水泥石氣密封性實驗研究

杜金龍 ，金衍 *，李坤朝 ，王世永

1中國石油大學(北京)石油工程學院，北京102249

2油氣資源與探測國家重點實驗室，北京102249

0 引言

對固井水泥環(huán)性能的研究始于20世紀60年代，當時主要研究水泥與套管及地層之間膠結面的性質(zhì)，在此過程中產(chǎn)生了界面膠結力[1]、界面剪切力[2]等概念。水泥環(huán)力學密封失效特性受到重點關注是在20世紀90年代，真正從力學密封角度對水泥環(huán)開展研究的是Goodwin[3]等人。他們基于水泥環(huán)密封特性受溫度和壓力影響這一特性，以套管內(nèi)水泥環(huán)的應力狀態(tài)為變量，監(jiān)測水泥環(huán)與套管結構體的滲透性變化，分析水泥環(huán)結構體的密封性能。他們的研究使行業(yè)內(nèi)意識到固井水泥的完整性和固井水泥與套管、地層組成的結構體的密封性對于井筒安全的重要性，水泥環(huán)力學密封性的研究開始進入到人們的視線并逐步發(fā)展起來。Krusche[4]利用與Goodwin等人類似的實驗裝置和方法，也得到了同樣的壓力對水泥環(huán)力學影響規(guī)律。Bosma[5]等人提出了一種有限元分析模型來模擬水泥環(huán)的行為，相對于理論分析，有限元分析中允許使用更有效的巖石和水泥的本構關系，但其中并沒有考慮水泥的滲透特性。

對于變載荷作用下材料的力學特性研究，主要集中在金屬材料、混凝土材料和巖石材料，并形成了一些較為成熟的理論和實驗方法。但對于固井水泥，相關的研究成果較少，可以借鑒混凝土和巖石材料的理論和方法來研究水泥石疲勞載荷下的力學特性。對混凝土疲勞載荷的研究較多[6-11]。Ravi[12]對水泥石進行了循環(huán)加載實驗，發(fā)現(xiàn)非發(fā)泡水泥在循環(huán)加載應力超過其抗壓強度的50%之后，其應變曲線不再呈現(xiàn)線性，而且對高應力循環(huán)抵抗能力差。Shadravan[13]在不同的內(nèi)外套管壓差情況下進行水泥環(huán)疲勞破壞實驗，得出結論：(1)徑向裂縫總是最先出現(xiàn)；(2)水泥環(huán)內(nèi)外套管壓差越大，疲勞失效周期越小。

目前，對于水泥環(huán)密封完整性研究，主要集中在水泥環(huán)本體破壞和膠結面失效，對于水泥環(huán)損傷的研究較少，基于損傷導致的與滲透率相關的密封失效研究基本處于空白，而現(xiàn)場出現(xiàn)的水泥環(huán)完整性失效，在很多情況下，水泥環(huán)既沒有發(fā)生本體破壞，膠結面也屬完整。因此，對于水泥環(huán)損傷及其導致的氣密封性失效的原因和機理開展研究，具有實際的現(xiàn)場意義。

1 實驗設備及樣品

實驗使用美國GCTS公司RTR-1500測試系統(tǒng)(圖1)。RTR高溫高壓巖石綜合測試系統(tǒng)是一套閉環(huán)數(shù)字伺服控制裝置，用于簡便、快速地進行巖石試樣三軸實驗。能夠模擬地層，在各種復雜條件下對巖石材料進行單軸或三軸動態(tài)巖石力學參數(shù)、原始地應力、超低滲透率等參數(shù)的測試。快速脈沖衰減滲透率控制器可在高溫、高壓、三軸條件下測量小于1 μD的液體或氣體的滲透率，測試樣品兩端最大承受壓差是20 MPa。聲發(fā)射設備采用了美國物理聲學公司生產(chǎn)的2/4/6差分式前置放大器，增益選擇為20/40/60 dB ±0.5% dB(圖 2)。

圖1 RTR-1500測試系統(tǒng)及控制面板Fig. 1 RTR-1500 test system and control panel

圖3 實驗樣品Fig. 3 Experimental samples

實驗樣品由中海油田服務有限公司油田化學研究院提供，其配方為：G級水泥+25.00%硅粉+10.00%微硅+4.00%降濾失劑+1.00%緩凝劑+1.00%分散劑+0.20%消泡劑，水泥漿的液固比為0.43，在常溫常壓條件下養(yǎng)護30天，樣品尺寸為50 mm×25 mm，見圖3。

1.2 實驗方案及流程

固井水泥環(huán)在經(jīng)歷壓裂、注汽、生產(chǎn)、停產(chǎn)或者其他的一些操作后，可能會導致水泥環(huán)失效。一般認為水泥石失效的主要原因有：(1)水泥石產(chǎn)生殘余變形，造成水泥環(huán)與套管、地層脫粘，形成微環(huán)隙。(2)水泥石在循環(huán)加載過程中產(chǎn)生微裂縫，造成滲透率增大。本文主要研究殘余變形和滲透率。實驗分為兩部分，(1)觀察循環(huán)加載過程中，水泥石的殘余應變特性，研究殘余應變的產(chǎn)生規(guī)律和影響因素。(2)應力加載過程中，水泥石的形變和滲透率變化，以及它們對水泥石氣密封性的影響。在加載過程中測量滲透率，輔以聲發(fā)射監(jiān)測來判斷水泥石內(nèi)部結構的變化狀況。具體流程和方法如圖4所示。

圖2 聲發(fā)射設備Fig. 2 Acoustic emission equipment

圖4 實驗方案Fig. 4 Experimental scheme

由于克氏滲透率在測量致密巖石時有很大誤差，Brace等[14]在1968年提出脈沖衰減滲透率測試法。與穩(wěn)態(tài)法滲透率測試不同[15]，脈沖滲透率的測試不需記錄巖樣出口流速和驅(qū)替壓差，而是在測試巖樣入口端施加一定的壓力脈沖，記錄該壓力脈沖在巖樣中的衰減數(shù)據(jù)，然后結合相應的理論公式計算滲透率，測量效率比穩(wěn)態(tài)法更高，本文的滲透率測量采用了脈沖衰減法。

2 實驗結果

2.1 擴容與滲透性關系

在應力加載作用下，隨著應力增大，巖石材料體積應變由最初的壓縮而變成膨脹的現(xiàn)象，稱之為擴容。巖石從應力加載開始到最終破壞，擴容是重要現(xiàn)象，是巖石的一種普遍的體積內(nèi)性質(zhì)，而非僅僅是表面變形的現(xiàn)象，宏觀上的擴容是由于微觀裂縫引起的。由實驗結果可知，水泥石具有明顯的擴容現(xiàn)象(圖5)，水泥石出現(xiàn)擴容，標志著內(nèi)部已產(chǎn)生微裂縫，而微裂縫的產(chǎn)生影響水泥石滲透率，進而影響其氣密封性能，最終導致整個井筒完整性失效。在不同圍壓條件下，對水泥石進行三軸實驗發(fā)現(xiàn)，圍壓不僅能提高其峰值應力，擴容屈服應力也有所提高(表1)。

如圖6所示，應力加載初期，隨著應力增大，水泥石內(nèi)部孔隙受到壓縮，滲透率降低，水泥石氣密封性能增強，該階段幾乎沒有聲發(fā)射計數(shù)，說明內(nèi)部結構完整，除孔隙被壓縮外，沒有裂縫產(chǎn)生。繼續(xù)加載，在水泥石體積壓縮到達體積應變峰值點(A點)前，體積壓縮速率降低，進入擴容階段，此時聲發(fā)射計數(shù)出現(xiàn)且較多，說明內(nèi)部出現(xiàn)裂縫，滲透率明顯增大。再繼續(xù)加載，擴容量繼續(xù)增大，內(nèi)部裂縫繼續(xù)發(fā)展和貫通，滲透率持續(xù)增大。由實驗可知：水泥石在加載過程中存在一個產(chǎn)生損傷的閾值點。擴容損傷導致水泥石滲透性增大，從整個加載過程來看，滲透率初始值為45 μD，在A點處增大到90 μD，實驗結束時，增大至228 μD，整個過程中水泥石沒有發(fā)生宏觀破壞，但滲透率的增大最終導致水泥石氣密性失效。

2.2 循環(huán)加載條件下水泥石氣密封失效特性

在循環(huán)加卸載實驗階段，水泥石滲透率隨加載和卸載過程降低或增加，這是由于水泥石內(nèi)部孔隙被壓縮或釋放導致的。但是在整個循環(huán)加載階段，當循環(huán)加載峰值低于擴容屈服點時(即體積應變由壓縮轉(zhuǎn)為膨脹的拐點)，隨著加載次數(shù)的增加，滲透率降低。也就是說在這個階段，滲透率是下降的。在應力卸載后，雖然有一部分變形由于受損未能恢復，但這部分不能恢復的形變，幾乎沒有聲發(fā)射數(shù)據(jù)，說明水泥石內(nèi)部沒有形成可以讓氣體流通的裂縫(圖7)。

圖5 單軸加載條件下水泥石應力應變曲線及實驗材料Fig. 5 Stress-strain curve of cements and cement samples

表1 不同圍壓擴容屈服應力及強度結果Table 1 Dilatancy yield stress and strength results in confining pressure

圖6 2號水泥石體積應變、聲發(fā)射計數(shù)與滲透率關系Fig. 6 The volume strain, AE counts and permeability

圖7 加載峰值10 MPa循環(huán)加載實驗Fig. 7 Cyclic loading experiment with load peak 10 MPa

由圖8和圖9可以看出：當循環(huán)加載峰值超過擴容屈服點時，在單次加載階段(第二次循環(huán))，水泥石開始出現(xiàn)擴容，體積應變由壓縮轉(zhuǎn)為膨脹。由于損傷，水泥石的滲透率隨加載過程升高，隨卸載過程降低。但整體來看水泥石滲透率是升高的，也就是說，每次加卸載的滲透率最大和最小值都比上次加卸載的高。這是因為水泥石加載峰值較高，已經(jīng)超過了其擴容損傷應力，水泥石受到損傷，且產(chǎn)生了不可恢復的損傷，在應力卸載后，水泥石的滲透率因為裂縫的產(chǎn)生和溝通而升高，聲發(fā)射信號的數(shù)據(jù)可以證明這一點。每次加載過程中，也會出現(xiàn)比較明顯的聲發(fā)射信號，這是水泥石內(nèi)部出現(xiàn)裂縫導致的。循環(huán)加載過程中，水泥石巖樣不斷受到損傷，內(nèi)部裂縫不斷產(chǎn)生、發(fā)展甚至貫穿，導致產(chǎn)生了滲流通道，所以滲透率會隨著加卸載次數(shù)而升高。

圖8 加載峰值35 MPa循環(huán)加載實驗Fig. 8 Cyclic loading experiment with load peak 35 MPa

圖9 加載峰值55 MPa循環(huán)加載實驗Fig. 9 Cyclic loading experiment with load peak 55 MPa

由每次卸載后的殘余變形和滲透率可以看出，最嚴重損傷發(fā)生在第一次循環(huán)中。由圖10可知，在應力值超過損傷閾值的加卸載過程中，最嚴重損傷發(fā)生在第一次循環(huán)中，首次卸載后，水泥石殘余變形占整個加卸載過程總殘余變形的50%以上。

3 結論

(1)水泥石在加載過程中存在擴容現(xiàn)象，擴容是水泥損傷，內(nèi)部產(chǎn)生微裂縫而導致的體積膨脹反應出來的宏觀現(xiàn)象。擴容可以使水泥石在被未破壞的情況下，滲透率急劇增加，氣密封性能失效。

(2)擴容損傷對水泥石氣密封性能影響很大：當水泥石所受應力低于其擴容屈服應力時，水泥石滲透率降低，水泥石氣密封性能增強；而當水泥石所受應力超過其擴容屈服應力時，應力加載對水泥石造成嚴重損傷，水泥石滲透率上升，氣密封性能下降。

(3)循環(huán)加載過程中，水泥石損傷、裂縫出現(xiàn)和發(fā)展主要發(fā)生在首次循環(huán)加卸載過程中，殘余應變量最大。單次加卸載循環(huán)造成的損傷、殘余變形及滲透率的增加都會隨加載次數(shù)降低。

圖10 水泥石殘余應變與加卸載次數(shù)之間關系Fig. 10 Cement residual strain and cycles