0.3000mol/L、0.5000mol/L、1.000mol/L)、活性炭、鋁試劑、HAc(2.000mol/L)、2%氨水、EDTA 標準溶液(0.02000mol/L)、Zn2+標準溶液(0.02000mol/L)、20%六亞甲基四胺溶液、0.2%二甲酚橙指示劑、0.2%甲基紅乙醇溶液

表1 實驗藥品規格表

2.3 實驗試樣

油條(赤峰學院東門小攤)

2.4 實驗原理及方程式

2.4.1 灰化法原理

灰化法是使用酒精點燃后的高溫將油條中的有機質消除,然后將剩下來的油條灰用鹽酸溶解,這種辦法可以有效地測定像油條這種含有比較多的有機物的微量元素的測定,鋁在高溫條件下不易揮發和消失,并且這種方式操作方便,快捷,安全,而且能夠處理大量樣品,但是這種方法也有一定的缺點,如果溫度過高的時候就會使反應器皿發生損耗,然后對油條灰中的金屬元素的含量發生影響,導致實驗結果發生偏差,使實驗偏離預期標準,所以應當將實驗的溫度控制在500到600攝氏度之間,灰化結束后我們可以通過粉末的顏色來判斷灰化是否進行完成,當灰化后的粉末是白色時證明灰化完全.

2.4.2 返滴定法反應方程式:

Al3++H2Y2-=AlY-+2H+(滴定過量)

Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+(剩余)

2.5 實驗步驟

在所取的離心管中,加入3滴鋁離子試液,5滴蒸餾水,2滴醋酸溶液,3滴鋁試劑,將溶液均勻震蕩后,放于水浴中加熱,之后在溶液中加入氨水,如果溶液底部出現紅色絮狀沉淀則證明溶液中與鋁元素沉淀,因為溶液中的Al3+與EDTA所發生的螯合反應所進行的速率比較慢,而且會對所添加的其他指示劑產生副反應,所以我們使用滴定的方法進行實驗測定,避免鋁離子產生其他絡合物,我們先將溶液的pH值進行調節,將溶液pH調節為3~4,然后加入過量的EDTA標準溶液,再將溶液加熱至沸騰,來加速溶液中的螯合反應進行,接下來使用Zn2+標準溶液滴定剩余的EDTA溶液,當溶液由黃色變為紫色時停止滴定,變色時為滴定終點.

2.5.1 樣品處理

2.5.1.1 將所購買的新鮮的油條將其風干(為了加速風干卡以使用烘干機對其進行加熱風干),稱取10g油條將其放入研缽中進行研磨,將研磨過后的細渣放入坩堝中,然后在其中加入工業酒精進行點燃灰化操作,如果灰化不徹底的話可以多次加入酒精進行點燃直到看不見細渣為止.

2.5.1.2 稱取1.000g油條的灰化產物于準備好的小燒杯(50mL)中,然后向其中加入1mol/L鹽酸溶液,用玻璃棒進行攪拌,等到溶液中沒有大量懸浮物后使用過濾法將溶液過濾,用小燒杯裝所得到的淡黃色濾液.向所得到的黃色濾液中加入一定量的活性炭將溶液脫色,然后再一次進行過濾,過濾出其中的活性炭后得到無色透明溶液放于小燒杯中保存.

2.5.2 標準溶液配制

2.5.2.1 2%氨水的配制

選取實驗室中的100mL容量瓶,向其中加入2.00mL 1.000mol/L氨水,向其中再加入98mL蒸餾水,然后均勻震蕩溶液.

2.5.2.2 鋁試劑的配制

用電子天平準確稱取0.2500g鋁試劑和5.000g阿拉伯膠于500mL燒杯中,加入250mL蒸餾水,溫熱至其溶解后再加入87.00g乙酸銨,待固體全部溶解后向其中加入145mL鹽酸溶液(15%),然后再將溶液稀釋至500mL.

2.5.2.3 EDTA標準溶液的配制

用電子天平準確稱取16.00g乙二胺四乙酸二鈉于500mL燒杯中,加入200mL左右的蒸餾水,將其加熱溶解后,冷卻至室溫后稀釋溶液至2000mL,搖勻即配得2L的0.02000mol/L的EDTA溶液.

2.5.3 實驗操作過程

鋁離子的檢驗方法進行檢驗.(1)在離心管中滴加入2滴鋁試液、5滴水、2滴2.000mol/L HAc和2滴鋁試劑,振蕩后在水浴中加熱片刻,再滴加入2滴2%氨水,觀察并記錄實驗現象.(2)準確移取試液5.00mL于錐形瓶中,加入20.00mL蒸餾水,與1滴甲基紅指示劑,溶液呈紅色.(3)滴加1:1氨水使溶液恰好變為黃色,再滴加1:1鹽酸溶液至溶液剛好變為紅色(調 pH=3~4).(4) 準確加入20.00mL EDTA標準溶液,在磁力加熱攪拌器中加熱3~4min,冷卻至室溫.(5)加20%(CH2)6N4溶液6~7mL,加入二甲基酚橙指示劑2滴,此時溶液為黃色,用0.02000mol/L Zn2+標準溶液滴定至溶液由黃色變為紫紅色,即為終點.(6)平行滴定三次,記錄數據,并計算.

3 實驗結果和討論

實驗現象:在離心管中滴加入2滴鋁試液、5滴水、2滴2.000mol/L HAc和2滴鋁試劑,振蕩后在水浴中加熱片刻,再滴加入2滴2%氨水,結果發現離心管中有紅色絮狀沉淀生成,所以證明油條中的確含有鋁.

3.1 實驗結果

表2 平行滴定三次后得出實驗結果

3.2 實驗討論

(1)HCl濃度:在進行油條灰化后用鹽酸浸泡時發現不同濃度的鹽酸作為油條灰化后的浸泡液的濃度不同對實驗結果產生的影響,濃度過高時會導致油條中的鋁溶解使實驗結果偏低,如果鹽酸的濃度過低則會導致油條灰溶解不充分,也將影響實驗數據.為防止實驗現象產生干擾,經過對照試驗后決定本實驗選用1.000mol/L的鹽酸做油條浸泡液.

(2)灰化程度的影響:在油條灰化過程中,如果油條灰化不徹底油條灰化粉末中會存在顆粒,顆粒中可能會含有其他的有機物,部分沒有被灰化的有機物會對油條灰化后的溶解產生影響,使得油條灰溶解不徹底,從而影響了后續試驗里油條中鋁的含量,使實驗結果偏低,不能正確檢測出其中的鋁的含量.

(3)洗滌:在進行最后的滴定步驟時,實驗儀器所使用的燒杯與滴定管必須清洗干凈,并且晾干,從而避免實驗儀器中的遺留物或者水中的微量元素對實驗結果產生不可避免的影響,進而影響鋁含量的測定,使滴定結果中的鋁的實際值大于實驗的真實值,使最后實驗偏差過大,造成實驗結果不準.

(4)不同店鋪中的油條鋁含量不同:不同的商家可能采用不同含量的油與明礬,這些全是依照攤主的個人習慣所添加的,所以很難通過一家小攤上的油條的鋁含量來推斷所有商家的油條中的鋁含量.并且還有些商家推出了無明礬油條,所以我們應當多選取一些商家做分組實驗,選取一些鋁含量達標的油條來推薦大家食用.

3.3 實驗結論

經過實驗處理,用Zn2+所滴油條溶解后的溶液,直到溶液變為紫紅色時為滴定終點,我們進行分組測定,然后經過三次的平均滴定后測油條中的鋁含量為104.5mg/kg,查閱文獻可以得知人體每天所攝入的鋁元素不得超過100mg/kg所以可以發現學院東門攤位上的鋁有超標的現象發生,所以盡量不要過多的購買與食用,不同的攤主會依照個人制作方法的不同添加不同含量的明礬,并且攤主所使用的食用油中是否含有鋁也不能夠確定,還有可能制作油條的器具中有鋁制品也會對油條中檢測出的鋁的含量產生影響,所以油條中的鋁含量會有所不同,希望大家為了自身健康,盡量選擇無明礬油條,或者去比較正規的一些店鋪購買早餐,并且希望可以盡快研究使用新產品作為油條的膨松劑來代替明礬,讓廣大居民能夠放心地食用自己所購買的油條,為自己的健康又增加了一份保障.

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