原子熒光同時測定土壤中的汞、硒方法分析

黃俊蘭

（四川省攀枝花市環境監測中心站 四川攀枝花 617000）

引言

我國經濟迅速發展，農村環境以及土壤安全問題逐漸成為社會繼續研究以及解決的重要問題。對土壤中成分進行快速和準確的監測，能夠全面了解農村環境質量。

1 原子熒光同時測定土壤中的汞、硒測定原理

對土壤樣品使用1+1的王水進行消解，在酸性介質中加入硼氫化鉀作為還原劑，將樣品中的六價硒進行還原。基態原子受特種空心陰極燈光源激發，產生相應的原子熒光。通過對原子熒光的相對強度和相應溶液當中的汞和硒進行對比，發現兩者成正比關系，計算樣品溶液當中所對應的成分含量。

2 試驗部分

2.1 儀器和試劑

北京吉天AFS-9330雙道原子熒光分光光度計；水浴鍋

硒標準儲備液，汞標準儲備液：100mg/l。使用時用5%鹽酸溶液逐級稀釋至硒濃度為10.00ug/l和汞濃度為1.00ug/l的混合標準使用液。

標準土壤樣ESS-1

硼氫化鉀；氫氧化鈉；鹽酸均為分析純，實驗室用水均為去離子水。

2.2 儀器工作條件見表1

表1 儀器工作條件

2.3 樣品前處理方法和測定

對經過風干、研磨，同時經過100目篩的土壤樣品進行選擇，稱取0.3g，將其放置在50ml的比色管當中，可以在其中加入適量的水將樣品潤濕，此后加入10m l的1+1王水。對其進行加塞之后，放置在沸水浴當中進行消解2h，拿出冷卻，將其稀釋到刻度，然后搖勻放置。

2.4 測定條件選擇

對于光電倍增負高壓而言，負高壓越大，其放大的倍數也就越大，但是暗電流等的操作聲音也會越大，當負高壓在200v-300v之間的時候，其中光電倍增管的信號噪聲比處于恒定狀態下，經過相應試驗表明，對270v的進行使用，效果較為理想。

3 結果分析

3.1 鹽酸濃度的選擇

如果樣品當中存在的介質酸度過高或者過低，則可以和硼氫化鉀發生反應，氫氣產生的量不達標，均會導致試驗過程中火焰出現不穩定現象。從而促使測定的結果不夠穩定。對其進行多次的試驗，發現使用5%的鹽酸當成載流，能夠為還原反應系統提供較為合適的酸度，同時還能夠使其穩定性和準確度均得到提升。

3.2 硼氫化鉀濃度的選擇

對硼氫化鉀的濃度進行控制，使其保持在1.0-2.5%之間，硒所具備的熒光強度相對較強。當硼氫化鉀濃度過低，硒還原反應則不夠完全，當濃度比較高的時候，有可能會出現大量的氫氣，這就有可能會促使原子蒸汽被稀釋。兩種方式均能夠在一定程度上促使汞和硒的熒光強度降低。因此，本方法選擇的硼氫化鉀濃度為1.0%

3.3 方法精密度以及準確度

稱取0.3000gESS-1環境土壤標準樣品，然后結合相應實驗方式，對該樣品進行消解，選定儀器工作條件下，進行6次的連續測定，對該方式的精密度、準確度進行測試。

表2 標準物質測定結果

結語

土壤樣品當中的硒和汞均可以通過1+1的王水進行消解，使用原子熒光光度計進行分析。使用5%的鹽酸當載流，硼氫化鉀濃度為1.0%，方法靈敏度高、準確度好，重現性好，其結果準確度與精密度均滿足分析要求。