油菜籽流化床干燥水分擴散規律的實驗研究

張健平 趙周能

(西南科技大學制造過程測試技術教育部重點實驗室1，綿陽 621010) (西南科技大學環境與資源學院2，綿陽 621010)

菜籽油是中國主要食用植物油之一，同時也是僅次于大豆油和棕櫚油的世界第三大食用植物油。因此，菜籽油在全球經濟發展上具有非常重要的作用和地位，受到了全世界各國的普遍重視[1]。而菜籽油的原料——油菜籽能否安全儲藏是保證菜籽油品質亟需解決的關鍵問題，也是提高菜籽油國際競爭力的主要影響因素。研究表明熱空氣流化床干燥技術可滿足油菜籽安全儲藏的要求，使其在較短時間內達到安全儲藏水分的要求，同時還能提高油菜籽干燥品質和干燥效率，降低能耗[2-4]。且在熱空氣流化床干燥過程中，水分有效擴散系數和干燥活化能是控制干燥動力學兩個最重要的參數，其中水分有效擴散系數反映了物料在一定干燥條件下的脫水能力，其值越大，物料的脫水效率越高，干燥效率越好，是計算水分遷移機理必不可少的參數之一[5-7]。干燥活化能是干燥過程必須克服的最小能量，干燥時活化能越大表明干燥所需克服的能量越大，干燥時水分越難去除，表觀上反映了流化床干燥能耗的大小，是優化干燥工藝參數的重要參數之一[8-10]。綜上所述，深入分析油菜籽內部水分擴散動力學規律，以及水分有效擴散系數和干燥活化能的變化規律具有非常重要的意義。

國內外已有大量文獻對固體物料的水分有效擴散系數和干燥活化能兩個參數的大小和變化規律進行了相應的研究。曾令彬等[11]基于Fick 擴散定律研究分析了白鰱魚塊干燥曲線及其內部水分擴散特性，結果表明魚塊的有效水分擴散系數隨含水率的降低先減小后增大，隨熱風溫度和速度的增加而增大，平均有效水分擴散系數為1.3×10-11～4.3×10-11m2/s。賈富國等[12]采用靜態稱重法求出不同儲藏溫濕度和不同原始含水率條件下糙米籽粒的水分擴散系數，建立了儲藏條件下糙米水分擴散系數的二次回歸方程。Meziane等[13]通過實驗研究了橄欖渣在不同干燥溫度(60、70、80、90 ℃)、熱空氣速度(1.0、1.8 m/s)和干燥厚度(6、9、12 mm)條件下的薄層干燥特性，其相應的水分擴散系數為1.256 1×10-9～6.306 1×10-9m2/s，活化能為26.30～37.63 kJ/mol。徐建國等[14]通過實驗分別考察了蓮子在不同干燥溫度(50、60、70、80、90 ℃)下干燥特性，相應的有效擴散系數在6.056 7×10-10～1.660 3×10-9m2/s之間，且隨著干燥溫度的增加而增大，活化能為24.268 5 kJ/mol。這些研究表明白鰱魚塊、糙米籽粒、橄欖渣和蓮子等固體物料的水分有效擴散系數和干燥活化能兩個參數的大小和變化規律受固體物料初始含水率、熱空氣溫度和速度等因素的影響。除此之外，每一種物料所對應的水分有效擴散系數和干燥活化能大小和變化規律各不相同，其主要原因：干燥是一個復雜、非穩定的質熱傳遞過程，伴隨水分含量的下降，物料體積發生皺縮，內部結構發生變化，從而引起各固體物料水分有效擴散系數和干燥活化能的大小和變化規律各不相同。但目前有關油菜籽流化床干燥過程中水分有效擴散系數和干燥活化能變化規律的研究鮮見報道。因此，本研究通過油菜籽流化床干燥試驗，系統深入地探討油菜籽初始含水率、熱空氣溫度和速度對水分比、水分有效擴散系數和干燥活化能的影響，以揭示水分比和水分有效擴散系數的變化規律，獲得干燥活化能，為提高干燥效率，優化干燥工藝參數提供參考，同時也為生產工藝條件選擇和干燥設備設計提供借鑒。

1 實驗裝置與材料

1.1 實驗裝置

油菜籽流化床干燥實驗裝置主要由流化床干燥器、空氣預熱器、風機和空氣流量與溫度的測量與控制儀表等幾個部分組成，如圖1所示。油菜籽流化床干燥工藝過程為：新鮮空氣經過電加熱管加熱后，由流化床干燥器底部通過15.84%開孔率正三角形均勻布孔的布風板，進入流化床層內將油菜籽流化并進行干燥，帶有水蒸氣的濕空氣由干燥器頂部，經旋風分離器進行固氣分離后放空。油菜籽采用間歇操作方式，由干燥器頂部加料口加入，從下部卸料口排出或取樣。流化床干燥試驗裝置的直徑為138 mm，高度為676 mm，布風板的直徑為138 mm，厚度為8 mm，小孔徑為6 mm。在布風板的上方鋪設了兩層300目不銹鋼絲網，以防止漏料。

其他儀器設備：TST101A-1型電熱恒溫鼓風干燥箱；W-201B調速多用振蕩器。

注：1.旁路閥，2.流量調節閥，3. 空氣流量計，4. U型壓差計5. 加料口，6. 加料閥，7. 旋風分離器，8. 放渣閥，9. 玻璃視桶(床層)，10. 取樣口(卸料口)，11. 布風板的位置, 12. 電加熱管，13. 風機。圖1 油菜籽流化床干燥實驗裝置

1.2 實驗原材料

以四川綿陽的油菜籽作研究對象，油菜籽(芥菜型1級油菜籽)含油量≥38%。挑選顆粒飽滿、色澤均勻、無蟲害、表面完整無刮傷的作為原材料。油菜籽平均直徑約為2 mm，形狀為橢圓形，球形度約為0.8。油菜籽的初始含水率根據文獻[15]規定的方法測定，測得濕基含水率為10.73%(103 ℃烘3 h獲得)。

2 方法

2.1 實驗方案

物料初始含水率、熱空氣溫度及熱空氣流速是固體物料流化床干燥過程中水分有效擴散系數和干燥活化能兩個參數的主要影響因素[11-14]。因此，本實驗研究這3個影響因素對油菜籽流化床干燥水分比、水分有效擴散系數和干燥活化能的影響，揭示油菜籽流化床干燥過程中水分擴散動力學規律。由于四川省綿陽地區所新收油菜籽的濕基含水率一般在15%～30%范圍內，且顆粒細小、輕、易流化；則在干燥處理時，最高干燥溫度需控制在75 ℃以下，否則會造成油脂溢出，不利于干燥，同時還有可能發生火災[16-18]。因此，分別選取油菜籽濕基初始含水率為14.41%～29.72 %，熱空氣溫度為45～65 ℃，以及根據流化床干燥特點(熱空氣流速可達2 m/s以上)，結合預實驗發現要使油菜籽達到流化狀態，最小流速需達1.75 m/s，因此以熱空氣流速為1.75～2.25 m/s作為實驗干燥工藝條件的范圍，其具體的方案詳見表1。

表1油菜籽流化床干燥實驗方案

2.2 方法

在每次油菜籽流化床干燥實驗過程中，油菜籽用量為500 g，干燥結束時油菜籽的濕基含水率約取為7%(油菜籽安全儲藏的濕基含水率需小于8.09%[18])。相同條件下，實驗重復3次，取平均值。

2.2.1 樣品制備方法

從原材料中取出相應量油菜籽，除雜后，稱取600 g油菜籽，加入相應質量的去離子水增濕至目標濕基含水率(14.41%、21.49%、23.99%和29.72%)，置于自封袋內混合均勻，密封后置于振蕩器上振蕩30 min，使水分與油菜籽混合均勻，充分吸收，最后將其置于4 ℃電子恒溫恒濕箱中放置48 h，期間取出1次搖晃均勻，使水分充分吸收至油菜籽內部。測其濕基含水率，作為流化床干燥的樣品。樣品需增加水分的計算公式：

(1)

式中：mw為需加濕的水分質量/g；m0為加濕前油菜籽的質量/g；W0為加濕前油菜籽的濕基含水率/%；W1為加濕后油菜籽的濕基含水率/%。

2.2.2 油菜籽流化床干燥實驗

在實驗前，將流化床干燥實驗裝置先運行10～20 min，同時從制備好的樣品中取出5 g(精度為0.001 g，下同)均勻放入1號稱量瓶中，作為干燥過程的第1組數據(即起始的含水率)。

當流化床層內溫度達到所設定的溫度并穩定后，從制備好的樣品中取出500 g放入流化床層內，分別在不同干燥條件下(表1)進行流化干燥。在油菜籽流化床干燥過程中，每隔1 min迅速采集1次試樣(5 g)，放入相應編號的稱量瓶后蓋上瓶蓋，稱量，記錄數據，直到油菜籽濕基含水率約為7%時結束干燥實驗。

干燥過程中某一時刻油菜籽的濕基含水率根據文獻[15]規定的方法進行測定，按式(2)對油菜籽濕基含水率進行計算分析。

(2)

式中：Mt為油菜籽在t時刻的濕基含水率/%；Wt為油菜籽在t時刻的油菜籽總質量/g；Gc為干油菜籽的質量/g。

2.2.3 油菜籽平衡含水率的測定

從流化床干燥好的油菜籽取出5組作為實驗樣品，每組精確稱取5 g[精度為0.001 g(下同)]，放入恒溫恒濕環境[溫度為(20±2 ℃)，濕度為(25±3 %)]的實驗室中繼續干燥18 h后，每隔2 h稱量1次，當相鄰2次稱質量差不超過0.005 g時，則認為達到了動力學平衡狀態，此狀態下油菜籽的含水率即為平衡含水率。各種樣品的平衡含水率采用恒溫箱法，根據文獻[15]規定的方法進行測定，按式(3)計算分析油菜籽平衡干基含水率。

(3)

3 干燥參數的計算方法

3.1 水分比

油菜籽在流化床干燥過程中，不同干燥時間油菜籽的水分比按式(4)進行計算。

(4)

式中：MR為水分比；M0為物料的濕基初始含水率/%。

3.2 水分有效擴散系數

油菜籽在流化床干燥過程中，其水分有效擴散系數通過簡化的Fick第二定律來進行描述，其具體表達式見式(5)[19]：

(5)

式中：Deff為水分有效擴散系數/m2/s；ds為油菜籽顆粒的粒徑/m；t為干燥時間/s。

由式(5)可知，油菜籽水分有效擴散系數可由斜率法計算得到，即：

(6)

通過對實驗數據擬合轉化為-ln(MR)-t，并進行線性回歸擬合，根據式(6)計算出水分有效擴散系數Deff。

3.3 活化能

水分有效擴散系數Deff與絕對溫度T的相關性遵循Arrhenius公式[20-21]，即：

(7)

式中：D0為Arrhenius方程的指數前因子/m2/s；Ea為活化能/KJ/mol；T為絕對溫度/K；R為氣體常數/KJ/(mol·K)，取為8.314×10-3KJ/(mol·K)。

對式(7)兩邊取對數，可得：

(8)

由式(8)可知，對lnDeff與絕對溫度倒數(1/T)的進行線性擬合，可由直線的斜率-Ea/R求得活化能Ea。

4 結果與分析

4.1 油菜籽流化床干燥水分擴散規律的動力學分析

根據表1進行油菜籽流化床干燥實驗，分析不同油菜籽初始含水率、熱空氣流速和熱空氣溫度下油菜籽水分比隨干燥時間的變化規律。在此基礎上，通過線性回歸擬合轉化為-ln(MR)-t曲線，根據3.2節式(6)計算出相應的水分有效擴散系數Deff，從而揭示水分有效擴散系數的變化規律。

4.1.1 油菜籽初始含水率的影響

圖2 油菜籽初始含水率與水分有效擴散系數的關系曲線

由圖2可以看出，油菜籽初始含水率為14.41%～29.72%之間所對應的水分有效擴散系數為6.485×10-10～10.133×10-10m2/s。水分有效擴散系數隨著油菜籽初始含水率增大而增加，其中29.72 %油菜籽初始含水率的水分有效擴散系數是14.41%的1.6倍。其主要原因在于：當熱空氣流速和熱空氣溫度一定時，油菜籽初始含水率越大，油菜籽內部水分通過擴散作用向外遷移所需的推動力(水分濃度梯度)越大，則水分有效擴散系數增加[22]。

4.1.2 熱空氣流速的影響

由圖3可以看出，熱空氣流速在1.75～2.25 m/s范圍內所對應的油菜籽流化床干燥水分有效擴散系數在7.296×10-10～9.525×10-10m2/s之間；且熱空氣流速增加，水分有效擴散系數增大，其中2.25 m/s熱空氣流速的水分有效擴散系數是1.75 m/s的1.3倍。其主要原因是：在熱空氣溫度及油菜籽初始含水率一定時，熱空氣流速越大，油菜籽流態化越好，其表面的熱空氣流速越快，油菜籽水分蒸發面上的熱空氣層越薄，使得水分傳遞的阻力減小，傳遞速率加快，則水分有效擴散系數升高[23]。

圖3 熱空氣流速與水分有效擴散系數的關系曲線

4.1.3 熱空氣溫度的影響

由圖4可以看出，熱空氣溫度在45～65 ℃范圍內所對應的水分有效擴散系數在5.269×10-10～8.917×10-10m2/s之間。當熱空氣溫度升高時，水分有效擴散系數增加，65 ℃熱空氣溫度的水分有效擴散系數是45 ℃的1.7倍。其可能原因在于：熱空氣溫度升高，濕空氣達到飽和所需的水蒸氣越多，傳質推動力增大，加快水分蒸發，提高油菜籽降水速率，從而導致水分有效擴散系數增加[24]。

圖4 熱空氣溫度與水分有效擴散系數的關系曲線

4.2 油菜籽流化床干燥活化能

根據油菜籽在不同干燥溫度(45、50、55、60、65 ℃)下所得到的結果，繪制lnDeff與1/T的關系曲線圖，并對曲線進行線性擬合，擬合結果如圖8所示。由圖8可以看出，在一定溫度范圍內lnDeff與1/T的線性擬合度較高(R2=0.977 3)，表明可用Arrhenius方程描述油菜籽的水分有效擴散系數隨著溫度的變化關系。

圖5 lnDeff與1/T的關系曲線

根據3.3節式(8)可知，由圖8中直線的斜率-Ea/R求得活化能Ea，其斜率-Ea/R=-2 747.7，由此計算可得油菜籽的平均活化能為22.84 kJ/mol。

4.3 油菜籽流化床干燥失水規律的模擬

以熱空氣進口溫度為65 ℃，熱空氣流速為2.25 m/s，初始干基含水率為29.72%油菜籽流化床干燥實驗為例，選擇4個常用的非線性農產品物料干燥數學模型(表2)來模擬油菜籽流化床干燥的失水規律。采用決定系數R2和離差平方和χ2評價指標對模型的擬合度進行評價，較大的決定系數R2和較小的離差平方和χ2是最佳模型的主要標準，其計算公式[25]：

(9)

(10)

式中：MRexp,i為第i個數據點的實驗值；MRpre,i為第i個數據點的模型預測值；N為實驗數據的個數；z為回歸模型中參數的個數。

表2 4種常用的薄層干燥數學模型

注：k、n、a和b模型參數；t為干燥時間/s。

4種模型模擬油菜籽流床化床干燥失水規律的具體模型參數、決定系數R2和離差平方和χ2見表3。由表中的決定系數R2和離差平方和χ2可知，以上4種干燥數學模型在一定精度范圍內都可用于模擬油菜籽流化床干燥的失水規律。相比其他模型，在相同干燥條件下，Page模型所對應的R2最大(0.999 3)、χ2最小(0.000 8)，擬合程度最好。因此，Page模型適用性最佳。

表3 干燥數學模型的擬合結果

為了進一步驗證Page模型的正確性，本文另采用表1中其他干燥工藝條件進行干燥實驗，進一步考查Page模型的擬合度，結果如圖6所示。由圖6

圖6 不同干燥工藝條件下Page模型的線性擬合

可以看出，在實驗范圍內的各干燥條件下，ln[-ln(MR)]對lnt均呈現出良好的線性關系(決定系數R2≥0.997)，Page模型預測的水分比與實驗測得的水分比基本一致，其相對誤差≤5.4%。因此，Page模型能夠準確地模擬油菜籽流化床干燥的失水規律。

5 結論

5.1 14.41%～29.72 %初始含水率、1.75～2.25 m/s熱空氣流速及45～65 ℃熱空氣溫度所對應水分有效擴散系數分別為6.485×10-10～10.133×10-10m2/s、7.296×10-10～9.525×10-10m2/s和5.269×10-10～8.917×10-10m2/s；水分有效擴散系數隨著油菜籽初始含水率、熱空氣流速和熱空氣溫度增加而增大，其中29.72%初始含水率的水分有效擴散系數是14.41%的1.6倍；2.25 m/s熱空氣流速的水分有效擴散系數是1.75 m/s的1.3倍；65 ℃熱空氣溫度的水分有效擴散系數是45 ℃的1.7倍。

5.2 Arrhenius方程可較好地描述油菜籽水分有效擴散系數與溫度的關系；油菜籽流化床干燥的平均活化能為22.84 kJ/mol。

5.3 油菜籽流化床干燥失水規律可用Page模型準確模擬，其決定系數R2≥0.997，相對誤差≤5.4%。