徐佳佳
摘 要:飲用水是人們日常生活中必須的資源,對人們的生產生活具有重要的作用。飲用水一般來于地表水,地標中擁有多種金屬元素、礦物質等,其中一部分金屬對于人體的生產發育具有積極的作用,但也有一些金屬元素會危害人體的健康。所以,測定飲用水中的金屬元素的含量具有重要的意義。相比于傳統的測量水中元素的方法,ICP-MS法能夠有效對水中低含量多種類的金屬元素進行同時測定,大大提高了檢測的效率和精度。本文通過對ICP-MS的原理以及特點入手,對使用ICP-MS法測定飲用水中的金屬元素的方法展開分析。
關鍵詞:ICP-MS;飲用水;金屬元素;測定
目前,隨著我國工業經濟的飛速發展,各種水體中金屬污染日益加劇,對人們的生活和健康帶來了巨大的威脅。電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)和傳統分析技術相比較,其具有靈敏度高、檢出限低、操作簡單、干擾少、精度高等優點,廣泛運用于半導體、地質、環境和生物制藥等行業。重金屬污染是飲用水常見的污染方式,通過ICP-MS測定飲用水中金屬元素的含量可以對飲用水進行有效檢測。
1 ICP-MS法進行飲用水中金屬元素測定的原理
ICP-MS能對水中的多種金屬元素含量進行同時測定,使得測定的效率大大提升,同時還具有檢出限低、精確度高等優點。ICP-MS法的主要原理是,需要測定的溶液通過蠕動泵進入到霧化室霧化,使得待測溶液變成氣溶膠物質,再進入等離子體電離,獲取目標金屬離子,通過質量分析器把金屬離子進行分離,最后經過檢測裝置算出測定離子數量,在軟件的分析計算后得出分析結果,并可以通過相應的評估指標來衡量ICP-MS的準確性和穩定性。ICP-MS由待測品引入系統、ICP、真空接口、離子聚焦透鏡、離子檢測系統等部分組成,各個部分通過相互協作共同完成對待測待測品含量的測定。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
Agilent7500a型電感耦合等離子體質譜儀。
2.2 試劑
①環境校準標液(EnvironmentalCalibrationStandard);②環境內標(EnvironmentalInternalStandard);③調諧液(Tuning Solution);④優級純硝酸;⑤超純水,18.3mΩ/cm。
2.3 儀器操作條件
在檢測待測試劑之前,先用調諧液使儀器調節到最理想的狀態,例如使靈敏度、氧化電荷數、質量軸達到具體要求,調P/A因子值在0.07~0.15之間。具體儀器參考值如表一所示。
3 待測品結果分析
3.1 方法檢出限(MDL)的測定
通過不相連測試三次1%硝酸空白待測品的響應值,每一次均反復測量七次,統計出每次響應值的標準偏差,算出三次標準偏差的平均數SD。測算10μg/L的標準溶液從而得到各個元素的靈敏度S。每個元素的檢出限計算公式:MDL= 3*SD*10/S(μg/L)。
3.2 精密度的測定
測量22微克/升、100微克/升的環境標準溶液,反復測量七次,分別算出高濃度和低濃度下的樣品標準偏差,2μg/L和100μg/L標準溶液測量結果的RSD范圍為1.59~4.87與1.39~3.67,多數元素的RSD不超過百分之三,只有八個元素低濃度測定結果的RSD超過百分之三,但依然小于百分之五。所以,可知ICP-MS法測定結果的精密性非常好。
3.3 實際樣品的測定
飲用水樣品金屬元素的測定過程,先把樣品進行過濾,加入硝酸固定劑以后進行測定。當待測水樣濁度小于1NTU時,添加硝酸固定劑后進行測量;當濁度超過1NTU時,把50毫升樣品添加到1毫升(1+1)的硝酸與0.5毫升(1+1)的鹽酸中,通過八十五度沸水慢慢加熱蒸發到大約20毫升,再蓋上樣品容器蓋,回流大約半個小時,冷卻后定容到50毫升,待測水樣的測定結果見表二。
4 結語
綜上所述,ICP-MS法可以通過一次樣品測定對多種元素進行分析研究;并且分析的速度極快,一個待測品只需要三到五分鐘;得出的結果精度較高,相對偏差不超過百分之三;檢出限低,能夠達到納克到微克級。
參考文獻:
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