微波消解ICP-MS法測定土壤中的重金屬元素探討

何曉燕

(河源市環境監測站， 廣東 河源 517000 )

1 引言

在人類的生存和發展中，土壤為人們的生活資料的獲取提供了重要的條件，但是，隨著人口的增加以及工業的發展，自然環境不斷遭到破壞，尤其是化工等重工業的發展，使得重工業周邊的空氣和土壤遭到嚴重的污染，尤其是土壤中的重金屬污染是其中的重要污染源，加之重金屬污染隱蔽性強，潛伏性強，并且具有不可逆性以及長期性，對土壤的污染大，影響植物以及人類的身體健康[1]。故此，在土壤測定中采用微波消解ICP-MS法，能快速有效地對土壤重金屬進行檢測和污染評價，并滿足土壤的管理和決策需要。

2 微波消解ICP-MS法

在現今的社會發展中，環境污染和生態破壞已發展成為全球性問題，尤其是在重工業發達的地區，其重金屬的污染更為嚴重，故此，在環境污染中，土壤重金屬含量超標較嚴重，所以，加強對土壤的重金屬測定是其中的重要步驟[2]。而對土壤的重金屬的測定方式有很多，但是不同的測定方法所得的結果也不同，微波消解ICP-MS法就是在傳統的測定基礎上，結合現代科學技術，發展起來的現代濕法消解技術，主要是借助微波產生的內加熱和吸收極化作用，使得樣品在高溫高壓的狀況下充分消解完全，釋放出游離的元素，進而用電感耦合等離子體質譜儀對土壤的重金屬進行測定，檢測出其重金屬元素的含量，由于其優勢在重金屬的測定中廣泛使用，微波消解ICP-MS法主要有以下幾個優勢。

(1)在土壤重金屬的檢測中，微波消解ICP-MS法具有基體效應小，背景干擾低的特點，能夠減少基體對檢測信號的影響，進而保障測定的科學性和嚴謹性。

(2)微波消解ICP-MS法測定土壤中的重金屬，靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度高、準確性好。

(3)微波消解ICP-MS法操作程序簡便，又能夠快速檢測少量樣品中的多種元素，進而提高土壤重金屬的檢測效率[3]。

故此，在土壤重金屬的檢測中，使用微波消解ICP-MS法，簡便、快速、靈敏度高，使得在進行實驗的過程中能夠快速地處理大批量樣品，保障土壤重金屬元素檢測的效率。

3 實驗

3.1 儀器和試劑

在土壤重金屬的測定中，要選擇合適的儀器和試劑。在儀器的選擇方面，常見的儀器有安捷倫7700e電感耦合等離子體質譜儀以及ETHOSA的微波消解儀；在試劑的選擇中，一般選擇優級純，并且要求實驗中所用的水都為超純水，ICP-MS載氣為氬氣，純度≥99.999%，多元素混合標準溶液為有證標準溶液，土壤標準樣品是有證標準樣品。

3.2 方法

3.2.1 樣品前的處理

在進行土壤重金屬的測定前，要先對土壤的樣品進行處理，一般在處理上都是采用四分法后進行自然風干，風干之后，對土壤中所含的植物殘渣以及石子等雜物進行清理，然后采用四分法對土壤進行研磨過篩，并將其分裝在密封袋中進行保存備用[4]。

3.2.2 消解工作程序

在土壤重金屬的檢測中，土壤樣品微波消解工作程序主要有： 先稱取一定的土壤樣品放于微波消解罐中，加入王水，按照表1微波消解程序進行消解，消解完成冷卻至室溫之后進行過濾定容。

表1 微波消解程序

3.2.3 樣品測定

先優化儀器條件，然后將標準曲線、實驗室空白以及樣品等在儀器的最佳工作參數條件下，按照其操作規程，進行標準曲線的繪制、實驗室空白以及樣品的測定，進而計算得出結果。

4 建議

在對土壤重金屬的測定中采用微波消解ICP-MS法要注意以下幾點。

(1)在土壤重金屬的測定中，要對實驗的儀器進行優化，降低各種干擾，如質譜干擾、入射率、載氣流量等的影響，以提高儀器分析的靈敏度，故此，在土壤重金屬的測定中采用微波消解ICP-MS法要對對儀器進行優化設置，任何情況下都可能會存在著基體抑制效應，校正曲線要根據分析信號與內標信號的比值進行繪制，通過這種方法消除基體抑制效應，進而保障土壤重金屬測定的科學性和嚴謹性，提高土壤重金屬測定的效率和質量。

(2)在進行實驗的過程中，要對樣品的消解過程進行優化，在采用微波消解ICP-MS法進行重金屬的測定中，要加強對實驗過程的監督和監管，在進行微波消解ICP-MS法對土壤中的重金屬元素進行測定中，由于實驗程序較多，在進行實驗的過程中對土壤的樣品要求以及實驗的程序要求高，故此，在進行土壤重金屬的測定中，要加強對實驗土壤樣品的監督，保障土壤樣品的質量，同時，在實驗的過程中要嚴格按照實驗的要求和規范進行，避免實驗中出現問題[4]。

(3)在進行土壤重金屬的檢測中，采用微波消解法進行實驗，根據實驗的數據和結果繪制曲線圖，并重復測定11次全程序空白溶液，取其標準偏差的3倍作為檢出限的計算方法。故此，在進行土壤重金屬的檢測中，要根據檢測的結果繪制其曲線圖，并對曲線圖進行分析，對其中的標準物質進行分析，從而對土壤中重金屬元素的含量進行了解。

(4)在土壤重金屬元素的檢測中，要加強對溶液的配置進行關注，在采用微波消解ICP-MS法測定中，其標準溶液的配置是其中的關鍵。故此，在進行溶液的配置中，要根據實驗的要求對溶液進行科學配置，進而保障實驗的科學性和嚴謹性。

5 結語

隨著進入21世紀，我國的經濟得到快速發展，而經濟發展帶來的環境污染也在影響著人類，其中重金屬對土壤的危害就是其中之一。故此，加強對土壤重金屬元素的監測成為綠色經濟發展中的重點之一。土壤重金屬元素的檢測中使用微波消解ICP-MS法，要科學選擇儀器、試劑以及標準溶液，在實驗的過程中，要對微波消解程序和實驗儀器條件進行優化，并根據實驗結果繪制校準曲線。在實驗過程中要加強對質量監督，提高檢測的效率和質量，確保土壤中重金屬元素分析數據準確、可靠。