分子蒸餾技術在生產真空泵潤滑油中的應用

諸國建

（上海愛建特種油品研究所有限公司，上海 201106）

0 引言

隨著工業科技進步的發展，分離技術的改進與創新也不斷涌現。對于物料的分離方式目前有很多種形式，如常壓蒸餾、減壓蒸餾、刮板式薄膜蒸餾及分子蒸餾等，其中與國際同步的較先進的分離方式是分子蒸餾。分子蒸餾技術可應用于醫藥工業、精細化工工業、食品工業、材料等領域[1]。

分子蒸餾是目前較為先進的一種新型的液-液分離技術，是一種在高真空下操作的蒸餾方法，就是蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。并且是在極高真空度及較低溫度下分離單體或雜質，能極好地保護高分子聚合物產品的品質[2]。

分離技術在各個行業中，用途也越來越廣泛。如在石油行業中，對廢潤滑油的提純；在醫藥行業中，藥物和植物的提純；在化工行業中，高聚物的提純等，都可通過分子蒸餾得到合格產品，所以分子蒸餾技術有著廣泛的應用。

真空泵是利用機械、物理、化學或物理化學的方法，對被抽容器進行抽氣而獲得真空的設備。真空泵潤滑油主要為真空泵設備獲得真空所專用的潤滑油，真空泵潤滑油在真空泵設備上主要起到潤滑、密封及冷卻。這種油品是真空泵設備的重要材料之一，其質量直接影響設備能否達到極限壓力。

真空泵潤滑油主要廣泛應用于冶金、石化、電力、玻璃、鍍膜、陶瓷、塑料、紡織、印刷等傳統行業；電子、半導體、LED、鋰電池、太陽能、核能、制藥、環境工程、現代醫療、研發分析儀器等新型行業以及食品工業、照明行業、制藥行業、化妝品行業等。

1 分子蒸餾技術的原理和特點

1.1 分子蒸餾技術的原理

分子蒸餾是利用不同物質分子運動平均自由程的差別來實現分離。小分子的平均自由程大，大分子的平均自由程小，在高真空條件下，液體混合物沿加熱板流動并被加熱，輕、重分子會逸出液面而進入氣相，由于輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質的分子從液面逸出后移動距離不同，若能恰當地設置一塊冷凝板，則輕分子達到冷凝板被冷凝排出，而重分子達不到冷凝板沿混合液排出，形成一個不斷逸出和冷凝的平衡過程，當此動態平衡不斷的得到保持時，液體混合物就持續不斷地得到分離。這樣就達到物質分離的目的[3]，如圖1所示。

圖1 分子蒸餾原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of the principle of molecular distillation

1.2 分子蒸餾的特點

（1）能在很低溫度下操作（低于物料沸點），且受熱時間短；可有效地脫除液體中的低分子物質；

（2）可有選擇的蒸出目的產物，去除其他物質；還可通過多級分離同時分離兩種以上的物質；

（3）分子蒸餾的分離過程是物理過程，因此，依靠物料混合物中各組分的平均自由程的差別而達到分離的目的；

（4）蒸餾過程可連續進行，生產能力較大，應用范圍廣，分離效率高，環境友好性等[4]。

2 傳統減壓蒸餾法與分子蒸餾法的區別

2.1 傳統減壓蒸餾過程與分子蒸餾過程的區別

2.1.1 傳統減壓蒸餾的物料過程現象

液體混合物的分子受熱后運動會加劇，當形成的蒸氣分子離開溶液液面后，隨著液面上方氣相分子的增加，有一部分氣體返回液體，在真空條件下，大小分子都在往上運動，一直進入填料塔進行回流的過程，分子在運動中相互碰撞，一部分輕組分進入外置冷凝器中，還有一部分重組分通過填料塔交換往下流，再返回溶液內，就得到持續不斷的分離。

從設備工藝來說，在蒸餾釡內進行的減壓蒸餾有很多缺陷，其一是物料停留時間長；其二是由于壓力降的緣故，以及真空泵很難克服蒸餾釜內液面的靜壓高度，所以在蒸發處的真空是非常有限的；其三是最終的真空度并不由真空泵的大小而決定，而是受管路的傳導性和蒸發器內靜液面高度的限制。2.1.2 分子蒸餾的物料過程現象

液體混合物在加熱面受熱后，由于溶液的加熱面與冷凝器的冷凝面間距十分靠近，蒸氣分子離開液面后，在其分子自由程內未經過相互碰撞就可達到冷凝面，而輕組分在冷凝面上被冷凝，重組分則因達不到冷凝面回到原溶液，形成一個不斷逸出和冷凝的平衡過程，當此動態平衡不斷的得到保持時，液-液混合物持續不斷的得到了分離。

從設備工藝來說，在分子蒸餾器內進行蒸餾有幾點好處，一是物料停留時間短，防止了物料熱氧化；二是在高真空度條件下，不產生壓力降；三是可連續進料并連續出料，傳質傳熱效率高，分離效果好。

2.2 傳統減壓蒸餾設備與分子蒸餾設備的區別

2.2.1 傳統減壓蒸餾設備的組成

傳統減壓蒸餾設備由蒸餾釜、填料塔、冷凝器、餾分接收罐、加熱單元、制冷單元、真空泵機組、控制系統、餾分罐等組成。

2.2.2 分子蒸餾設備的組成

分子蒸餾設備由分子蒸餾器（單級或多級）、進料系統、加熱系統、制冷單元、真空泵機組、餾分接收罐、控制系統等組成。

3 分子蒸餾技術在真空泵潤滑油中的應用

3.1 真空泵潤滑油在減壓蒸餾與分子蒸餾的生產工藝區別

3.1.1 傳統減壓蒸餾工藝中生產真空泵潤滑油的過程

（1）傳統減壓蒸餾工藝參數：蒸餾溫度200～300℃、冷凝器溫度＜35℃、蒸餾塔真空壓力＜10 Pa。

（2）傳統減壓蒸餾生產工藝過程。將外來基礎油根據產品要求進行調配，然后打入蒸餾釜中，開啟真空泵系統，對蒸餾釜進行加熱，當加熱到一定溫度時，先進行回流一段時間后，再開始逐漸出餾分，同時設置在一定的溫度下，邊加熱邊出餾分，當餾分出到一定數量時，蒸餾釜保持一段時間后，停止加熱，冷卻至一定溫度時，取出蒸餾釜中的真空泵潤滑油打入到成品罐中，再適量添加抗氧劑進行混合，得到淺黃色真空泵潤滑油。傳統減壓蒸餾設備流程如圖2所示。

圖2 傳統減壓蒸餾設備流程圖Fig.2 Flow chart of traditional vacuum distillation equipment

3.1.2 在分子蒸餾工藝中生產真空泵潤滑油的過程

（1）分子蒸餾工藝參數：蒸餾溫度100～300℃、冷凝器溫度＜35℃、蒸餾塔真空壓力10-1～10-4Pa。

（2）分子蒸餾生產工藝過程

將外來基礎油根據產品要求進行調配，然后把基礎油進行預加熱，進料順序過程是先進入一級分子蒸餾塔，再進入二級分子蒸餾塔，最后進入三級分子蒸餾塔。其分子蒸餾操作如下：

先把基礎油、一級分子蒸餾塔、二級分子蒸餾塔、三級分子蒸餾塔進行加熱，并分別設置好溫度，再開啟真空機組1、2、3，當升溫至一定溫度后，開始慢慢進料，調節流速，當流速穩定后開始連續進料和連續出料，物料走向是先進入一級分子蒸餾塔1的上端，輕組分和重組分都從一級分子蒸餾塔1下端分別出來，輕組分進入餾分罐1；重組分再進入二級分子蒸餾塔2上端，輕組分和重組分都從二級分子蒸餾塔2下端分別出來，輕組分進入餾分罐2；重組分再進入三級分子蒸餾塔3上端，輕組分和重組分都從三級分子蒸餾塔3下端分別出來，最終得到四種餾分，即餾分罐1、2、3、4。其中得到不同規格的真空泵潤滑油為無色透明，再添加適量抗氧劑進行調配混合，可得到無色透明真空泵潤滑油。分子蒸餾設備流程圖，如圖3所示。

從圖3中得到的餾分1是輕組分；餾分2是黏度等級為68（ISO VG 68）的真空泵潤滑油；餾分3是黏度等級為100（ISO VG 100）的真空泵潤滑油；餾分4為重組分。輕組分和重組分另外作為調和油之用。

圖3 分子蒸餾設備流程圖Fig.3 Molecular distillation equipment flow chart

（1）黏度等級為68測試真空度參數：1 h為2.4×10-4Pa/h、2 h為6.9×10-5Pa/h、3 h為4.1×10-5Pa/h、4 h為3.1×10-5Pa/h。

（2）黏度等級為100測試真空度參數：1 h為2.8×10-4Pa/h、2 h為7.8×10-5Pa/h、3 h為4.7×10-5Pa/h、4 h為3.9×10-5Pa/h。

綜上所述，因傳統減壓蒸餾工藝參數與分子蒸餾工藝參數不一樣，利用分子蒸餾技術的好處為：一是，分子蒸餾溫度范圍寬，可以選擇性的生產各種規格的真空泵潤滑油；二是，分子蒸餾要求真空度在高真空條件下生產真空泵潤滑油，可以得到高質量的真空泵潤滑油。所以利用分子蒸餾的目的是提高真空泵潤滑油的產品質量，由于分離程度高，除去輕重組分，使真空泵潤滑油得到很好的窄餾分、閃點高、餾程分布均勻，較低的揮發性和極高的極限真空度。

3.2 傳統減壓蒸餾設備工藝與分子蒸餾設備工藝的不同點

傳統減壓蒸餾設備工藝與分子蒸餾設備工藝的不同點，如表1所列。不管從工藝過程和設備工藝上來說，分子蒸餾技術要比傳統減壓蒸餾更先進，是傳統減壓蒸餾所不能比擬的。

（1）分子蒸餾設備對物料的分離要求具有較大的可選擇性，而減壓蒸餾設備是沒有的；

（2）分子蒸餾可選擇單級或多級分子蒸餾設備，而傳統減壓蒸餾是不可能的；

（3）分子蒸餾中的物料在設備中的停留時間較短，分離效率高，并且在高真空條件下可以生產出各種規格的真空泵潤滑油；而傳統減壓蒸餾設備中的物料停留時間較長，并在低真空條件下一次性生產出一種規格的真空泵潤滑油；

（4）分子蒸餾設備生產出真空泵潤滑油具有窄餾分、閃點高、分離效果好，還具有極低的揮發性和極高的真空度；而傳統減壓蒸餾的餾分較寬，分離效果及真空度是有所缺乏的。

表1 傳統減壓蒸餾設備工藝與分子蒸餾設備工藝的不同點Table1 Differences between conventional vacuum distillation and molecular distillation

4 結論

（1）利用分子蒸餾技術，對生產真空泵潤滑油是一種比較先進的液-液分離技術，能切割各種規格的真空泵潤滑油，并對于生產出真空泵潤滑油在各種工業真空泵的應用比較廣泛；

（2）根據物料的分離要求，分子蒸餾可以選擇單級或多級分子蒸餾設備，這種分離技術可以連續化生產、產量較大、能耗小、傳質傳熱效率高，物料停留時間短，可防止油品熱氧化，分離純度高，具有極低的揮發性和極高的真空度。