篩板塔中乙醇-水精餾板效率的研究

齊 濟，王 歡

(大連民族大學 生命科學學院，遼寧 大連 116605)

精餾是在汽液兩相逐級(或連續)流動和接觸時,進行穿越界面的質量和熱量傳遞，并實現混合物分離純化的化工單元操作過程。精餾技術廣泛應用于各類化學品的生產中，它不僅用于最終產品的精制，還用于原料的提純等方面。精餾作為常用的分離方法，占整個化工生產能耗的大部分，比例超過了80%[1]。在化工生產中，選用最合理的精餾條件，提高精餾水平，對于降低化工過程的能耗，提高生產效率有重要意義。乙醇是環境友好的生物能源之一，乙醇可以與汽油和柴油混合使用，被廣泛地應用于交通領域。石油能源和燃油被生物乙醇代替，將在許多其他領域得到拓展和應用。在國外，生物乙醇在不同地區以不同規模生產，質量也不大相同，提高乙醇質量是新能源生產尤其需要的生產技術。對于生物乙醇，前期發酵部分基本成熟，然而后期的蒸餾技術還存在一定提高的空間[2]。國內對于乙醇-水系統的研究，涉及平衡數據的測定，萃取精餾和軟件模擬，分離工藝以及進展等[3-6]。本研究利用實驗室規模的篩板塔，通過精餾實驗，探索乙醇-水精餾過程的效率，分析全塔、精餾段和提餾段板效率的分布，為生物乙醇的蒸餾提純提供理論方法和依據。

1 實驗裝置與方法

利用實驗室規模篩板精餾塔，在穩定回流比和釜壓的條件下，精餾不同體積分數的乙醇-水溶液。通過改變進料板位置，改變精餾段和提餾段的實際板數分配，測定并采集進料和產品含量數據，記錄相應溫度，處理數據，計算并繪圖分析塔板效率的分布。

1.1 實驗裝置

實驗采用篩板精餾實驗裝置(萊帕克(北京)科技有限公司)，如圖1。結構參數：塔內徑D=68 mm，塔總高H=3 000 mm，塔內采用篩板及弓形降液管，共有15塊板。進料管位置有三種選擇，F5、F6、F7。板間距HT=70 mm，板上孔徑d=3 mm，篩孔數N=50，開孔率9.73%。塔頂為列管式冷凝器，內管換熱面積為0.296 m2，冷卻水走管外，蒸汽在管內冷凝。儀表參數：回流流量計量程16～160 ml·min-1，塔頂產品流量計量程2.5～25 ml·min-1，進料流量計量程16～160 ml·min-1，塔頂冷卻水流量計25～250 L·h-1，塔釜冷卻水流量計量程16～160 ml·min-1，塔釜加熱總功率6 kW，原料預熱功率2 kW，塔釜壓力表量程0～10 kPa。操作參數：P釜=1.5～3.0 kPa；T靈=77～83 ℃；T頂=75～78 ℃；T釜=97～99℃?？刂品椒ǎ夯亓鞅葹榛亓髁颗c塔頂產品采出量之比，通過回流管上的轉子流量計與塔頂產品采出管道上的轉子流量計數值手動控制；料液由泵從原料罐中經轉子流量計，手動控制計量后加入塔內；塔釜液位由流體力學自動控制。

(1)T1～T12為測溫點；(2)L1～L5為流量計(分別為冷卻水、冷卻水、原料液、回流液、塔頂產品)；(3)AF、AD、AW分別為原料、塔頂、塔底產品酒度測定槽；(4)P為塔釜壓力表；(5)F為管道,其中F5、F6、F7為進料管。

1.2 實驗方法

室溫下配制35%～60%的不同體積分數的乙醇-水溶液。對所配制的乙醇-水溶液進行精餾實驗，回流比控制為6∶1(R= 6)，室溫條件下進料，維持釜壓2 000 Pa，塔頂冷卻水用量150 L·h-1，塔底冷卻水用量120 L·h-1。在不同進料濃度下，改變進料板的位置，穩定后，用酒度計分別測定塔頂、塔釜和原料罐的酒精度以及所有取樣點的溫度。處理實驗數據，計算出精餾段操作線方程、進料方程和提餾段操作線方程，根據乙醇-水系統的平衡數據，利用McCabe-Thiele逐板計算法，繪制并求解所需理論板數。根據進料板位置，分別計算精餾段和提餾段的板效率，綜合分析得出實驗范圍內塔板效率在精餾段和提餾段的分布規律。

2 結果與討論

2.1 數據處理

35%～60%的不同體積分數的乙醇-水溶液在篩板塔中精餾，改變進料板位置，所采集的數據見表1。酒度計測出的是體積分數，根據不同溫度下，體積分數和質量分數的對照表，將乙醇-水溶液的體積分數換算成質量分數，然后根據乙醇和水的摩爾質量，計算出摩爾分數。

表1 不同進料位置精餾數據

根據文獻[7]乙醇-水溶液的相平衡數據繪出相圖，如圖2。

圖2 乙醇-水溶液相平衡圖

在圖上找出泡點溫度。在物性數據表中查出純乙醇和純水溶液在不同溫度下的比熱容和汽化潛熱[8-10]，利用插值法分別估算出進料和泡點溫度下的比熱容和汽化潛熱。取進料溫度和泡點溫度的平均值為定性溫度。

計算定性溫度下乙醇-水溶液的平均摩爾熱容：

rm=r1x1+r2(1-x1) 。

(1)

式中：rm為乙醇-水溶液平均汽化潛熱(kJ·kmol-1)；r1和r2分別為乙醇和水的汽化潛熱(kJ·kmol-1)；x1為乙醇的摩爾分率。

計算泡點溫度下乙醇-水溶液的汽化潛熱：

cpm=cp1x1+cp2(1-x1) 。

(2)

式中：cpm為乙醇-水溶液平均比熱容(kJ·kmol-1·℃-1)；cp1、cp2分別為乙醇和水的比熱容(kJ·kmol-1·℃-1)。

物性數據與相關計算結果見表2。

表2 乙醇-水溶液的物性數據

計算進料熱狀態參數q[11]：

(3)

式中：tB為泡點溫度；tF為進料溫度。實驗條件下進料熱狀態參數計算結果見表3。

表3 乙醇-水溶液進料熱狀態參數

2.2 板效率

根據操作參數和測定結果，計算精餾段操作線方程：

(4)

式中：R為回流比；xD為塔頂產品中乙醇摩爾分率；xn為第n塊板下降液體中乙醇摩爾分率；yn+1為第n+1塊板上升汽體中乙醇摩爾分率。

進料線方程：

(5)

式中：q為進料熱狀態參數；xF為進料中乙醇摩爾分率；(xq，yq)為精餾段操作線和提餾段操作線交點的軌跡。

式(4)和式(5)的交點與(xw,xw)連線構成提餾段操作線方程。繪出精餾段操作線方程、進料線方程、提餾段操作線方程、平衡線方程，繪出理論版數；計算和擬合并繪出有效平衡線。進料體積分數為40%，進料板分別為N=8，12，14，如圖3、圖4、圖5(其他進料濃度所繪出的15張圖略)。

圖3 進料板N=8時理論板數

圖4 進料板N=12時理論板數

圖5 進料板N=14時理論板數

根據塔中精餾段和提餾段的實際板數，圖中已繪出的精餾段和提餾段的理論板數，分段擬合出有效平衡線，塔中實際板數為15塊板，提餾段中塔釜汽液界面相當于一塊塔板，因此擬平衡線下的實際板數為16塊。理論板數除以實際板數，算出全塔板效率和分段板效率，如圖6、圖7。

圖6 全塔板效率

圖7 分段板效率

進料位置為第12塊板時，在實驗范圍內全塔效率最高。進料位置為第14塊板時，精餾段和提餾段的板效率比較接近，進料位置為第8塊板時，精餾段和提餾段的板效率相差最大，分段塔板效率最高的為第8塊板進料時的精餾段。圖3、圖4、圖5比較可知，有效平衡線最接近平衡線的塔段是圖3中的第8塊板進料的精餾段；有效平衡線與平衡線之間距離，在全塔范圍內比較平均的是圖5中的第14塊板進料。

3 結 語

在精餾中，基于理論板數和最適宜進料板對板效率的研究比較常見，采用有效平衡線來分析板效率的報道較少。本文通過對乙醇-水系統的常溫進料進行精餾實驗，繪制操作線、理論板線、有效平衡線以及實際板線，綜合分析全塔和分段板效率。結果表明，在實驗范圍內，第8塊板進料時精餾段板效率最高，第12塊板進料時全塔效率最高。在實際精餾中，除了考慮最適宜進料板位置之外，還需考慮精餾段和提餾段板效率的分布，才能達到節能高效的目的。