方仲祺,陳 斌,藺詩韻,程自東
(1.重慶大學(xué)煤礦災(zāi)害動力學(xué)與控制國家重點實驗室,重慶 400044;2.重慶大學(xué) 航空航天學(xué)院,重慶 400044)
鹿角是長在鹿頭部上的骨性材料,是鹿攻擊和防衛(wèi)的武器。經(jīng)過若干世紀的選擇進化,鹿角具有高的強度、剛度、韌性及抗沖擊的能力[1~4]。鹿角優(yōu)良的力學(xué)性質(zhì)密切相關(guān)于其內(nèi)部優(yōu)良的微結(jié)構(gòu)。對鹿角優(yōu)良微結(jié)構(gòu)及其力學(xué)性質(zhì)關(guān)系的研究,對發(fā)展具有優(yōu)良力學(xué)性質(zhì)、特別是優(yōu)良抗沖擊力學(xué)性質(zhì)的人工合成材料具有重要意義。
鹿角是一種由茸皮組織和茸骨組織組成的生物復(fù)合材料[1~3]。茸皮組織在鹿角的表面,具有較高的韌性,而茸骨組織在鹿角的內(nèi)部,提供了鹿角主要的強度和剛度。鹿角骨組織主要由有機膠原質(zhì)(I型膠原)和無機礦物相(碳酸羥基磷灰石)組成,它們排布在鹿骨組織的外部緊密區(qū)(皮質(zhì)骨)以及其內(nèi)部的多孔區(qū)(松質(zhì)骨)的結(jié)構(gòu)中[3,4]。皮質(zhì)骨里的礦物成分含量高于松質(zhì)骨,使得皮質(zhì)骨的強度和剛度高于松質(zhì)骨,成為鹿角的主要承載部分[4,5]。在鹿角中,定型的膠原蛋白和無機礦物質(zhì)層狀地相緊密結(jié)合,組成一種復(fù)雜的納米纖維結(jié)構(gòu),埋設(shè)在無定型膠原蛋白基體中,使鹿角具有相當(dāng)大的強度和韌性[4~6]。由于鹿角由比例較大的無機羥基磷灰石和比例較小的有機膠原質(zhì)復(fù)合而成,因此鹿角可以視為一種纖維增強陶瓷復(fù)合材料[7,8]。
近年來,許多研究者研究了鹿角的內(nèi)部微結(jié)構(gòu)及其宏觀力學(xué)行為,取得許多研究成果。郭彩玉等[6]將梅花鹿的角從其端部到根部分為4段,在進行脫鈣和脫水處理后,在光學(xué)顯微鏡及掃描電子顯微鏡下觀察其茸皮組織和茸骨組織,發(fā)現(xiàn)其在不同的部位具有不同的組織學(xué)特征。Currey等[8]研究了鹿角礦化組織對其強度、斷裂、蠕變及硬度的影響,得到鹿角彈性模量和強度隨礦物質(zhì)含量的增加而增加,而斷裂韌性隨礦物質(zhì)含量的增加而降低的結(jié)論。Kitchener[9]研究了幾種鹿的鹿角。他發(fā)現(xiàn)梅花鹿和豚鹿的鹿角強度高于低碳鋼,而鹿角特有的結(jié)構(gòu)形態(tài)使其能很好地抵抗變形。Rajaram和Ramanathan[10]的實驗研究表明梅花鹿鹿角的斷裂極限強度為188 MPa,斷裂功為13.5 kJ/m2。
本研究以梅花鹿的鹿角為研究對象,利用掃描電鏡對其細觀結(jié)構(gòu)進行了實驗觀察,發(fā)現(xiàn)其是一種具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的生物復(fù)合材料,且試樣的斷面極為粗糙。根據(jù)分形原理,利用盒子法得到了不同方向試樣的斷面分形維數(shù),結(jié)果表明,在橫向斷裂試樣表面的分形維數(shù)和斷裂能明顯大于縱向和徑向試樣的值,實驗結(jié)果和數(shù)值計算值較為一致。
實驗所用的鹿角取自成年雄性東北梅花鹿。用低速鉆石切割機將鹿角的中段部分分割成若干長約10 cm的小段和厚約5 mm的橫截面以備用。
四點彎曲實驗試樣由HF-618S手工精密平面磨床沿鹿角小段的橫向、縱向以及徑向3個不同的方向切割而來。切割出試樣之后,對試樣表面進行拋光處理。將試樣在水中浸泡,使其達到飽水狀態(tài),實驗時取出并擦干。在EZ-LX 單柱式電子萬能試驗機上進行四點彎曲實驗。設(shè)計了專門的夾具,保證兩個施力點的間距為5 mm。所有的試樣均以0.015 mm/min的速率進行加載,相應(yīng)的應(yīng)變率為2.10×10-5s-1,加載至斷裂時停止(圖1)。
對四點彎曲實驗完成后得到的斷裂試樣,處理后觀察其斷裂表面。掃描電鏡試樣的制備步驟是:①取四點彎后的試樣,用HF-618S手工精密平面磨床對試樣進行切割處理,使得到的試樣的最大尺寸約3 mm。②用酒精將試樣的斷裂表面洗凈。然后將其放入DZF-6000真空干燥箱(上海和呈儀器制造有限公司),對其進行6 h的脫水處理(真空度為133 Pa以下,干燥箱溫度為80 ℃)。③脫水處理后,用KYKY-203離子濺射儀在試樣斷面上噴涂金鈀涂層。試樣制備好后,放入電子真空掃描電鏡中進行實驗觀察。

圖中(a)骨單元的排布及試樣的取向;(b)制備完成的試樣;(c)單個試樣的尺寸;(d)試驗使用的萬能試驗機;(e)特殊設(shè)計的夾具
圖1彎曲試樣示意
鹿角是一種由羥基磷灰石纖維和膠原蛋白構(gòu)成的層狀生物復(fù)合材料[11],鹿角皮質(zhì)骨不同方向試樣四點彎曲實驗的典型應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示。為了定量比較鹿角不同方向的力學(xué)性能,根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線,計算得到彎曲強度、極限應(yīng)變、楊氏模量、韌性等力學(xué)性能參數(shù)(表1),其中彈性模量根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線比例階段確定。
圖3(a)表示橫向斷裂面的微觀結(jié)構(gòu)特征。從圖中可以看出,折斷的骨單元垂直于鹿角的橫向,形成了一個粗糙度很大的斷裂面。這一微觀結(jié)構(gòu)也解釋了橫向裂紋的面內(nèi)偏轉(zhuǎn)和面外折拐行為。由于鹿角密質(zhì)骨的橫向和骨單元排布的方向垂直,由骨單元的黏合線組成的弱界面導(dǎo)致了層間裂紋的產(chǎn)生,這也形成了面外的裂紋折拐。骨單元沿著層間裂紋的方向破壞,并形成了面內(nèi)的裂紋偏轉(zhuǎn)。這兩種裂紋傳播機制共同形成了曲折復(fù)雜的裂紋傳播路徑,也是斷裂面十分粗糙的原因。可以推測出,橫向斷裂過程中的能量耗散是很大的。

圖2 鹿角橫向、縱向及徑向四點彎曲型應(yīng)力-應(yīng)變曲線

性質(zhì)橫向縱向徑向彈性模量/GPa9.47±0.558.07±0.164.14±0.13彎曲強度/MPa268.67±5.7147.73±0.8242.71±0.96失效應(yīng)變/%5.53±0.340.93±0.121.45±0.05斷裂功/MPa14.81±1.990.46±0.030.69±0.11
圖3(b)表示縱向斷裂面的微觀結(jié)構(gòu)特征。從圖中可以看出,骨單元平行于鹿角的橫向,由黏合線組成的弱界面導(dǎo)致了較小程度的裂紋折拐,即裂紋橋接。這一裂紋傳播機制使得斷面粗糙度不大。可以推測出,縱向斷裂過程中的能量耗散較小。
圖3(c)表示徑向斷裂面的微觀結(jié)構(gòu)特征。從圖中可以看出,由黏合線組成的弱界面導(dǎo)致了較小程度的裂紋折拐,裂紋沿著骨單元的邊緣傳播,而斷面粗糙度也小于橫向斷裂面。

圖3 斷面的掃描電鏡照片
分形維數(shù)是一種能定量描述難以被傳統(tǒng)歐氏幾何描述的復(fù)雜、粗糙表面的量。通過計算斷裂表面的分形維數(shù),來定量反應(yīng)鹿角沿不同方向斷裂時斷裂表面粗糙度對斷裂能量耗散的影響。同時,建立了分形維數(shù)和斷裂能量之間的關(guān)系。

nr(i,j)=l-k+1
(1)
將所有格子的貢獻都考慮進來,
Nr=∑nr(i,j)
(2)
分形維數(shù)可以由logNr和log1/r的最小二乘線性擬合得到。
為了計算鹿角皮質(zhì)骨斷裂面的分形維數(shù),通過掃面電鏡得到三個方向斷裂面具有相同大小和相同像素的照片。隨后將這些照片在MATLAB中轉(zhuǎn)換成灰度圖片,使用改進的盒子法來計算每個斷裂面的分形維數(shù)。
使用MATLAB編程來計算斷面的分形維數(shù)。原始掃描電鏡圖像的分辨率為1000×600,選擇斷面的典型區(qū)域,形成600×600像素的灰度三維空間表面。
圖4(a)、圖4(b)及圖4(c)分別是橫向斷裂面(圖3a)、縱向斷裂面(圖3b)和徑向斷裂面(圖3c)的分形維數(shù)最小二乘擬合結(jié)果。其中,橫向、縱向和徑向斷裂面的分形維數(shù)分別為1.8607,1.6722和1.7007。橫向斷裂面的分形維數(shù)大于縱向和徑向斷裂面的分形維數(shù),計算結(jié)果和實驗結(jié)果吻合的很好。

圖4 斷面的盒子法分形維數(shù)計算結(jié)果
(1)鹿角是一種羥基磷灰石纖維增強膠原質(zhì)基體的生物復(fù)合材料。而在此復(fù)合材料中,存在各向異性力學(xué)性質(zhì)。
(2)鹿角皮質(zhì)骨的力學(xué)性能和試樣的方向密切相關(guān),即橫向試樣具有較大的斷裂強度,彈性模量和斷裂功,而縱向和徑向試樣的斷裂強度、彈性模量和斷裂功小于橫向試樣。
(3)橫向斷裂面的分形維數(shù)大于縱向和徑向斷裂面的分形維數(shù),斷裂面的分形維數(shù)和斷裂所耗散的能量之間存在強相關(guān)關(guān)系,彈性模量和彎曲強度與分形維數(shù)之間無明顯的關(guān)系。