水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）檢測技術(shù)與系統(tǒng)研究

姜凱婷?祁子靖

摘 要 COD即化學(xué)需氧量，是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。是廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強氧化劑氧化的物質(zhì)的當(dāng)量。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運行管理中，它是一個重要的有機物污染參數(shù)。

關(guān)鍵詞 COD；相關(guān)系數(shù)；污染參數(shù)

生活污水和工業(yè)廢水中的有機物含量超標(biāo)會導(dǎo)致水體中溶解氧含量的下降，極大地?fù)p害自然水域的生態(tài)環(huán)境。因此，對于水體中的有機物含量嚴(yán)格監(jiān)測和控制具有重要的意義。

1 測定方法

重鉻酸鹽法

介紹：水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。

2 材料與方法

2.1 實驗試劑

在進(jìn)行實驗的時候，根據(jù)有關(guān)的原理以重鉻酸鉀，硫酸亞鐵銨進(jìn)行實驗，并且加入了一定量的硫酸-硫酸銀起到催化作用。

2.2 儀器與設(shè)備

①全玻璃回流裝置；②加熱裝置；③其他實驗器皿。

2.3 標(biāo)定方法

將5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液放置于250ml的錐形瓶內(nèi)，添加水，待稀釋到50ml左右之后，再慢慢加入15ml的濃硫酸，搖晃均勻，冷卻之后，加入大約3-4滴試壓鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨滴定至最終溶液顏色呈現(xiàn)紅褐色。

C=（0.2500x5.00）/v

在上述公式中，C表示硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液濃度；v表示硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

2.4 步驟

第一，取出10.00ml混合均勻的水，放置于250ml的回流錐形瓶內(nèi)，添加5.00ml的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，連接冷凝管，把15ml的硫酸-硫酸銀溶液從冷凝管流經(jīng)加入，混合均勻，加熱回流2小時。

第二，冷卻之后，采用45ml的水，將冷凝管壁沖洗干凈，取出錐形瓶。試驗期間需要注意，溶液總體積在70ml左右。

第三，等到溶液再度冷卻以后，添加亞鐵靈指示液，采取硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并且溶液顏色呈現(xiàn)紅褐色，準(zhǔn)確記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量。

第四，在對水樣測定之前，取出10.00ml重蒸餾水，按照相同的實驗步驟進(jìn)行，明確記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量[1]。

2.5 計算公式

CODCr（O2，mg/L）=8000（V0-V1）.C.f/V

在上述計算公式中，C表示硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V0表示滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；V1表示滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；f表示水樣稀釋倍數(shù)；V表示水樣體積。

3 化學(xué)需氧量檢測技術(shù)

所謂化學(xué)需氧量（COD），是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴(yán)重。化學(xué)需氧量（COD）的測定，隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應(yīng)用*普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值時，可以采用。重鉻酸鉀法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機物的總量。有機物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經(jīng)過預(yù)處理時，約可減少50%，但在除鹽系統(tǒng)中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使?fàn)t水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中，使pH降低，造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機物含量高會促進(jìn)微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD>5mg/L時，水質(zhì)已開始變差。

4 全程質(zhì)量控制技術(shù)

4.1 儀器設(shè)備的準(zhǔn)備過程

考慮到測定過程可比性與一致性，實際測定中優(yōu)先選取規(guī)格型號相同、壁厚均勻的250mL，槌形瓶和球形冷凝管。天平、容量瓶、移液管、滴定管和刻度吸管等計量儀器要按照有關(guān)規(guī)定檢定合格后可以使用。

4.2 試劑選擇與配制

試劑選擇：化學(xué)試劑在水質(zhì)COD測定分析中比較重要，測定中應(yīng)嚴(yán)格使用國標(biāo)法所列出的各種有效期內(nèi)的、質(zhì)量合格的、分析純以上試劑。對本次實驗影響比較大的試劑主要是重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨。測定中要求重鉻酸鉀試劑為基準(zhǔn)級，以此保證溶液配制和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是所用硫酸亞鐵銨試劑為分析以上，因為其具有還原性，長期露置容易發(fā)生變質(zhì)，最后導(dǎo)致失效，試劑取用完后就要立即將瓶塞并于陰暗干燥處密封保存。純水質(zhì)量也會直接影響到測定中的溶液配制與空白實驗，以此保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性，測定時還是最好選用新制備超純水或新制備不含還原性物質(zhì)的蒸餾水。

4.3 水樣采集和保存

COD水樣采集和保存方法對測定結(jié)果有很大的影響，具體是可以采用以下方法：把水樣采集在經(jīng)充分洗凈并且干燥的500mL玻璃瓶中，按照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集和保存，采集水樣的體積要不少于100mL，并盡快分析，如不能立即分析，應(yīng)加入濃硫酸調(diào)節(jié)水樣中的pH至pH小于2。將水樣放入樣品冷藏運輸箱中，密封避光冷藏保存，保存時間不超過5d。這樣盡可能降低所加保存劑量及采樣過程環(huán)節(jié)和運輸水樣的影響，要求采樣人員在現(xiàn)場以加標(biāo)樣進(jìn)行控制實驗。

5 結(jié)束語

以上所述，水質(zhì)化學(xué)耗氧量在線檢測的時候要根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，尤其是根據(jù)試驗結(jié)果表明，系統(tǒng)測試所得到的濃度值與實驗室配置濃度值兩者數(shù)值基本接近，能基本滿足系統(tǒng)檢測的需求，測量準(zhǔn)確度比較高。由此可見，水質(zhì)在線檢測系統(tǒng)測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，并且測量快速、比較容易操作，適合長期在線檢測。

參考文獻(xiàn)

[1] 李丹，郝富國，蔡宗岐，等.水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）檢測技術(shù)與系統(tǒng)研究[J].光電技術(shù)應(yīng)用，2016，31（01）：80-82.