預拉伸對7085鋁合金力學及局部腐蝕性能的影響

劉勝膽，李群，葉凌英, 3，汪慶，鄧運來, 3，張新明, 3

預拉伸對7085鋁合金力學及局部腐蝕性能的影響

劉勝膽1, 2, 3，李群1，葉凌英1, 3，汪慶1，鄧運來1, 3，張新明1, 3

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學 輕質高強結構材料重點實驗室，湖南 長沙，410083；3. 中南大學 有色金屬先進結構材料與制造協同創新中心，湖南 長沙，410083)

采用硬度測試、室溫拉伸、極化曲線、晶間腐蝕(IGC)和剝落腐蝕(EXCO)浸泡實驗研究預拉伸對7085鋁合金力學性能及局部腐蝕性能的影響，結合金相顯微鏡(OM)、透射電鏡(TEM)、掃描透射電鏡(STEM)及差示掃描量熱法(DSC)等顯微組織表征結果探討和分析其影響機理。研究結果表明：經室溫拉伸變形2.5%預拉伸后，合金時效后晶內η′強化相粒徑增加，但體積分數增加，硬度和強度變化不大；合金晶界η相粒徑、間距及其中Zn和Cu元素摩爾分數增加，晶界無沉淀析出帶寬度增加；η相中Zn元素摩爾分數的顯著增加和晶界無沉淀析出帶寬化增大了腐蝕萌生概率和腐蝕沿晶擴展速率，降低了晶間腐蝕和剝落腐蝕性能。

預拉伸；7085鋁合金；力學性能；晶間腐蝕；剝落腐蝕

7×××系鋁合金具有強度高、密度低等特點，其厚板廣泛用于加工飛機的整體結構[1?2]。固溶和淬火是厚板制備的關鍵工序。厚板固溶淬火后容易產生較大的殘余應力，導致后續加工過程中材料變形甚至開裂。為了消減殘余應力，板材淬火后需要進行預拉伸，但這會在板材中引入位錯，改變后續時效時沉淀相的析出狀態，進而影響材料的性能。李英等[3]研究發現7475鋁合金經0~5%預拉伸(室溫拉伸變形)后，T6態強度變化不大，但T76態和T73態的強度降低。WATERLOO等[4]研究發現AA7108和AA7030鋁合金經10%預拉伸后，晶內η相數量增多，η′相數量減少，T6態的強度降低。AL-RUBAIE等[5]研究發現7475鋁合金經3%~5%預拉伸后，T7351態的強度提高。WANG等[6?7]研究發現7050鋁合金5%預拉伸后，晶內η′相數量增多，T6態的強度提高；晶界η相粒徑增大、間距增加，抗應力腐蝕性能提高。韓念梅等[8?9]研究發現經2.3%預拉伸后，7050合金晶內η′相粒徑增大，體積分數減小，HLA態和T74態的強度降低；晶界η相粒徑和間距增加，無沉淀析出帶(PFZ)寬化，斷裂韌性提高。宋豐軒等[10]發現經1.31%~5.46%預拉伸后，7050合金隨著預拉伸量增大，晶內η相數量增多、粒徑粗化，合金強度降低，晶界η相間距先增大后減小，PFZ先變寬后變窄，抗應力腐蝕性能逐漸下降。由此可知，關于預拉伸對7×××系鋁合金強度和腐蝕性能的影響仍有不同的看法，尤其是在對腐蝕性能的影響方面，人們大多關注預拉伸后晶界處η相粒徑、間距的變化，對其化學成分變化關注較少，而晶界η相中元素摩爾分數對耐腐蝕性能有很大的影響[11?12]。7085 鋁合金具有高比強度、低淬火敏感性和優異的疲勞性能等特點，已成功應用于波音 787飛機和空客A380飛機的翼梁、起落架等重要承力構 件[1?2]。本文作者主要研究預拉伸對7085鋁合金板材力學性能和局部腐蝕性能的影響，結合金相和電子顯微鏡等顯微組織表征結果對影響機理進行分析和探討。

1 實驗材料與方法

實驗材料7085鋁合金厚板，其化學成分為(質量分數，%)：Al?7.46Zn?1.58Mg?1.67Cu?0.09Zr。從厚板表層切取厚度為2 mm的試樣，在SX?8?10型箱式電阻爐中進行470 ℃/15 min固溶，室溫水淬后在0.5 h內進行預拉伸，預拉伸量分別為0和2.5%。試樣在室溫停放24 h后進行人工時效，制度為121 ℃/900 min+ 155 ℃/780 min。經0和2.5%預拉伸及時效后試樣分別標記為P0和P2.5。

采用HV?5B小負載維氏硬度計測試試樣的維氏硬度，載荷為3 kg；采用CRIMS?DDL100電子萬能試驗機測試試樣的室溫拉伸性能，應變速率為10?4s?1；采用 IM6ex 電化學工作站進行極化曲線測試，溶液體系為室溫3.5%(質量分數)NaCl溶液。

根據國標GB/T 7998—2005進行晶間腐蝕浸泡實驗，腐蝕液配比為57 g NaCl+10 mL H2O2+1 L 蒸餾水，面容比為1.8 dm2/L，試樣工作面長×寬為 40 mm×25 mm，非工作面用松香密封，腐蝕環境溫度為(35±2) ℃。浸泡6 h后，將腐蝕樣品制樣，測量腐蝕深度和等級評定。

根據國標GB/T 22639—2008進行剝落腐蝕浸泡實驗，腐蝕液配比為4.0 mol/L NaCl+0.5 mol/L KNO3+ 0.1 mol/L HNO3，溶液容積和試樣面積比為30 mL/cm2，試樣工作面長×寬為50 mm×30 mm，非工作面用松香密封，腐蝕環境溫度(25±2) ℃。浸泡不同時間后取出，記錄腐蝕形貌并評定剝蝕等級。浸泡48 h后，將腐蝕樣品制樣，測量腐蝕深度和等級評定。

采用MX3000型金相顯微鏡觀察金相組織，浸蝕劑配比為1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL蒸餾水。采用Tecnai G2F20型透射電鏡(TEM)進行析出相分析，加速電壓為200 kV，樣品先預磨成厚度為 80 μm的薄片，沖成直徑為3 mm的圓片后雙噴減薄，電解液為20%HNO3+80%CH3OH(體積分數)，液氮冷卻將溫度控制在?20 ℃以下。

差示掃描量熱分析(DSC)在NETZSCH STA 449C型熱分析儀上進行，試樣厚度約為0.2 mm，從室溫以15 ℃/min的速率升溫至450 ℃，參比樣純度為99.99%高純鋁。

2 實驗結果

2.1 顯微組織

2.1.1 金相照片

圖1所示為試樣金相照片。可見P0試樣和P2.5試樣的晶粒組織無明顯差別，都是部分再結晶組織，圖1所示大塊白色區域為再結晶組織，其他區域為未再結晶組織，包含大量的亞晶粒。這種晶粒組織在含Zr的7×××系鋁合金板材非常典型[13?14]。經統計，P0試樣再結晶分數(體積分數)為(9.2±1.2)%，P2.5試樣再結晶分數為(10.5±2.8)%，預拉伸對試樣再結晶分數基本無影響。

2.1.2 TEM和HAADF?STEM結果

圖2所示為試樣晶內析出相的TEM圖及對應的á011?Al選區衍射斑點(SADP)。2個試樣中晶內都分布著高密度納米級的沉淀強化相。據á011?AlSADP可知，除了Al基體的衍射斑點外，還能在1/3和2/3 {220}Al位置看到較強的η′相的衍射斑點，這說明2個試樣中的沉淀強化相主要是η′相。η′相通常在{111}Al面上呈片狀析出，從á011?Al方向看，呈針狀或橢圓狀[15]。P0試樣晶內η′相粒徑較均勻；P2.5試樣晶內η′相粒徑不均勻，密度似乎有所下降。

(a) P0; (b) P2.5

(a) P0; (b) P2.5

圖3所示為P0和P2.5試樣中η′相的粒徑分布圖。由圖3可知：2個試樣的η′相粒徑多為4~6 nm，但P2.5試樣大粒徑η′相的數量百分數明顯增加，這說明預拉伸促使大粒徑η′相的形成。此外，從á011?AlSADP還可以在1/2 {220}Al位置看到Al3Zr彌散相衍射斑點；Al3Zr彌散相粒子能有效地釘扎晶界，起到抑制再結晶的作用[16]，因而得到圖1所示的部分再結晶組織。

圖3 晶內η′相粒徑分布圖

圖4所示為試樣典型的晶界HAADF?STEM圖，晶界第二相的粒徑等特征參數如表1所示。由圖4可知：晶界η相襯度明顯比基體的高，說明其應富含Zn/Cu元素；P0試樣晶界上的η相細小、粒徑較均勻，呈鏈狀斷續分布狀態，晶界無沉淀析出帶(PFZ)很窄，寬度約為22 nm；P2.5試樣晶界上的η相粗化，呈斷續分布，間距增至約23 nm，晶界PFZ寬度增至約 27 nm，一些η相粒子在試樣雙噴時被腐蝕脫落，圖片上呈現黑色。由此可知，預拉伸后晶界η相粒徑、間距以及PFZ的寬度都增加。

此外，對多個晶界上η相及PFZ的化學成分進行測試，Zn，Mg和Cu元素的摩爾分數如表1所示。由表1可知：預拉伸后晶界η相中的 Zn元素摩爾分數顯著增加，Cu元素摩爾分數稍有增加，Mg元素摩爾分數稍有下降；晶界PFZ中的Zn元素和Mg元素摩爾分數稍有降低，Cu元素摩爾分數明顯增加。

(a) P0; (b) P2.5

表1 試樣晶界η相和PFZ的粒徑和化學成分

2.1.3 DSC結果

圖5所示為試樣的典型DSC曲線。由圖5可知：隨溫度升高，可見A，B和C 3個峰。結合透射電鏡分析及以往的研究[17?19]，峰A是η′相回溶產生的吸熱峰，峰B和峰C分別為η′相轉變成η相和η相長大的放熱峰。一般而言，峰值溫度越高，第二相的粒徑越大，峰面積越大，第二相的體積分數越大[20]。P0試樣中峰A的峰值溫度為209.1 ℃，峰面積為5.9 J/g；P2.5試樣中峰A的峰值溫度為211.1 ℃，峰面積為6.7 J/g；預拉伸稍提高了η′相的溶解溫度，這與TEM分析中η′相粒徑增大的結果一致；此外，預拉伸后峰面積增加了0.8 J/g，說明預拉伸后基體內的η′相體積分數增加。

1—P0；2—P2.5。

2.2 力學性能和局部腐蝕性能

2.2.1力學性能

表2所示為試樣的硬度和室溫拉伸性能。由表2可知：P2.5試樣的硬度和強度與P0試樣的相差不大，伸長率略增加0.9%。

表2 試樣硬度和室溫拉伸性能

2.2.2 電化學測試結果

圖6所示為試樣的極化曲線。由圖6可知：P2.5試樣的極化曲線整體向左上方移動，其自腐蝕電位略低，腐蝕電流密度明顯更大，如表3所示。自腐蝕電位和腐蝕電流密度分別反映試樣的熱力學和動力學傾向，自腐蝕電位更負，腐蝕電流密度越大，試樣發生腐蝕的傾向越大[21]。說明預拉伸后試樣具有更大的腐蝕傾向，這與后面的浸泡腐蝕結果一致。

1—P0；2—P2.5。

2.2.3 晶間腐蝕和剝落腐蝕

圖7所示為試樣的晶間腐蝕浸泡后的金相照片。由圖7可知：腐蝕沿晶界發生，P0試樣的最大腐蝕深度為87 μm，晶間腐蝕等級為3級；P2.5試樣的最大腐蝕深度為127 μm，晶間腐蝕等級為4級。預拉伸后試樣的晶間腐蝕性能變差。

圖8所示為試樣浸泡在剝落腐蝕溶液不同時間后的宏觀照片。從圖8可見：當浸泡12 h時，P0試樣表面鼓泡很嚴重且有輕微的金屬掉落，P2.5試樣表面有更多的金屬脫落，說明P2.5試樣的腐蝕性能更差；當浸泡48 h時，預拉伸前、后試樣表層金屬都大量脫落。P0試樣的剝落腐蝕等級為EC級，P2.5試樣的腐蝕等級為EC+。為了深入認識剝落腐蝕情況，觀察試樣截面腐蝕形貌，金相照片如圖9所示。P0試樣和P2.5試樣均有明顯剝層現象；P0試樣最大腐蝕深度為219 μm，P2.5試樣最大腐蝕深度顯著增加，約為 336 μm。預拉伸后試樣的剝落腐蝕性能變差。

3 分析討論

3.1 預拉伸對力學性能的影響

7×××系鋁合金為時效強化合金，合金強化相沉淀順序為α(過飽和固溶體)→GP區→η′相(MgZn2)→η相(MgZn2)[22?23]。在變形過程中，合金強度取決于強化相的粒徑和體積分數；根據不同強化相粒徑，位錯和其交互作用可分為切割機制和繞過機制，強化相粒徑小于臨界粒徑時為切割機制，大于臨界粒徑時為繞過機制，一般來說，7×××系鋁合金中η′相的臨界粒徑為3 nm[24]，由圖3可知，2個試樣中大部分η′相粒徑大于3 nm，因此，變形時位錯繞過機制占主導，此時強化相對強度的貢獻如下式所示[25]：

表3 P0和P2.5試樣的腐蝕參數

(a) P0; (b) P2.5

(a) P0, 12 h; (b) P2.5, 12 h; (c) P0, 48 h; (d) P2.5, 48 h

(a) P0; (b) P2.5

3.2 預拉伸對合金局部腐蝕性能的影響

晶間腐蝕和剝落腐蝕本質都是沿晶腐蝕[27?28]。剝落腐蝕是晶間腐蝕的一種特殊表現，且拉長的晶粒是發生剝落腐蝕的必要條件[29]；在晶間腐蝕過程中，腐蝕產物堆積在晶界，產生楔應力，導致表層金屬鼓起至脫落。

7×××系鋁合金的局部腐蝕性能主要與晶界析出相粒徑、間距及化學成分等有關[12, 30?32]。就腐蝕萌生而言，晶界η相中Cu元素摩爾分數越高越難被腐蝕，而Zn元素摩爾分數增加，η相電化學活性變大，更易被腐蝕[12, 33]。本研究中預拉伸后晶界η相內的Cu元素摩爾分數增加了50%，似乎能改善合金的抗腐蝕性能，但此時Zn元素摩爾分數也增加了130%，這不僅抵消了Cu元素摩爾分數增加的有利影響，還進一步降低了合金的耐腐蝕性能。在STEM試樣制備過程中發現P2.5試樣中很多晶界上的η相容易被腐蝕 (圖4(b))，而P0試樣中觀察到這種現象的概率大大降 低，這也說明Zn元素摩爾分數顯著增加使η相更易被腐蝕。

腐蝕在晶界η相萌生后沿著晶界擴展。一般而言，7×××系鋁合金中晶界η相的粒徑和間距增大能延緩沿晶腐蝕的擴展，而PFZ寬度增加能促進晶界溶解的發生，加速腐蝕[32, 34]。本研究中7085鋁合金預拉伸后晶界處η相的粒徑和間距增加雖然能一定程度地延緩腐蝕的沿晶擴展，但晶界PFZ寬度增加卻能提高沿晶腐蝕速率，從而降低了耐腐蝕性能。

4 結論

1) 2.5%預拉伸后，7085鋁合金板材中晶內η′相粒徑雖然增加，但體積分數增加，因此，時效后的硬度和強度變化不大。

2) 2.5%預拉伸后，7085鋁合金板材中晶界η相粒徑增大，間距增加，但其Zn元素摩爾分數顯著增加，PFZ寬度增加，增加腐蝕萌生概率和腐蝕沿晶擴展速率，晶間腐蝕和剝落腐蝕性能變差。

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(編輯 劉錦偉)

Effects of pre-stretching on mechanical properties and localized corrosion of 7085 aluminum alloy

LIU Shengdan1, 2, 3, LI Qun1, YE Lingying1, 3--, WANG Qing1,DENG Yunlai1, 3, ZHANG Xinming1, 3

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. National Key Laboratory of Light and High Strength Structural Materials, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of pre-stretching on mechanical properties andlocalized corrosion property of 7085 aluminum alloy were investigated by means of hardness test, tensile test, polarization curve test, intergranular corrosion (IGC) immersion and exfoliation corrosion (EXCO) immersion test, and the mechanism was discussed based on microstructural characterization by optical microscopy (OM), transmission electron microscopy (TEM), scanning transmission electron microscopy (STEM) and differential scanning calorimetry (DSC). The results show that 2.5% pre-stretching of tensile deformation in room temperature results in a larger particle diameter but a higher volume fraction of η′ strengthening precipitates in the grains, and therefore almost no change in the hardness and strength of the aged alloy. After pre-stretching, η phase at most grain boundaries becomes larger and more?spaced, and the mole fraction of Zn and Cu in η phase and precipitate free zone (PFZ) adjacent to the grain boundaries increase. The significant increase of Zn mole fraction in η phase and wider PFZ near grain boundaries increases the possibility of corrosion initiation and corrosion propagation rate along grain boundaries, and therefore decreases the properties of IGC and EXCO.

pre-stretching; 7085 aluminum alloy; mechanical properties; intergranular corrosion; exfoliation corrosion

10.11817/j.issn.1672-7207.2018.09.006

TG146.2+1

A

1672?7207(2018)09?2152?08

2017?10?11；

2017?11?29

國家重點研發計劃項目(2016YFB0300901)；湖南省重大科技專項(2016GK1004)；中南大學升華育英計劃項目(20130603) (Project(2016YFB0300901) supported by the National Key Research and Development Program of China; Project(2016GK1004) supported by the Key Science and Technology Program of Hunan Province; Project(20130603) supported by the Shenghua Yuying Project of Central South University)

葉凌英，博士，副教授，從事高性能鋁合金組織與性能調控研究；E-mail: lingyingye@csu.edu.cn