周 圃 蔣井明
(蘭州生物制品研究所有限責任公司,甘肅蘭州730046)
UV-1800型紫外可見分光光度計被廣泛應用于醫藥衛生、臨床檢驗、生物化學、石油化工、環境保護等領域,可在紫外、可見光譜區域內對物質作定性和定量分析,是理化實驗室常用的分析儀器之一。
在各品牌的分光光度計中,島津系列數量較多。在島津系列分光光度計中,UV-1800型紫外可見分光光度計是UV-1600型、UV-1700型的新一代升級產品,是具有一定代表性的機型。
該機型的波長分辨率高,達到了該級別機型的最高水平——1 nm,充分滿足了歐洲、美國、日本藥典對分光光度計技術規格、波長準確性、分辨率、測光精度等方面的要求。
該機型體積小巧,機身寬度減少20%,體積比UV-1700型減少15%,占用空間少,便于放置和操作。設備性能指標的提高和體積的減小,得益于先進的設計,整機采用了體積小、精度高的元件,如采用帶有Czerny-Turner裝置的分光鏡,采用島津公司自主開發的低雜散光光柵,得到了緊湊、明亮的光學系統。雜散光、波長重復性與基線穩定性也有所提高,滿足了用戶需求。
該機型既可用主機直接進行檢測,也可以使用專用的PC軟件UVProbe(標準配備)進行數據分析、處理、打印,可顯示光譜數據以及時間過程曲線。該機型通過U盤可以自動保存頻譜、設定值、檢測條件等數據。
UV-1800型紫外可見分光光度計系統框圖如圖1所示。
在圖1中,微處理器CPU作為控制中心,控制著光源、光源切換、濾光片切換、波長掃描步進電機、LCD顯示器、鍵盤和打印機、USB接口等,并通過USB接口和外部計算機連接。光源通過單色器將所選波長的光束送入樣品室,樣品側光束和參比側光束被檢測器檢測到,并被前置放大器放大轉換為電壓后,信號經過A/D轉換,被CPU讀取,經CPU計算,最后在顯示器上顯示出測量結果。

圖1 UV-1800型紫外可見分光光度計系統
在能量測定模式(光譜模式)中,儀器只讀取樣品側光束信號,在這種情況下S/R切換狀態為普通。如果狀態為相反,則只讀取參比側光束信號。
在光電結構上,UV-1800型的特征是雙光束-雙檢測器結構。在這種結構中,樣品側光束和參比側光束分別進入不同的檢測器。因此,必須使用兩個性質相近的檢測器。這種結構優點是不必將兩束光束像雙光束-單檢測器結構那樣通入同一個檢測器,所以樣品室的空間大,便于以樣品緊密接觸受光面的方式測定渾濁樣品。其中,UV-1800型光學系統采用單色器雙光束結構。從光源發出的光被反射鏡反射進入單色器,穿過雜散光切割濾光片后,被分束器分成樣品光束和參比光束,穿過各自的樣品池進入檢測器。除光源和光源切換鏡外,光學系統均按防塵和防污要求安裝在暗盒內。衍射光柵為島津閃耀全息光柵,波長范圍在190~1 100 nm,光源切換波長可以設置為295.0~364.0 nm范圍內的任意波長,缺省值設置為340.8 nm。
圖2是實拍的UV-1800型雙檢測器電路板,電路板型號206-24986B。兩個對稱的檢測單元集成在同一個線路板上。該電路板小巧緊湊,用兩個螺絲固定在基座上,便于拆卸和安裝。PD是光電路分界元件,FFC數據輸出排線和主板連接,數據輸出到CPU,完成光電轉換。現在用戶和廠家很少在現場維修電路板上的某個元件,而是通過測量TP各點電壓和顯示值來判斷電路板的好壞,查出電路板故障后,直接更換。

圖2 雙檢測器電路板
3.1.1 樣品室單元的清潔
樣品需放置在樣品室內測量,操作時稍不留意液體樣品就會灑倒在樣品室里,應立即擦干清理,尤其是高濃度酸性易揮發液體樣品,如果不及時清理,會揮發充斥樣品室,腐蝕機器內部組件并干擾測量準確性。許多分光光度計故障現象都和樣品室灑倒樣品沒有被及時清理有關,如果不小心將樣品灑倒在樣品室底部,就應拆下樣品室單元后再進行清潔。
3.1.2 樣品室單元拆卸步驟
松開位于樣品室底部的固定螺釘,打開樣品室蓋,沿從定位銷退出豁口的方向拉動樣品單元,如圖3所示。之后微抬樣品室單元,以一定角度將樣品室單元拉出。注意,禁止松開定位銷,退出豁口不需要松開定位銷。

圖3 拉動樣品室單元
3.1.3 樣品室單元安裝步驟
打開樣品室蓋,以一定角度從上方將樣品室單元上的豁口插入定位銷,向前推樣品室單元使豁口被定位銷卡住,確保樣品室單元前蓋與主機緊密貼合,否則可能導致漏光,影響測量結果。之后,擰緊樣品室固定螺釘,固定樣品室單元。
UV-1800型紫外分光光度計使用兩種光源燈,即鹵鎢燈和氘燈,都屬于消耗品,光源使用時間越接近額定使用時間,光源能量越小,噪聲就會變大。額定使用時間是光源生產商根據大量光源的平均使用時間來確定的。這兩種燈的額定使用時間大約是2 000 h。
換燈時步驟如下:
松開光源室蓋邊上的固定螺釘,推開光源室蓋并以一定角度取下光源室蓋,露出鹵鎢燈和氘燈,光源室如圖4所示。
更換鹵鎢燈:戴上手套,取下燈頂部的固定彈簧片;沿水平方向用力,取下鹵鎢燈,注意不要污染光束出口;安裝時按相反步驟安裝。
更換氘燈:戴上手套,拿住氘燈樹脂部分緩慢向上拔;用力方向垂直于桌面;安裝時將新燈底部凸耳與燈座凹槽對應,垂直插入。
換燈時還需注意:關閉電源并待光源燈充分冷卻,避免在燈泡上留下指紋,特別是燈的光束出口處不能被污染,留在燈泡上的指紋會在燈變熱時燒結而降低燈泡的透過性,安裝新鹵鎢燈時燈腳對準燈座插孔,不可左右上下晃動,否則極易弄斷燈腳損壞燈。換燈完畢,打開電源,開機進入初始化界面。如果換燈正常,就會顯示各對應項“OK”。

圖4 光源室
顯示時間不能更改,用戶時間參數保存在主板RAM中,供電電池型號是CR2032H,安裝在主板左上方位置,如圖5所示。使用幾年后的機器,電池電壓下降,當不能存儲用戶時間參數時,需打開機蓋更換電池。RAM本身損壞的概率很小,一般都是由于RAM工作電池電壓降低造成不能存儲時間數據。
(1)光源燈關閉或能量不足。首先,觀察燈是否點亮,若未點亮,檢查風扇運轉是否正常,若風扇運轉正常,燈也能點亮,則表明燈能量不足,需換燈。

圖5 電池位置
(2)在測定過程中錯誤按下調零鍵,應返回到空白參比條件并再次按下調零鍵。
(3)在紫外區不能使用玻璃樣品池,造成讀數不穩,應正確選擇樣品池。
(4)在測定時,受到強電磁場干擾,應去除無線電干擾環境后,再次測量。
(5)檢測板或主板故障。排除上述因素后更換檢測板或主板,主板型號206-24971B。
光源鏡起到光源切換并將光反射到單色器內的作用。它安裝在暗盒之外,較易受到環境灰塵污染,樣品中的高濃度揮發性酸性氣體也易侵蝕鏡面。鏡面光潔度降低后,在初始化時會出現燈能量不足現象。在使用過程中,應注意保持使用環境清潔,揮發性酸性氣體樣品應遠離光源室,操作時若樣品液體灑濺到樣品室后要及時擦除干凈。觀察到鏡面有灰塵時,可用氣體吹掃鏡面;鏡面有腐蝕斑塊時,應更換光源鏡。
一般廠家更換光源鏡的周期推薦值是3年,部件型號205-83651。
基線包括平坦度和穩定性兩項指標。打開光源后1 h,平坦度應達到±0.000 6 Abs(190~1 100 nm);穩定性應在0.000 3 Abs/h以內(700 nm)。在分光光度計安裝后一般多用基線平坦度來檢查基線性能。
在基線校正時,應注意在樣品側和參比側放置同樣的溶液再進行基線校正,原則是設置的光束條件使樣品側和參比側光束相同,在校正時不能進行其他操作。如仍然誤差超標,一般是電路、檢測板、主板問題。電路上出現問題的可能性較大,應重點檢查。可用濾光片或標準液在單一波長下測量,若測量誤差很大,嚴重時會顯示±4 Abs值不變,不能測量,這時應更換檢測板或主板。
本文介紹了UV-1800型紫外可見分光光度計的特點,總結了筆者的維修實踐經驗,為企業確保儀器處于最佳工作狀態提供了參考。對于不同型號的分光光度計的維修,維修人員應初步了解儀器結構、特點,不斷積累維修實踐經驗,進而達到熟能生巧的目的。